公开(公告)号：CN1978425B

公开(公告)日：2012-07-04

申请号：CN200610164248.7

申请日：2006-12-07

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 深尾正美 ,  老川幸

IPC: C07C251/42 ,  C07C249/04

Abstract: 用降低环己酮氨氧化反应所需的催化剂成本的方法，以低成本生产环己酮肟。生产环己酮肟的方法包括下列步骤：(1)在钛硅酸盐和除钛硅酸盐以外的硅氧化物存在下，使环己酮与过氧化氢和氨气发生氨氧化反应；和(2)在含氧气体的气氛中煅烧已在步骤(1)中用过的钛硅酸盐，其中在步骤(2)中煅烧的钛硅酸盐被用在步骤(1)中。

公开(公告)号：CN102417467A

公开(公告)日：2012-04-18

申请号：CN201110297813.8

申请日：2011-09-27

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 深尾正美 ,  友居博

IPC: C07C251/44 ,  C07C249/04

CPC classification number: C07C249/04 ,  C07C251/42

Abstract: 本发明提供一种用于制备环己酮肟的方法，以通过环己酮的氨肟化反应长时间稳定地制备环己酮肟。通过在硅钛酸盐和含有硅化合物的固体的存在下进行环己酮与过氧化氢和氨的氨肟化反应而制备环己酮肟，其中所述含有硅化合物的固体是在环己酮肟的贝克曼重排反应中作为催化剂使用过的含有硅化合物的固体。

公开(公告)号：CN1793114B

公开(公告)日：2011-07-06

申请号：CN200510133885.3

申请日：2005-12-22

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： F·特里维隆 ,  P·弗兰 ,  深尾正美

IPC: C07C249/04 ,  C07C251/44

CPC classification number: C07C249/04 ,  C07C251/44

Abstract: 本发明提供通过环己酮肟的氨肟化反应，可制备热稳定性优异的环己酮肟的方法。本发明通过含有以下工序的方法，制备环己酮肟，即，在硅酸钛催化剂的存在下，利用过氧化氢和氨进行环己酮的氨肟化反应的反应工序(1)、从反应液中将氨蒸馏出，得到含有环己酮肟/水混合液的第一蒸馏工序(2)、利用有机溶剂从环己酮肟/水混合液中萃取环己酮肟的萃取工序(3)、用水洗涤环己酮肟萃取液的洗涤工序(4)、从洗涤后的环己酮肟萃取液中将有机溶剂蒸馏出，得到粗制环己酮肟的第二蒸馏工序(5)、以及从粗制环己酮肟中将残留的环己酮蒸馏出，得到精制环己酮肟的第三蒸馏工序(6)。

公开(公告)号：CN1827592B

公开(公告)日：2011-06-15

申请号：CN200610009550.5

申请日：2006-02-24

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 深尾正美 ,  川濑伸一

IPC: C07C249/04 ,  C07C251/44

CPC classification number: C07C249/04 ,  C07C249/08 ,  C07C2601/14 ,  C07C251/44

Abstract: 本发明提供一种制备环己酮肟的方法，该方法包括以下步骤(1)至(6)：(1)反应步骤：将环己酮、过氧化氢和氨在钛-硅酸盐催化剂存在下反应，以得到含有环己酮肟、水、未反应的氨和未反应的环己酮的反应溶液的步骤，(2)第一蒸馏步骤：对步骤(1)中获得的反应溶液进行蒸馏，以蒸馏出氨并且获得含有环己酮肟、水和环己酮的塔底产物的步骤，(3)萃取步骤：将步骤(2)中获得的塔底产物与有机溶剂混合，随后将混合物分离成有机层和水层的步骤，(4)洗涤步骤：将步骤(3)中获得的有机层与水混合，随后将混合物分离成有机层和水层的步骤，(5)第二蒸馏步骤：对步骤(4)中获得的有机层进行蒸馏，以蒸馏出有机溶剂和水并且获得含有环己酮肟和环己酮的塔底产物的步骤，和(6)第三蒸馏步骤：对步骤(5)中获得的塔底产物进行蒸馏，以蒸馏出环己酮并且获得含有环己酮肟的塔底产物的步骤；其中向步骤(4)中使用的水和步骤(4)中获得的将要进行步骤(5)的有机层中的至少一个中加入选自硼或磷的氧化物、含氧酸、含氧酸盐、含氧酸酯和含氧酸酰胺的化合物。

公开(公告)号：CN102702021A

公开(公告)日：2012-10-03

申请号：CN201210076524.X

申请日：2012-03-21

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 辻内翔 ,  深尾正美

IPC: C07C249/04 ,  C07C251/44 ,  C07C15/085 ,  C07C1/22 ,  C07C5/03

CPC classification number: C07C249/04 ,  C07C2601/14 ,  C07C251/44

Abstract: 提供了一种用于制备肟化合物的方法，其特征在于下面的步骤：(a)氧化异丙苯，以制备氢过氧化异丙苯，(b)使所述氢过氧化异丙苯在催化剂存在下与氨和酮进行氨肟化反应，以制备含有对应于所述酮的肟化合物和2-苯基-2-丙醇的反应混合物，(c)将2-苯基-2-丙醇的级分和对应于所述酮的所述肟化合物从步骤(b)中所得到的反应混合物中分离，(d)将所述级分中的2-苯基-2-丙醇转化成异丙苯，以及(e)将步骤(d)中得到的至少一部分异丙苯再循环至步骤(a)。

公开(公告)号：CN1854124B

公开(公告)日：2011-07-27

申请号：CN200610084047.6

申请日：2006-04-21

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 深尾正美 ,  老川幸

IPC: C07C249/04 ,  C07C251/44

CPC classification number: C07C249/04 ,  C07C2601/14 ,  C07C251/44

Abstract: 本发明提供一种生产环烷酮肟的方法，其通过在存在硅酸钛催化剂的条件下往反应体系中供应环烷酮、过氧化氢、氨和有机溶剂进行连续的氨肟化反应，其中反应温度为90℃-120℃且有机溶剂的供应量不超过环烷酮重量的2倍。

公开(公告)号：CN1978425A

公开(公告)日：2007-06-13

申请号：CN200610164248.7

申请日：2006-12-07

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 深尾正美 ,  老川幸

IPC: C07C251/42 ,  C07C249/08

Abstract: 用降低环己酮氨氧化反应所需的催化剂成本的方法，以低成本生产环己酮肟。生产环己酮肟的方法包括下列步骤：(1)在钛硅酸盐和除钛硅酸盐以外的硅氧化物存在下，使环己酮与过氧化氢和氨气发生氨氧化反应；和(2)在含氧气体的气氛中煅烧已在步骤(1)中用过的钛硅酸盐，其中在步骤(2)中煅烧的钛硅酸盐被用在步骤(1)中。

公开(公告)号：CN1827592A

公开(公告)日：2006-09-06

申请号：CN200610009550.5

申请日：2006-02-24

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 深尾正美 ,  川濑伸一

IPC: C07C249/04 ,  C07C251/44

CPC classification number: C07C249/04 ,  C07C249/08 ,  C07C2601/14 ,  C07C251/44

Abstract: 本发明提供一种制备环己酮肟的方法，该方法包括以下步骤(1)至(6)：(1)反应步骤：将环己酮、过氧化氢和氨在钛－硅酸盐催化剂存在下反应，以得到含有环己酮肟、水、未反应的氨和未反应的环己酮的反应溶液的步骤，(2)第一蒸馏步骤：对步骤(1)中获得的反应溶液进行蒸馏，以蒸馏出氨并且获得含有环己酮肟、水和环己酮的塔底产物的步骤，(3)萃取步骤：将步骤(2)中获得的塔底产物与有机溶剂混合，随后将混合物分离成有机层和水层的步骤，(4)洗涤步骤：将步骤(3)中获得的有机层与水混合，随后将混合物分离成有机层和水层的步骤，(5)第二蒸馏步骤：对步骤(4)中获得的有机层进行蒸馏，以蒸馏出有机溶剂和水并且获得含有环己酮肟和环己酮的塔底产物的步骤，和(6)第三蒸馏步骤：对步骤(5)中获得的塔底产物进行蒸馏，以蒸馏出环己酮并且获得含有环己酮肟的塔底产物的步骤；其中向步骤(4)中使用的水和步骤(4)中获得的将要进行步骤(5)的有机层中的至少一个中加入选自硼或磷的氧化物、含氧酸、含氧酸盐、含氧酸酯和含氧酸酰胺的化合物。

公开(公告)号：CN101531615A

公开(公告)日：2009-09-16

申请号：CN200910008330.4

申请日：2004-12-20

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 老川幸 ,  深尾正美

IPC: C07C249/04 ,  C07C251/44 ,  B01J29/89

CPC classification number: C07C249/04 ,  C07C251/44

Abstract: 本发明涉及一种制备肟的方法，其中，该方法包括在具有MWW结构的结晶硅酸钛的存在下，在反应混合物液体部分中的氨浓度为约1重量％或更高的条件下，使酮、过氧化氢和氨进行反应的步骤。通过该方法，可以以高的酮转化率和相应于酮的生成肟的高选择率进行酮的氨肟化反应，从而以高产率制备出肟。

公开(公告)号：CN1982291A

公开(公告)日：2007-06-20

申请号：CN200510121756.2

申请日：2005-12-14

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 老川幸 ,  深尾正美

IPC: C07C249/04 ,  C07C251/32

Abstract: 本发明提供了一种通过使用性能优异并且能够在成本方面也有利地制得的催化剂进行酮的氨肟化反应，能够以高收率、低成本制备肟的方法。在本发明中，在钛硅酸盐的存在下，利用过氧化物和氨使酮进行氨肟化反应，所述钛硅酸盐的X射线衍射图中，在以晶面间距表示的情况下，在下述位置具有峰。晶面间距d()：13.2±0.6、12.3±0.3、11.0±0.3、9.0±0.3、6.8±0.3、3.9±0.2、3.5±0.1、3.4±0.1。