公开(公告)号：KR1020040017112A

公开(公告)日：2004-02-26

申请号：KR1020020049239

申请日：2002-08-20

Applicant: (주)퓨전켐텍크

Inventor： 이재호

IPC: C07C201/14

Abstract: PURPOSE: Provided is a process for preparing a dinitroalkyl alcohol with a high purity and at a high yield, which reduces the cost needed for raw materials by using a mononitro compound as a starting material and a nitrate as a reactant. CONSTITUTION: The process for preparing a dinitroalkyl alcohol using a nitrate comprises the steps of: (a) reacting a mononitro compound with an aqueous sodium hydroxide solution; (b) introducing a nitrate and a nitrite to the reaction mixture and stirring at 10 deg.C to form a homogeneous reaction solution; (c) introducing the reaction solution to an aqueous silver nitrate solution at once; (d) adding an aqueous sodium hydroxide solution to the reaction mixture to control the pH to 12; (e) filtering the reaction mixture to separate silver(Ag); (f) adding acetic acid to the reaction mixture to control the pH to 8.5 and introducing an aqueous formaldehyde solution; and (g) adding acetic acid to the reaction mixture to control the pH to 5 and stirring to complete the reaction.

Abstract translation: 目的：提供一种制备高纯度和高收率的二硝基烷基醇的方法，其通过使用单硝基化合物作为起始原料和硝酸盐作为反应物而降低原料所需的成本。 构成：使用硝酸盐制备二硝基烷基醇的方法包括以下步骤：（a）使单硝基化合物与氢氧化钠水溶液反应; （b）将硝酸盐和亚硝酸盐引入反应混合物中并在10℃下搅拌以形成均匀的反应溶液; （c）立即将反应溶液引入硝酸银水溶液中; （d）向反应混合物中加入氢氧化钠水溶液以将pH控制在12; （e）将反应混合物过滤以分离银（Ag）; （f）向反应混合物中加入乙酸以控制pH至8.5并引入甲醛水溶液; 和（g）向反应混合物中加入乙酸以将pH控制至5并搅拌以完成反应。

公开(公告)号：KR100343641B1

公开(公告)日：2002-07-20

申请号：KR1020000027793

申请日：2000-05-23

Applicant: (주)퓨전켐텍크

Inventor： 김연옥 ,  전석근 ,  이재은

IPC: C07D213/26

Abstract: THCP로부터 ETPO를 제조하는 본 발명의 제조방법은 무수 용매 속에서 전이금속의 분말 존재하에 THCP와 에틸 할로아세테이트(ethyl haloacetate)를 반응시키고, 상기 반응물을 진한 염산으로 처리하는 과정으로 이루어진다. 보다 구체적으로 본 발명에 따른 ETPO의 제조방법은 전이금속 분말과 THCP를 무수용매에 넣고 비등점까지 가열하고, 그 용액에 에틸 할로아세테이트를 점적하여 THCP와 에틸 할로아세테이트를 반응시키고, 상기 반응물을 10 ℃까지 냉각시키고, 상기 냉각된 반응물에 진한 염산과 증류수를 부가하여 교반시키고, 상기 생성물을 여과하는 단계로 이루어진다. ETPO는 90 % 이상의 높은 수율로 합성되며, 상기 여과된 ETPO를 재결정하면 97 % 이상의 높은 순도를 갖는 ETPO를 80 % 이상의 수율로 합성할 수 있다.

公开(公告)号：KR1020010106816A

公开(公告)日：2001-12-07

申请号：KR1020000027793

申请日：2000-05-23

Applicant: (주)퓨전켐텍크

Inventor： 김연옥 ,  전석근 ,  이재은

IPC: C07D213/26

Abstract: THCP로부터 ETPO를 제조하는 본 발명의 제조방법은 무수 용매 속에서 전이금속의 분말 존재하에 THCP와 에틸 할로아세테이트(ethyl haloacetate)를 반응시키고, 상기 반응물을 진한 염산으로 처리하는 과정으로 이루어진다. 보다 구체적으로 본 발명에 따른 ETPO의 제조방법은 전이금속 분말과 THCP를 무수용매에 넣고 비등점까지 가열하고, 그 용액에 에틸 할로아세테이트를 점적하여 THCP와 에틸 할로아세테이트를 반응시키고, 상기 반응물을 10 ℃까지 냉각시키고, 상기 냉각된 반응물에 진한 염산과 증류수를 부가하여 교반시키고, 상기 생성물을 여과하는 단계로 이루어진다. ETPO는 90 % 이상의 높은 수율로 합성되며, 상기 여과된 ETPO를 재결정하면 97 % 이상의 높은 순도를 갖는 ETPO를 80 % 이상의 수율로 합성할 수 있다.