公开(公告)号：CN111099953A

公开(公告)日：2020-05-05

申请号：CN201811248560.3

申请日：2018-10-25

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

Inventor： 陈亮 ,  郭艳姿 ,  曹禄 ,  张杰

IPC: C07C7/00 ,  C07C7/04 ,  C07C7/14 ,  C07C15/02 ,  C07C15/08 ,  C07C17/38 ,  C07C17/383 ,  C07C17/392 ,  C07C25/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明涉及一种从同分异构体混合物中分离提纯高纯度目标产品的方法，先对含目标产品的混合物原料进行精馏预分离，得到富含目标产品及其同分异构体的混合物，然后对该混合物进行结晶分离，对所得晶体进行升温打浆洗涤，所得高温晶浆再经二级结晶或直接经固液分离和洗涤得到高纯度的目标产品。本发明所采用的技术方案较好地解决了现有技术中存在的分离能耗高、生产效率低的问题，可用于同分异构体的分离提纯中。

公开(公告)号：CN107827684B

公开(公告)日：2019-12-10

申请号：CN201711236566.4

申请日：2017-11-30

Applicant: 西安交通大学 ,  中国人民解放军济南军区72465部队

Inventor： 牛加新 ,  刘宗宽 ,  尹晓虎 ,  顾兆林 ,  张余清 ,  孙贵之 ,  李进

IPC: C06B21/00 ,  C06B23/00 ,  C05G1/00 ,  C07C205/06 ,  C07C201/12 ,  C07C201/16

Abstract: 一种TNT碱水解处理工艺，先将KOH水溶液和报废TNT炸药依次加入到加热反应釜反应，反应后的混合物送入到调节池调节pH，然后再送入苯水分离器进行苯系物和盐水溶液的分离；苯水分离器的上口出料为盐水溶液，送入搅拌调节器加入N和P元素，搅拌调节器出口物料送入蒸发浓缩塔，蒸发浓缩塔塔底液体出料从喷浆干燥塔塔顶送入，喷浆干燥塔塔底得到有机环保复合肥料；苯水分离器的下口出料是苯系物，将下口出料送入一个减压蒸馏塔，减压蒸馏塔塔顶出料一硝基甲苯，减压蒸馏塔塔釜出料为其他苯系物，本发明实现报废TNT炸药去能及资源化环保利用。

公开(公告)号：CN107311869B

公开(公告)日：2019-11-08

申请号：CN201710446277.0

申请日：2017-06-14

Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司

Inventor： 解卫宇 ,  许舟 ,  高益民

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/12 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明公开了3,4,5‑三氟硝基苯的制备方法，涉及有机合成领域，具体包括以下步骤：在无水反应瓶中加DMSO、3,5‑二氯‑4‑氟硝基苯，开启搅拌，在减压下升温到70～90℃，搅拌，然后加KF、TBAF，减压脱水，蒸馏头没有水珠后，设定温度120℃、超声波功率：15‑30KHZ，进行反应，反应结束后，并且将超声波反应器探头插入反应体系，通过GC跟踪反应进程，反应结束后，降温到70～75℃，过滤，滤液精馏分离DMSO与产物。本发明提供的制备方法操作简单，反应快，能耗低，产物收率高。

公开(公告)号：CN110170185A

公开(公告)日：2019-08-27

申请号：CN201910462254.8

申请日：2019-05-30

Applicant: 湖北东方化工有限公司

Inventor： 朱学明 ,  向雷 ,  陈云

IPC: B01D17/025 ,  B01D17/032 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明涉及一种废硫酸硝基化合物分离的装置及方法，所述装置包括废酸槽，废酸槽的左上部连通废酸/硝基化合物进料管，废酸槽的右上部通过硝基化合物管道与分离器上的分散管连接，分离器的顶部通过排气管连接到液环真空泵，液环真空泵的进出口管道之间通过回流阀连接，分离器的左侧经依次连接的一硝基甲苯排放管一、中转槽、一硝基甲苯排放管二连接到一硝基甲苯泵，一硝基甲苯泵的输出连通DNT槽，分离器的右侧设有视镜，分离器的底部连接聚合物排放管。本发明提出的一种废硫酸硝基化合物分离的装置及方法，能够实现一硝基甲苯与聚合物的分离，降低酸性废水中的毒性，回收的一硝基甲苯再次利用产生经济效益，降低环保风险。

公开(公告)号：CN110143879A

公开(公告)日：2019-08-20

申请号：CN201910354481.9

申请日：2019-04-29

Applicant: 南京师范大学

Inventor： 顾正桂 ,  曹晓艳 ,  王春梅

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/06 ,  C07C205/57

Abstract: 本发明公开了一种对硝基苯乙酮制备产生的副产物进行资源化的装置及方法，该装置包括依次相连接的物料反应器、分层器、多级连续变温结晶与过滤一体化装置、精馏塔及结晶器；资源化的方法包括将粗对硝基乙苯催化氧化制备对硝基苯乙酮而产生的副产物经物料反应器反应后，通过分层器进行分成，上层液进入多级连续变温结晶与过滤一体化装置反应获得对硝基苯甲酸，而滤液依次进入精馏塔和结晶器，分别获得对硝基乙苯及邻硝基苯甲酸晶体。本发明的装置能够使得对硝基苯甲酸的含量能够达到96.04％、收率达到95.29％，同时能够回收对硝基乙苯及邻硝基苯甲酸，实现副产物综合利用；且采用该装置进行资源化的方法简单，可操作性强。

公开(公告)号：CN107814720B

公开(公告)日：2019-08-02

申请号：CN201610823475.X

申请日：2016-09-14

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  南化集团研究院

Inventor： 李玉杰 ,  丁红霞 ,  姜新亮 ,  薛峰 ,  杨忠林 ,  孙盛凯 ,  华兵

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明涉及一种硝基苯焦油回收利用的方法，采用固液分离的方式将粗硝基苯中的硝基酚盐除去，除去酚盐后的硝基苯焦油重新进入硝基苯精制系统回收其中的硝基苯，含有硝基酚盐的固体废渣作为危废焚烧处理。采用本发明技术，硝基苯焦油中的酚盐从3000‑4000ppm降低到50ppm以下，可以直接进入硝基苯精制系统回收硝基苯。系统硝基苯焦油作为危废的处理量降为原来的十分之一。

公开(公告)号：CN110003013A

公开(公告)日：2019-07-12

申请号：CN201910404635.0

申请日：2019-05-15

Applicant: 山东理工大学

Inventor： 楚庆岩 ,  商芳芳 ,  余昊轩 ,  王鸣 ,  王天佑 ,  王平 ,  崔洪友 ,  王晶

IPC: C07C205/02 ,  C07C205/05 ,  C07C201/06 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明涉及一种制备硝基烷烃的方法，具体涉及一种催化精馏制备硝基烷烃的绿色方法。以羰基化合物、溶剂、液氨和双氧水为原料，于催化精馏塔中部进料，将介孔骨架金属杂化催化剂和助催化剂填充在催化精馏塔中，原料经混合预热后进入催化精馏塔中进行催化反应，反应产物从催化精馏塔塔釜采出，得到硝基烷烃。本发明是一种由羰基化合物直接制备硝基化合物的绿色方法，利用催化精馏的方法，实现反应分离同时进行，利用催化精馏的方法将反应产物从塔釜采出，经进一步精馏得到高纯度硝基烷烃，本发明产品纯度≥98.2％，单次收率≥94.3％。

公开(公告)号：CN109912423A

公开(公告)日：2019-06-21

申请号：CN201910333137.1

申请日：2019-04-24

Applicant: 常州工程职业技术学院

Inventor： 蒋若愚 ,  龚玲 ,  刘长春 ,  程进

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/57

Abstract: 本发明公开了一种3,5-二硝基-4-甲基苯甲酸的绿色合成工艺，包括配置原料液、配置硝化剂、硝化剂的加入和后处理四个工序，操作步骤简单，该工艺一方面使用丁酸替代浓硫酸，降低了反应体系的酸性，同时丁酸可以循环再利用；另一方面，使用五氧化二氮和硝酸的混合体系替代原有的浓硝酸或发烟硝酸的硝化体系，在保证了硝化效率的前提下，降低了硝酸的使用量，降低了反应体系的挥发性和对环境的危害。

公开(公告)号：CN109721498A

公开(公告)日：2019-05-07

申请号：CN201811620495.2

申请日：2018-12-28

Applicant: 阜宁县安勤化学有限公司

Inventor： 丁明祥 ,  迮甲科 ,  曹恒书

IPC: C07C205/45 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明公开一种对硝基苯乙酮提纯的方法，包括以下步骤：先将对硝基苯乙酮粗产品加热至80℃以上熔化；然后将熔化的对硝基苯乙酮粗产品以0.1-2.0℃/hr速度降温至0-15℃，以0.1-2.0℃/hr速度升温发汗，收集78-80℃温度范围内的发汗液，即得到提纯的对硝基苯乙酮。本发明利用对硝基苯乙酮与杂质熔点差的特点用静态分布结晶方法对对硝基苯乙酮进行分离提纯，所得产物纯度可达99%以上。具有成本低、操作简单、质量好、能耗低、收率高、绿色环保等优点。

公开(公告)号：CN106496039B

公开(公告)日：2019-04-05

申请号：CN201610864084.2

申请日：2016-09-28

Applicant: 连云港泰盛化工有限公司

Inventor： 姚春红 ,  于建民 ,  刘经云

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明公开了一种硝基氯苯间位油中间硝基氯化苯与对硝基氯化苯、邻硝基氯化苯的分离方法，将甲醇与片碱配制成甲醇钠溶液；硝基氯苯间位油与甲醇钠溶液在催化剂作用下发生甲氧基化反应生成间硝基氯化苯和对硝基苯甲醚、邻硝基苯甲醚的混合物；然后通过精馏、结晶相结合的分离技术得到99.5%的间硝基氯化苯和对硝基苯甲醚、邻硝基苯甲醚的混合物；对硝基苯甲醚、邻硝基苯甲醚的混合物通过硫氢化钠还原得到氨基苯甲醚，再通过精馏、结晶相结合的分离技术得到对氨基苯甲醚和邻氨基苯甲醚产品。本发明采用催化剂作用下的常压甲氧基化反应，降低了反应压力和反应温度，减少了副反应；采用精馏、结晶相结合的分离技术，降低了能耗，提高了产品质量。