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公开(公告)号：CN113651294B
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202110755055.3
申请日：2021-07-02
Applicant: 北京化工大学 , 巨化集团有限公司 , 中巨芯科技有限公司 , 浙江凯圣氟化学有限公司
Abstract: 本发明提供一种电子级氢氟酸的连续化制备系统及方法，半导体器件的制备过程采用特殊工艺生产的电子级氟化氢进行蚀刻和清洗，本申请的电子级氟化氢，利用亚氟/氟气协同氧化效应结合超重力氧化反应/分离耦合强化技术，将原料中杂质离子深度氧化，显著降低杂质离子含量。根据工业试验结果，采用本发明的系统和方法生产得到的电子级氢氟酸中杂质含量小于3ppt，As、Fe、Ca、B等杂质元素含量均较当前主流工艺减少10倍以上，其中最主要杂质As的含量降低至0.001ug/L以下，相较于当前主流工艺减少200倍以上。
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公开(公告)号：CN116672990A
公开(公告)日：2023-09-01
申请号：CN202310614957.4
申请日：2023-05-29
Applicant: 北京化工大学 , 浙江中巨海锐科技有限公司
Abstract: 本发明涉及化工工艺和化学工程技术领域，且公开了一种二甲基二氯硅烷水解的工艺系统及方法，该系统包括洗涤脱气、两级水解分相以及两级逆流水洗。采用新型超重力设备，一方面，较小的设备体积与高效的反应分离大幅节省了投资成本；另一方面，浓酸与稀酸分开进入反应器内，稀酸与原料二甲基二氯硅烷的前置反应，有效提高了产品的环线比例，降低了产品粘度，使产品更具竞争性。
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公开(公告)号：CN112625008B
公开(公告)日：2022-07-15
申请号：CN202011564263.7
申请日：2020-12-25
Applicant: 北京化工大学 , 衢州巨化锦纶有限责任公司
IPC: C07D301/32 , C07D303/08 , C07D301/26
Abstract: 本发明提供一种环氧氯丙烷的制备系统及方法，本发明通过三级超重力反应器耦合，采用水蒸气汽提的方式将产物环氧氯丙烷与水蒸气以共沸物形式从反应体系蒸出，进一步的，采用共沸物结合多级超重力反应器，针对本发明的反应体系中的共沸物特性，大大提高了共沸物的气相传质和液相传质，进而使得反应整体转化率更高，同时基于汽提和超重力配合，使得二氯丙醇与碱液快速混合传质，将产物环氧氯丙烷以共沸物的形式从反应体系中快速蒸出(基于水蒸气的快速扩散)，使反应一直向生成环氧氯丙烷的方向进行，转化率得到显著提升，试验装置证明，本发明可使二氯丙醇转化率达到99.6％以上，产物环氧氯丙烷纯度在99％以上。
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公开(公告)号：CN115106043B
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202210743715.0
申请日：2022-06-28
Applicant: 北京化工大学
IPC: B01J19/18 , B01J4/00 , B01J8/10 , B01J8/00 , B01D3/00 , B01D3/14 , B01D3/32 , B01D3/42 , B01D53/18 , C07C17/087 , C07C19/08 , C07C17/08 , C07C21/18
Abstract: 本发明专利公开了一种用于连续反应制备二氟乙烷的装置、系统与方法，所述系统包括氟化氢液体入口，乙炔气体入口，反应釜，第一冷凝器，循环泵，第二冷凝器，吸收装置，再沸器，精馏塔，第三冷凝器，二氟乙烷出口和提升泵，所述氟化氢液体入口与反应釜上部液体入口连接，所述乙炔气体入口与反应釜底部气体入口连接，本发明提出的反应釜可以极大程度地促进气液互相剪切、破碎、混合，反应过程得以充分进行，相同反应时间内转化率得以提升，由于催化剂在釜内的均匀分布，中间产物氟乙烯的加成反应也能快速进行，同时由于反应釜内液体对气泡的卷吸作用时气液接触时间变长，因此大部分氟乙烯都能在离开反应釜前转化为二氟乙烷，反应的选择性提升。
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公开(公告)号：CN115106043A
公开(公告)日：2022-09-27
申请号：CN202210743715.0
申请日：2022-06-28
Applicant: 北京化工大学
IPC: B01J19/18 , B01J4/00 , B01J8/10 , B01J8/00 , B01D3/00 , B01D3/14 , B01D3/32 , B01D3/42 , B01D53/18 , C07C17/087 , C07C19/08 , C07C17/08 , C07C21/18
Abstract: 本发明专利公开了一种用于连续反应制备二氟乙烷的装置、系统与方法，所述系统包括氟化氢液体入口，乙炔气体入口，反应釜，第一冷凝器，循环泵，第二冷凝器，吸收装置，再沸器，精馏塔，第三冷凝器，二氟乙烷出口和提升泵，所述氟化氢液体入口与反应釜上部液体入口连接，所述乙炔气体入口与反应釜底部气体入口连接，本发明提出的反应釜可以极大程度地促进气液互相剪切、破碎、混合，反应过程得以充分进行，相同反应时间内转化率得以提升，由于催化剂在釜内的均匀分布，中间产物氟乙烯的加成反应也能快速进行，同时由于反应釜内液体对气泡的卷吸作用时气液接触时间变长，因此大部分氟乙烯都能在离开反应釜前转化为二氟乙烷，反应的选择性提升。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115090232A
公开(公告)日：2022-09-23
申请号：CN202210746291.3
申请日：2022-06-28
Applicant: 北京化工大学 , 浙江中巨海锐科技有限公司
IPC: B01J19/00 , B01J4/00 , B01D3/14 , B01D3/32 , B01D53/18 , B01D53/14 , C07C17/087 , C07C17/20 , C07C19/12
Abstract: 本发明公开了一种用于连续反应制备一氯二氟乙烷的装置、系统与方法，涉及化工工艺技术领域，氟化氢液体入口、偏氯乙烯液体入口、吸收剂入口、R‑142b出口、R‑143a出口、超重力反应精馏设备、第一冷凝器、超重力洗涤设备、提升泵、第二冷凝器、第三冷凝器、解吸塔、再沸器、第一换热器和第二换热器；本发明将新鲜进料的偏氯乙烯和氟化氢在反应精馏塔底部的旋转填充床内被快速破碎，充分均匀混合，减少了偏氯乙烯的局部过量。同时，反应1得以快速完成，偏氯乙烯迅速转化为加成产物R‑141b。因此，偏氯乙烯在本发明中较难发生自聚，进而避免了结焦和包覆催化剂的问题，提高了催化剂的使用寿命和原料偏氯乙烯的利用率。同时，生产效率得以提升，停车检修周期变长。
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公开(公告)号：CN113480407B
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202110533030.9
申请日：2021-05-17
Applicant: 北京化工大学 , 衢州巨化锦纶有限责任公司
Abstract: 本发明提供一种二氯丙醇的连续化制备系统及方法，本发明在两级氯化反应器之前设有两级氯化塔，保证反应充分进行；在两级氯化反应器后均设置有冷凝器，通过快速冷凝分离副产物水促进反应正向移动并移除反应热。本发明综合利用超重力反应器技术、反应分离耦合手段和反应热匹配利用思想进行了系统发明和设备创新，采用本发明的系统及方法可以得到高纯度和高选择性的二氯丙醇产品且反应时间相较现有主流工艺缩短一半以上，主要设备数较现有主流工艺减少一半以上，反应总时间从当前主流工艺的10小时缩短至4小时以内，原料氯化氢气体的利用率达到97％以上，甘油转化率接近100％。
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公开(公告)号：CN115200908A
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN202210618320.8
申请日：2022-06-01
Applicant: 北京化工大学
Abstract: 本发明提供一种反应器液液混合性能的测试方法及系统，该系统适用范围广，灵敏度高。本申请中主要反应物乙酰水杨酸可溶于有机溶剂中，用来表征液液混合过程，同时，由于乙酰水杨酸与氢氧化钠的主反应为瞬时反应，副反应为本征反应时间与分子混合特征时间相近的快反应，因此对反应器内分子混合效率具有很高的灵敏性。本申请主要使用的乙酰水杨酸和氢氧化钠均为工业和社会常见基本化学品，且价格低廉。整个操作过程与分析过程简便，便于推广，本申请所有原料液配置时称量后简单溶解即可，操作过程无需隔绝空气，可适用间歇、半连续、连续操作等各种工况下的反应器。
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公开(公告)号：CN112705125B
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202011359017.8
申请日：2020-11-27
Applicant: 北京化工大学 , 浙江衢化氟化学有限公司 , 浙江衢州巨新氟化工有限公司
Abstract: 本发明提供一种用于连续反应制备三氟乙烷工艺的系统、方法及反应装置，该反应装置包括通过潜液泵和折流器组合使用，折流器包括两个折流板组，每个所述折流板组包括多个折流板；两个折流板组各自固定在相对的两个侧壁上，并且相邻近的两个折流板错位，进而一方面潜液泵设置于反应腔体内部，可以将进液管路直接接入潜液泵，进而不需要额外的管路设置，并且可以避免高压反应时，设于外部的泵由于无法保持足够压力的问题，提高反应安全系数设置，同时将折流板设于反应器的气体导出通道处，进而集成了气液分离，将设备一体化可以适用于高压反应，本发明的反应装置特别适用于针对例如1,1,1‑三氟乙烷（HFC‑143a）的制备。
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公开(公告)号：CN112625008A
公开(公告)日：2021-04-09
申请号：CN202011564263.7
申请日：2020-12-25
Applicant: 北京化工大学 , 衢州巨化锦纶有限责任公司
IPC: C07D301/32 , C07D303/08 , C07D301/26
Abstract: 本发明提供一种环氧氯丙烷的制备系统及方法，本发明通过三级超重力反应器耦合，采用水蒸气汽提的方式将产物环氧氯丙烷与水蒸气以共沸物形式从反应体系蒸出，进一步的，采用共沸物结合多级超重力反应器，针对本发明的反应体系中的共沸物特性，大大提高了共沸物的气相传质和液相传质，进而使得反应整体转化率更高，同时基于汽提和超重力配合，使得二氯丙醇与碱液快速混合传质，将产物环氧氯丙烷以共沸物的形式从反应体系中快速蒸出(基于水蒸气的快速扩散)，使反应一直向生成环氧氯丙烷的方向进行，转化率得到显著提升，试验装置证明，本发明可使二氯丙醇转化率达到99.6％以上，产物环氧氯丙烷纯度在99％以上。
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