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公开(公告)号:CN115304078A
公开(公告)日:2022-11-08
申请号:CN202210992397.1
申请日:2022-08-18
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本申请公开了一种分子筛的制备方法及其应用,包括以下步骤:a)向含有铝源、掺杂异元素源、碱性物质的混合液中滴加硅源,搅拌,静置陈化,得到凝胶状物质;b)将凝胶状物质在密闭容器中晶化,抽滤,烘干,得到NaMY‑M型分子筛;掺杂异元素源选自镓源或硼源;其中,NaMY型分子筛,M为掺杂异元素源的掺杂异元素。本申请采用无模板剂、无导向剂法方式,一步水热合成骨架掺杂异元素的Y型分子筛,该合成方法简单,绿色环保且缩短了合成时间,减少了合成路线上的影响因素,提高了合成效率。分子筛作为催化剂载体在甲醇气相氧化羰基化间接和成碳酸二甲酯中的应用,从而提高该反应中一氧化碳的转化率以及碳酸二甲酯的收率。
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公开(公告)号:CN109772321B
公开(公告)日:2021-07-16
申请号:CN201711116928.6
申请日:2017-11-13
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明提供了一种基于金属有机框架的铜硅催化剂及其制备和应用。该催化剂的制备方法是先将金属有机框架和硅源通过溶胶凝胶法制备含金属有机框架的[Cu3(BTC)2]/SiO2样品,再将该样品高温焙烧使得其中的有机成分降解并用氢气还原活化活性组分得到Cu/SiO2催化剂。该基于金属有机框架的铜硅催化剂,包括起载体支撑作用的SiO2和不同价态组成的具有催化活性位点的Cu、Cu+‑O‑Si和Cu2O复合颗粒,其中活性组分Cu占载体质量的4~25%,较佳的为6‑18%;表面Cu粒子的粒径为3.5~9nm,催化剂的比表面为100~500m2/g,催化剂用于草酸二甲酯加氢反应中的草酸二甲酯转化率为98.5~99.9%,乙二醇选择性为92.7~98.6%,使用寿命在500h以上。
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公开(公告)号:CN106693965B
公开(公告)日:2019-07-30
申请号:CN201611024599.8
申请日:2016-11-21
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种Pd/MgTiO3催化剂的溶胶凝胶制备方法及其应用。该催化剂是以MgTiO3为载体,贵金属Pd为活性组分,其中Pd的负载量为0.01‑0.5%,催化剂的比表面积为15‑35m2/g,平均孔径为10‑25nm。该催化剂的制备方法是利用溶胶凝胶法将活性组分Pd均匀分散于载体MgTiO3的上,实现了贵金属Pd的高效利用,极大降低了催化剂的生产成本。该催化剂主要用于一氧化碳气相催化偶联合成草酸二甲酯的反应中,具有高的催化反应活性和选择性。该催化剂制备工艺简单,易于操作,能耗低,能够实现工业化放大生产。
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公开(公告)号:CN106040266B
公开(公告)日:2019-01-15
申请号:CN201610454940.7
申请日:2016-06-21
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: B01J27/053 , C07C201/04 , C07C203/00
Abstract: 本发明公开了一种固体酸催化剂及其制备方法和应用,该催化剂的化学式为Fe2O3‑ZrSO4/Al2O3,其中铁和锆为活性组分,以载体质量计,锆的质量分数为0.1~5%,铁的质量分数为0.1~5%。该催化剂采用浸渍法制备,是将锆盐和铁盐分别浸渍到载体上再经高温处理而得到。该催化剂主要用于亚硝酸甲酯再生反应中,与未添加催化剂的体系相比催化活性明显,NO的转化率高达95%,NO的选择性大于98%。
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公开(公告)号:CN106423289B
公开(公告)日:2018-11-06
申请号:CN201610847234.9
申请日:2016-09-26
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种亚硝酸甲酯羰基化合成碳酸二甲酯用催化剂及其制备方法,该催化剂的主活性组分为钯、助活性组分为Cu、K和有机配体,载体为NaY、NaX和Naβ型分子筛,属于无氯体系催化剂。该催化剂的特点在于引入有机配体,通过优化制备条件使得活性组分与有机配体能够适当的结合,一方面可以提高主活性组分Pd的电子云密度,有利于CO的活化,从而提高催化剂的活性;另一方面有机配体的存在,能够有效抑制活性组分在反应过程中迁移团聚,提高催化剂的稳定性。
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公开(公告)号:CN105363485B
公开(公告)日:2017-10-03
申请号:CN201510559857.1
申请日:2015-09-07
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种间接气相法合成碳酸二甲酯用催化剂及其制备方法,该催化剂的主活性组分为钯、助活性组分为Co、Cu、Ni、La、Ce或K,载体为NaX型、NaY型、Beta、MCM‑41、ZSM‑35分子筛。该催化剂中主活性组分占催化剂总质量的百分含量为0.1~3%;助活性组分占催化剂总质量的百分含量为0.1~10%。该催化剂的制备特点是采用离子交换蒸氨法制备的,该方法可将活性组分与载体上的阳离子进行交换,从而得到无氯催化剂。该催化剂应用于CO和亚硝酸甲酯气相合成碳酸二甲酯的反应中,可根除含氯催化剂所引起的设备腐蚀和失活的问题,且具有良好的稳定性和收率。
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公开(公告)号:CN106745212A
公开(公告)日:2017-05-31
申请号:CN201710014343.7
申请日:2017-01-09
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
CPC classification number: C01G23/003 , B01J23/58 , B01J23/60 , B01J23/8913 , B01J23/892 , B01J35/1014 , B01J35/1061 , C01G23/006 , C07C67/36 , C07C69/36
Abstract: 本发明公开了一种合成草酸二甲酯催化剂用载体的制备方法。本发明所采用的制备方法是将可溶性M盐(M盐为Zn、Mg、Ca和Co的硝酸盐、氯化物、醋酸盐)加入到钛酸酯的冰醋酸溶液中,再加入大分子量的有机物为致孔剂,于60~90℃水浴中不断搅拌直至形成透明凝胶,将此凝胶烘干、焙烧、挤条成型后制备得到MTiO3载体。采用本方法制备的载体的结晶度高,具有无规则的片状结构。载体的表面具有不同强度的碱性位,但主要以弱碱性为主。所制备载体比表面积为10~35m2/g,其平均孔径为8~25nm。该法制备的载体适用于制备负载型的Pd基催化剂来催化一氧化碳氧化偶联合成草酸二甲酯。
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公开(公告)号:CN106540755A
公开(公告)日:2017-03-29
申请号:CN201610972512.3
申请日:2016-11-07
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
CPC classification number: Y02P20/584 , B01J38/02 , B01J23/44 , B01J23/96 , B01J38/60 , B01J38/62 , B01J38/64 , C07C67/36 , C07C69/36
Abstract: 本发明公开了一种煤制乙二醇技术合成工艺中CO气相氧化偶联合成草酸二甲酯工艺用催化剂失活后的再生方法,整个再生过程包括四个步骤:先将CO气相氧化偶联合成草酸酯工艺用钯催化剂Pd/a-Al2O3高温焙烧,去除负载在载体上的有机物和碳等杂质,并使催化剂上的钯变成氧化钯;再将该催化剂与酸反应,使氧化钯生成可溶性钯盐,将溶液和载体一起干燥、焙烧使钯物种在载体上重新分布和负载;再经还原处理获得再生的钯催化剂Pd/a-Al2O3。经再生后的催化剂活性能够恢复到新鲜催化剂的水平。利用本发明的再生方法,能够有效的将失活的钯催化剂再生,获得活性指标优异的催化剂。
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公开(公告)号:CN106423289A
公开(公告)日:2017-02-22
申请号:CN201610847234.9
申请日:2016-09-26
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
CPC classification number: B01J31/28 , B01J2231/00 , C07C68/00 , C07C69/96
Abstract: 本发明公开了一种亚硝酸甲酯羰基化合成碳酸二甲酯用催化剂及其制备方法,该催化剂的主活性组分为钯、助活性组分为Cu、K和有机配体,载体为NaY、NaX和Naβ型分子筛,属于无氯体系催化剂。该催化剂的特点在于引入有机配体,通过优化制备条件使得活性组分与有机配体能够适当的结合,一方面可以提高主活性组分Pd的电子云密度,有利于CO的活化,从而提高催化剂的活性;另一方面有机配体的存在,能够有效抑制活性组分在反应过程中迁移团聚,提高催化剂的稳定性。
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公开(公告)号:CN106040266A
公开(公告)日:2016-10-26
申请号:CN201610454940.7
申请日:2016-06-21
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: B01J27/053 , C07C201/04 , C07C203/00
CPC classification number: Y02P20/584 , B01J27/053 , C07C201/04 , C07C203/00
Abstract: 本发明公开了一种固体酸催化剂及其制备方法和应用,该催化剂的化学式为Fe2O3‑ZrSO4/Al2O3,其中铁和锆为活性组分,以载体质量计,锆的质量分数为0.1~5%,铁的质量分数为0.1~5%。该催化剂采用浸渍法制备,是将锆盐和铁盐分别浸渍到载体上再经高温处理而得到。该催化剂主要用于亚硝酸甲酯再生反应中,与未添加催化剂的体系相比催化活性明显,NO的转化率高达95%,NO的选择性大于98%。
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