公开(公告)号：CN116283818A

公开(公告)日：2023-06-23

申请号：CN202310327853.5

申请日：2023-03-30

Applicant: 中北大学

Inventor： 陈丽珍 ,  李晓 ,  侯海斌 ,  张茹新 ,  王建龙 ,  兰贯超 ,  王笑涵 ,  李诗宇 ,  李鹏娟

IPC: C07D271/08

Abstract: 本发明为一种3,4‑二硝基呋咱基氧化呋咱球形化晶体的制备方法，涉及含能晶体材料技术领域。该方法包括：1）将3,4‑二硝基呋咱基氧化呋咱、结晶溶剂、结晶添加剂充分溶解；2）边搅拌边降低温度，形成过饱和溶液，出现晶核时保温一段时间；3）继续边搅拌边降低温度，直至降至室温；4）过滤、洗涤和干燥，即得所述产品。本发明所得DNTF晶体球形化程度极高，晶体形态规整，表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好。本发明工艺简单，易于控制，结晶母液可循环使用，有利于减少有机溶剂对环境的污染，成本低且安全可靠，适用于工业化批量生产。

公开(公告)号：CN116283818B

公开(公告)日：2025-03-14

申请号：CN202310327853.5

申请日：2023-03-30

Applicant: 中北大学

Inventor： 陈丽珍 ,  李晓 ,  侯海斌 ,  张茹新 ,  王建龙 ,  兰贯超 ,  王笑涵 ,  李诗宇 ,  李鹏娟

IPC: C07D271/08

Abstract: 本发明为一种3,4‑二硝基呋咱基氧化呋咱球形化晶体的制备方法，涉及含能晶体材料技术领域。该方法包括：1）将3,4‑二硝基呋咱基氧化呋咱、结晶溶剂、结晶添加剂充分溶解；2）边搅拌边降低温度，形成过饱和溶液，出现晶核时保温一段时间；3）继续边搅拌边降低温度，直至降至室温；4）过滤、洗涤和干燥，即得所述产品。本发明所得DNTF晶体球形化程度极高，晶体形态规整，表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好。本发明工艺简单，易于控制，结晶母液可循环使用，有利于减少有机溶剂对环境的污染，成本低且安全可靠，适用于工业化批量生产。

公开(公告)号：CN116514664A

公开(公告)日：2023-08-01

申请号：CN202310327851.6

申请日：2023-03-30

Applicant: 中北大学

Inventor： 陈丽珍 ,  李晓 ,  王威文 ,  张茹新 ,  刘云章 ,  王建龙 ,  王菠 ,  李诗宇 ,  孟萍

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明为一种六硝基茋纯化工艺，属于炸药制备技术领域。该工艺包括：1）将六硝基茋粗品溶解于N‑甲基吡咯烷酮中并过滤；2）将滤液加入到去离子水中，再加入NaCl水溶液，过滤；3）将滤饼用去离子水洗涤；4）将滤饼用丙酮洗涤，真空冷冻干燥，即得纯化后的六硝基茋产品。本发明采用HNS溶解度更大的NMP作为重结晶溶剂，减少了重结晶溶剂的用量，节约了成本。溶解温度控制在35~40℃，操作均在常温下进行，避免了高温溶解，节约了能源。采用更加环保与安全的去离子水和丙酮作为洗涤溶剂，能够有效降低洗涤溶剂对人体及环境的伤害。与现有工艺相比，本发明工艺更环保、更安全，且得到的HNS纯度更高。