公开(公告)号：CN1273971A

公开(公告)日：2000-11-22

申请号：CN00107037.1

申请日：2000-03-16

Applicant: 住友化学工业株式会社

Inventor： 北村胜 ,  嶋津泰基

IPC: C07D233/10 ,  C07D201/04

CPC classification number: B01J8/02 ,  B01J8/24 ,  B01J2208/00106 ,  C07D201/04 ,  Y02P20/52

Abstract: 本发明提供了一种生产ε－己内酰胺的设备,该设备包括(1)一内装固体催化剂的流化床反应器,用于使环己酮肟进行重排反应,得到含未反应环己酮肟的反应产物,和(2)一内装固体催化剂的固定床的反应器,用于使未反应的环己酮肟进行重排反应得到ε－己内酰胺。利用该设备,能以高产率生产ε－己内酰胺。

公开(公告)号：CN1263090A

公开(公告)日：2000-08-16

申请号：CN99126962.4

申请日：1999-12-21

Applicant: 普拉塞尔技术有限公司

Inventor： D·F·埃切加赖 ,  A·A·M·维洛索 ,  M·L·瓦格纳

IPC: C07D201/02 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

CPC classification number: C07D201/06 ,  C07D201/10

Abstract: 已内酰胺制备方法包括:空气与氨气在氨转化区反应形成氧化一氮;将至少一部分氧化一氮氧化成二氧化氮形成富NOx反应产物气流;在吸收区用含磷酸溶液反应吸收富NOx气流形成硝酸根离子;在脱气区硝酸根离子与空气接触产生富硝酸盐反应产物水流;在磷酸存在下用氢气还原富硝酸盐水流制备磷酸羟铵;用环已酮肟化磷酸羟铵形成环已酮肟;和将环已酮肟转变成已内酰胺。在氨转化区下游加入增补氧气,提高富NOx反应产物气流中二氧化氮的形成量和形成率。

公开(公告)号：CN1036583C

公开(公告)日：1997-12-03

申请号：CN93107880.6

申请日：1993-06-29

Applicant: DSM有限公司

Inventor： P·J·H·汤米森 ,  H·J·M·波斯曼

IPC: C07D201/04 ,  C07D211/76

CPC classification number: C07D201/04 ,  C07C231/10

Abstract: 本发明涉及使酮肟或醛肟转化成相应的酰胺的方法，其中肟在溶剂中的溶液与多相、强酸性催化剂接触，该多相催化剂为具磺化苯环的载体而且该磺化苯环还携带吸电子基团。本发明具体涉及环己酮肟成为相应的ε-己内酰胺的转化。

公开(公告)号：CN119798130A

公开(公告)日：2025-04-11

申请号：CN202510000898.0

申请日：2025-01-02

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 冯民昌 ,  赵景宇 ,  孟熙 ,  王辉 ,  丛振霞 ,  林少宁 ,  杨峻懿 ,  李俊平 ,  张永振

IPC: C07D201/04 ,  C07D225/02

Abstract: 本发明公开了一种由环十二酮肟制备十二内酰胺的方法，将环十二酮肟原料稀释后与氟碳类助剂混合，预热后与浓酸先经过动态混合器再进入微通道内进行反应，反应液经过中和水洗后进行分离得到十二内酰胺产品；可有效的增强反应转化率和选择性，提升装置运行的稳定性、安全性，提高产品品质。

公开(公告)号：CN114787128B

公开(公告)日：2025-02-14

申请号：CN202080083059.5

申请日：2020-10-27

Applicant: 韩华思路信(株)

Inventor： 朴真虎 ,  金芝娟 ,  徐玄 ,  张南镇

IPC: C07D201/04 ,  C07D225/02

Abstract: 本发明涉及一种十二内酰胺的制备方法及其合成装置、通过合成装置制备的十二内酰胺组合物及利用上述十二内酰胺组合物的聚十二内酰胺的制备方法，上述十二内酰胺的制备方法包括：步骤a)，在催化剂体系下，通过贝克曼重排反应(Bechmann rearrangement)来将环十二烷酮肟合成为十二内酰胺；步骤b)，将在上述步骤a)中合成的十二内酰胺混合到良溶剂并去除上述催化剂体系；以及步骤c)，将在上述步骤b)中去除上述催化剂体系的十二内酰胺混合到不良溶剂来进行重结晶。

公开(公告)号：CN118751176B

公开(公告)日：2025-01-14

申请号：CN202411195574.9

申请日：2024-08-29

Applicant: 南京大学

Inventor： 耿皎 ,  胡兴邦 ,  耿开宇

IPC: B01J19/00 ,  C07C253/20 ,  C07C253/34 ,  C07C255/24 ,  C07D223/10 ,  C07D201/04 ,  C07D201/16 ,  B01D3/00 ,  B01D3/14 ,  B01D11/04

Abstract: 本发明提出了一种以环己酮肟液相重排产物制氨基己腈的节能装置和方法，所述装置和方法将环己酮肟液相重排并经氨水中和后的含有硫铵、水的己内酰胺原料液经萃取后直接精馏、过滤、浓缩后进入氨化反应器反应制备氨基己腈。与现有技术相比，本发明整合并优化了己内酰胺的精制与氨化反应，消除了水反萃取、离子交换、多效蒸发水和精馏己内酰胺等多个单元步骤，极大简化工艺流程，大幅节约能耗和投资，降低6‑氨基己腈的生产成本，并且适量萃取剂进入氨化反应过程能一定程度上降低原料己内酰胺的聚合以及抑制副反应结焦物对催化剂的包裹污染，从而提高产品收率并延长催化剂寿命。

公开(公告)号：CN119059952A

公开(公告)日：2024-12-03

申请号：CN202310630406.7

申请日：2023-05-31

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中石化石油化工科学研究院有限公司

Inventor： 胡合新 ,  谢丽 ,  张树忠 ,  张晓昕

IPC: C07D201/04 ,  C07D201/02 ,  C07D223/10 ,  B01J29/03 ,  B01J29/035

Abstract: 本发明涉及己内酰胺衍生物的制备技术领域，公开了一种联产N‑取代己内酰胺的方法，该方法包括：将第一环己酮肟物流与第一催化剂接触进行气相重排反应，然后将包含气相重排反应的产物的物流与第二催化剂接触进行N‑烷基化反应；所述第一环己酮肟物流中含有环己酮肟和醇溶剂；其中，所述第一催化剂为全硅型MFI分子筛催化剂；所述第二催化剂包括MFI分子筛和改性元素，所述MFI分子筛中含有掺杂元素，所述掺杂元素具有+3价的离子价态和/或+4价的离子价态，所述改性元素包括磷和稀土元素。该方法能够有效提高产物中高附加值N‑取代(甲基或乙基)己内酰胺含量，提高己内酰胺与N‑取代己内酰胺的总选择性。

公开(公告)号：CN115999638B

公开(公告)日：2024-08-27

申请号：CN202211647318.X

申请日：2022-12-21

Applicant: 浙江中硝康鹏化学有限公司 ,  浙江大学衢州研究院 ,  浙江大学

Inventor： 江向阳 ,  胡伟 ,  吾石华 ,  朱明乔 ,  王康 ,  罗晓琳 ,  李沐羲

IPC: B01J31/02 ,  B01J29/03 ,  B01J37/10 ,  B01J37/02 ,  B01J35/61 ,  C07D223/10 ,  C07D201/04

Abstract: 本发明涉及一种固载化三氟甲基磺酸及其制备方法，首先采用常规的水热合成法合成介孔二氧化硅分子筛SBA‑15，接着采用氨气/水蒸气诱导水解法在SBA‑15孔道内表面上涂覆二氧化锆，去除溶剂后得到不同负载量二氧化锆的SBA‑15载体材料，然后以甲苯为溶剂，在氮气气氛下通过湿浸渍法将三氟甲基磺酸负载在载体材料上，通过洗涤、索氏萃取和低温焙烧去除游离三氟甲基磺酸，得到稳定的固载化三氟甲基磺酸。本发明提供的固载化三氟甲基磺酸产品可用于酸催化反应，如酯化、酯交换、贝克曼重排、酰化、聚合、烷基化、羰基化等，在化学工业、精细化学品合成领域有着广泛应用。

公开(公告)号：CN118268030A

公开(公告)日：2024-07-02

申请号：CN202410042033.6

申请日：2024-01-11

Applicant: 华东理工大学

Inventor： 陈立芳 ,  陈天天 ,  漆志文 ,  朱卡克

IPC: B01J31/02 ,  B01J35/60 ,  C07D223/10 ,  C07D201/04

Abstract: 本发明提供了一种用于环己酮肟液相贝克曼重排反应制备己内酰胺的固体磺酸催化剂及其制备方法和应用，属于催化剂制备领域。本发明提供的固体磺酸催化剂，具有高酸位密度的磺酸基团和多级孔结构。本发明采用一锅法的合成策略，通过将单体、酸性催化剂、磺酸化试剂和溶剂混合，体系内同时发生烷基化反应和磺酸化反应，得到固体磺酸催化剂。与后修饰法引入磺酸基团相比，该方法显著减少了磺酸化试剂和溶剂用量，制备方法更简易和环保。所用的单体、酸性催化剂、磺酸化试剂和溶剂均价廉易得，制备过程容易实现工业放大。开发新型固体酸催化剂，不仅避免了传统环己酮肟液相贝克曼重排工艺方法的缺点，产物己内酰胺的选择性也较高。主要副产物环己酮可以通过氨肟化反应循环利用，具有极高的经济性。实施例结果表明，利用本发明固体磺酸催化剂催化环己酮肟液相重排反应，己内酰胺的选择性为83～99％。

公开(公告)号：CN110511185B

公开(公告)日：2024-06-21

申请号：CN201910874649.9

申请日：2019-09-17

Applicant: 沧州旭阳化工有限公司

Inventor： 王斌 ,  霍增辉 ,  尚惠平 ,  孙吉全 ,  徐纲 ,  徐鹏 ,  王英普

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04

Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺重排装置及方法，其中己内酰胺重排装置包括第一反应段、第二反应段、第三反应段和缓冲罐，其中第一反应段的第一反应釜连接第二反应段的第二循环泵的输入端、第三反应段的第三循环泵的输入端和缓冲罐，第一反应釜的重排液能够溢流至第二循环泵的输入端、第三循环泵的输入端和缓冲罐，第二反应段的第二反应釜连接第三循环泵的输入端和缓冲罐，第二反应釜的重排液能够溢流至第三循环泵的输入端和缓冲罐，第三反应段的第三反应釜连接缓冲罐。本发明能够扩大己内酰胺重排产能，提高生产收益。