一种合成4,4’,4’’-三氨基三苯基甲烷的方法

    公开(公告)号:CN117924096A

    公开(公告)日:2024-04-26

    申请号:CN202410090022.5

    申请日:2024-01-22

    Abstract: 本发明提供的合成三氨基三苯基甲烷的方法,无需使用溶剂的情况下,以N,N’‑二苄基苯胺与三烷氧基甲烷作为合成原材料,N,N’‑二苄基苯胺与三烷氧基甲烷发生傅克烷基化反应,利用两个苄基保护基的位阻效应,避免传统合成方法中2,4’,4”‑三氨基三苯基甲烷异构体的生成,从而高选择性地得到4,4’,4”‑三(N,N’‑二苄基氨基苯基)甲烷。4,4’,4”‑三(N,N’‑二苄基氨基苯基)甲烷在中性条件下,进一步经过脱苄基反应,形成三氨基三苯基甲烷。分析目标产物的化学结构式可知,苄基作为氨基的保护基,在中性环境下发生还原,脱去苄基,所形成的副产物仅有甲苯,这不仅保证了目标物的高产率和高选择性,还非常有利于得到高纯度的4,4’,4”‑三氨基三苯基甲烷,符合绿色化学原则。

    一种纯化三异氰酸酯的方法

    公开(公告)号:CN114057608A

    公开(公告)日:2022-02-18

    申请号:CN202111355947.0

    申请日:2021-11-16

    Abstract: 本发明公开了一种纯化三异氰酸酯的方法,将聚降冰片烯酰亚胺多孔材料作为固体吸附剂,纯化三异氰酸酯,使三异氰酸酯达到透明化。具体地,本发明提供的聚降冰片烯酰亚胺多孔材料将酰亚胺官能团与聚降冰片烯骨架结构相结合,具有以微孔为主的微孔‑介孔多级孔结构的特性,使其具有丰富的官能团、高比表面积、较大的总孔容以及较小的平均孔径,将在有机污染物吸附以及异相催化以及气体存储等与环境和能源相关领域发挥重要作用。除此之外,本发明提供的多孔材料具有的热稳定性好的优异性能,更使其具有潜在的应用前景。

    15N和14N穿插分布的均匀氮掺杂石墨烯及制备方法与应用

    公开(公告)号:CN113045721B

    公开(公告)日:2022-02-18

    申请号:CN202110187893.5

    申请日:2021-02-18

    Abstract: 本发明提供了一种15N和14N穿插分布的均匀氮掺杂石墨烯及制备方法与应用。该制备方法,首先以便宜易得的15N标记的亚硝酸钠或亚硝酸钾为原料,通过高效率的重氮盐形成反应,与1,3,5‑三氨基苯进行三重偶联,实现15N选择性标记2,4,6‑位置的六氨基苯盐酸盐;再基于‑C=O与‑NH2进行的高效温和的缩聚反应,实现15N和14穿插分布的均匀氮掺杂石墨烯的高效合成。因此,该方法具有操作简单、可行性强、经济高效等优点;同时,通过该方法,首次合成了15N和14N穿插分布的均匀氮掺杂石墨烯材料,且标记后的氮掺杂石墨烯材料凭借结构内部周期性均匀分布的15N原子,提供大量可供检测的信号,为后续研究多孔氮化石墨烯材料的化学结构和本征物理化学性能提供了良好的平台条件。

    一种含偶氮苯结构的聚降冰片烯多孔材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN113307951A

    公开(公告)日:2021-08-27

    申请号:CN202010125853.3

    申请日:2020-02-27

    Abstract: 本发明提供了一种含偶氮苯结构的聚降冰片烯多孔材料及其制备方法。所述含偶氮苯结构的聚降冰片烯多孔材料的结构式如下:所述方法包括:endo‑和exo构型的降冰片烯二醇与硝基卤苯,制备二取代降冰片烯对硝基苯醚;在钌金属催化剂的作用下,二取代降冰片烯对硝基苯醚经烯烃开环易位聚合反应,制备聚降冰片烯对硝基苯醚;聚降冰片烯对硝基苯醚通过还原偶联反应,制备含偶氮苯结构的聚降冰片烯多孔材料。该制备方法通过理性设计,充分结合了烯烃开环易位聚合反应和偶氮偶联聚合反应,使得制备方法具有高效性和实用性生产的特点。除此之外,该制备方法还具有简单易行、物理和化学稳定性好、反应速度快、反应条件温和等特点。

    一种1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯的安全合成方法

    公开(公告)号:CN113004151A

    公开(公告)日:2021-06-22

    申请号:CN202110191474.9

    申请日:2021-02-20

    Abstract: 本发明提供了一种1,3,5‑三氨基‑2,4,6‑三硝基苯的安全合成方法。该方法包括:基于1,3,5‑环己三酮亚胺与1,3,5‑三氨基苯的异构特性,以1,3,5‑环己三酮为反应原料,通过三肟化反应、N‑O键切断‑异构反应及N‑酰化反应制得N,N’,N”‑三乙酰基‑1,3,5‑三氨基苯;以N,N’,N”‑三乙酰基‑1,3,5‑三氨基苯为原料,通过多段式一锅法三硝化反应制备得到TATB。该方法以多段式一锅法三硝化反应为显著特征,不仅避开了易爆炸多硝基化合物的胺化步骤,安全性大大提高,而且所使用的反应物或催化剂均为化学工业中的常用产品,避免了难降解有机溶剂的使用,实现了绿色安全合成的主题,同时,基于一锅法的特点,简化了操作流程,避免了中间产物的分离提纯收集等操作,有利于实现1,3,5‑三氨基‑2,4,6‑三硝基苯的规模化制备。

    N-连接的主链偶氮苯聚合物及其薄膜制备方法

    公开(公告)号:CN110408022B

    公开(公告)日:2020-06-12

    申请号:CN201910636018.3

    申请日:2019-07-15

    Abstract: 本发明提供了一种N‑连接的主链偶氮苯聚合物的制备方法,N‑连接的主链偶氮苯聚合物包括N‑连接的主链偶氮苯聚合物Ⅰ,该方法包括:将二硝基苯胺Ⅲ溶解在第一溶剂中,获得第一溶液;向第一溶液中加入溶解有还原剂的溶液或悬浮液,获得混合溶液;将混合溶液在预设温度下搅拌预设时间;向搅拌后的混合溶液中加入水,使沉淀析出;过滤混合溶液获得沉淀,对沉淀进行干燥后,得到红色的N‑连接的主链偶氮苯聚合物I。得到的N‑连接的主链偶氮苯聚合物I与路易斯酸反应可以获得绿色的N‑连接的主链偶氮苯聚合物II,再与路易斯碱反应可以变回红色。本发明提供的N‑连接的主链偶氮苯聚合物能够在酸碱环境切换中快速、明显的变色、且制备工艺简单,成本低。

    一种酮-腙骨架结构的有机多孔聚合物材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN110016135B

    公开(公告)日:2020-05-29

    申请号:CN201910147748.7

    申请日:2019-02-27

    Abstract: 本发明提供了一种酮‑腙骨架结构的有机多孔聚合材料及其制备方法,所述方法包括:步骤1,对结构式IV所示的芳基二胺进行第一反应,获得结构式III所示的双重氮盐;步骤2,在碱性条件下,通过第二反应使结构式II所示的1,3,5‑环己三酮与所述双重氮盐发生偶联聚合反应,进行后处理得到结构式I所示的酮‑腙骨架结构的有机多孔聚合物,本发明中涉及到的酮‑腙骨架结构的有机多孔聚合物材料结构新颖,制备方法效率高、环境友好。该酮‑腙骨架结构的有机多孔聚合物材料能够在与能源和环境息息相关的领域发挥重要作用。

    一种ZIF-8/无纺布复合材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN110777537A

    公开(公告)日:2020-02-11

    申请号:CN201911067737.4

    申请日:2019-11-04

    Abstract: 本发明公开了一种ZIF-8/无纺布复合材料及其制备方法,该复合材料由包括以下步骤的方法制备:制备ZIF-8原生溶液;将无纺布置于ZIF-8原生溶液中;干燥后得到ZIF-8/无纺布复合材料。本发明通过将无纺布浸泡到ZIF-8原生溶液中,静置陈化,使得ZIF-8颗粒原位沉积到无纺布表面,ZIF-8颗粒在无纺布表面分布均匀,通过采用ZIF-8颗粒对无纺布进行填充,得到具有多级孔结构的ZIF-8/无纺布复合材料,所得复合材料具有吸附性能好,具有优异的疏水亲油特性,且本发明所提供的ZIF-8/无纺布复合材料的制备方法采用原位沉积及低温干燥的方法,工艺简单、成本低、能源消耗少,适于推广实施。

    一种主链偶氮苯型有机多孔聚合物材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN109400874A

    公开(公告)日:2019-03-01

    申请号:CN201810956518.0

    申请日:2018-08-21

    Abstract: 本发明涉及一种主链偶氮苯型有机多孔聚合物材料及其制备方法,属于新材料领域。所述方法包括:所述有机多孔聚合物材料结构式为: 方法为:在冰水浴温度下,将芳基二胺分散在第一溶剂中,分散均匀后添加酸性介质使芳基二胺完全溶解;滴加亚硝化试剂进行重氮化反应,得到二重氮盐;使用碱性溶液将二重氮盐溶液的Ph值调节至中性,得到中性溶液;将芳基二酚溶解在第二溶剂中,然后滴加到中性溶液中进行偶氮偶联聚合反应,处理后得到有机多孔聚合物材料;本发明的制备方法具有制备简单、原料易得、反应条件温和等特点。所得到的主链偶氮苯型有机多孔聚合物材料具有可溶解、热稳定性好、比表面积高、孔体积大等特点。

    一种具有聚降冰片烯主链结构的叠氮聚合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN107312114A

    公开(公告)日:2017-11-03

    申请号:CN201610273494.X

    申请日:2016-04-27

    CPC classification number: C08F132/04 C08F8/30

    Abstract: 本发明提供了一种具有聚降冰片烯主链结构的叠氮聚合物及其制备方法。所述方法包括:步骤1、以顺丁烯二醇和环戊二烯为反应原料进行Diels-Alder反应,纯化处理后得到降冰片烯二甲醇;步骤2、将所得的降冰片烯二甲醇溶解在有机溶剂中,加入甲基磺酰氯和碱,反应时间为1h~7h,纯化处理后得到降冰片烯二甲磺酸酯;步骤3、将所得的降冰片烯二甲磺酸酯溶解在有机溶剂中,加入Grubbs催化剂进行开环异位聚合反应,反应时间4h~72h,加入终止剂终止反应,过滤干燥,得到聚降冰片烯二甲磺酸酯;步骤4、将所得的聚降冰片烯二甲磺酸酯溶解在第三种有机溶剂中,加入叠氮试剂,反应温度0~200℃,反应时间4~64h,加入水终止反应,过滤,真空干燥至恒重,得到所述叠氮聚合物。

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