一种含磷硅阻燃嵌段共聚物及其制备方法

    公开(公告)号:CN104211880B

    公开(公告)日:2016-08-31

    申请号:CN201410490566.7

    申请日:2014-09-23

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 一种含磷硅阻燃嵌段共聚物及其制备方法,涉及一种嵌段共聚物。将9,10?二氢?9?氧杂?10?磷杂菲?10?氧化物和四氯化碳混合,再加入到溶剂中得混合物A;将甲基丙烯酸羟乙酯和三乙胺盐溶液混合后加入混合物A中,反应后过滤,洗涤得HEDOPO;将HEDOPO、二硫代苯甲酸枯基酯及偶氮二异丁氰溶于溶剂中,经冻融脱气后聚合反应,再经液氮猝冷停止反应,沉淀后得PHEDOPO大分子链转移剂;取PHEDOPO大分子链转移剂、3?(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷及偶氮二异丁氰溶于四氯乙烷中,经连续冻融脱气后聚合反应,再经液氮猝冷停止反应,用沉淀剂沉淀即得产物含磷硅阻燃嵌段共聚物。

    一种含磷硅反应型大分子阻燃剂及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN104262538B

    公开(公告)日:2016-08-03

    申请号:CN201410489622.5

    申请日:2014-09-23

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 一种含磷硅反应型大分子阻燃剂及其制备方法与应用,涉及阻燃剂。将甲基丙烯酰氯和对苯二胺在溶剂和缚酸剂的条件下反应,减压抽滤除去反应产生的缚酸剂盐,通过水洗、旋蒸和干燥对粗产物进行提纯后得到4?甲基丙烯酰胺基苯胺;将甲基丙烯酸羟乙酯和9,10?二氢?9?氧杂?10?磷杂菲?10?氧化物在四氯化碳、溶剂和缚酸剂的条件下反应,减压抽滤除去反应产生的缚酸剂盐,通过水洗、旋蒸和干燥对粗产物进行提纯后得到含磷单体;在溶剂、引发剂引发条件下,将4?甲基丙烯酰胺基苯胺、含磷单体和甲基丙烯酰氧丙基七异丁基POSS通过自由基聚合的制备方法得到含磷硅反应型大分子阻燃剂。可在制备阻燃型环氧树脂中应用。

    一种含磷含氟协同阻燃化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN105732715A

    公开(公告)日:2016-07-06

    申请号:CN201610053910.5

    申请日:2016-01-27

    Applicant: 厦门大学

    CPC classification number: C07F9/6574 C07F9/657172

    Abstract: 一种含磷含氟协同阻燃化合物及其制备方法,涉及阻燃化合物。制备方法:将二氨基化合物与3,5?双(三氟甲基)苯甲醛在第一溶剂中反应,旋蒸,干燥后得到含碳氮双键的中间体;将含碳氮双键的中间体与9,10?二氢?9?氧杂?10?磷杂菲?10?氧化物在第二溶剂中反应,产物用沉淀剂沉淀,再用沉淀剂洗涤,干燥后即得含磷含氟协同阻燃化合物。化合物同时包含磷和氟两种阻燃元素,两者具有协同阻燃作用,可做阻燃剂,阻燃效果好;引入氟元素,可提高热稳定性和化学稳定性,降低材料表面能,降低材料的介电常数与吸湿性,满足电子封装材料的所需性能;化合物含有两个活性基团,有利提高与高分子材料的相容性,改善阻燃剂流失,提升阻燃性能。

    一种含活性双键的磷氮系阻燃剂及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN104262398B

    公开(公告)日:2016-07-06

    申请号:CN201410489402.2

    申请日:2014-09-23

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 一种含活性双键的磷氮系阻燃剂及其制备方法与应用,涉及一种阻燃剂。将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、对氨基苯酚和多聚甲醛在溶剂下通过曼尼希反应,产物用甲醇洗涤后得到酚类中间体化合物;将酚类中间体化合物与甲基丙烯酰氯在溶剂和缚酸剂存在的条件下反应,过滤除去反应产生的缚酸剂盐,通过洗涤、旋蒸和干燥对粗产物进行提纯后得到含活性双键的磷氮系阻燃剂。所述含活性双键的磷氮系阻燃剂可在制备阻燃高分子材料中应用。原料易得,成本低廉;反应条件温和、产率高;产物纯化分离操作简单,易于工业化;阻燃效果好、适用范围广、符合环保要求。

    一种POSS改性纳米粒子的制备方法

    公开(公告)号:CN103755898B

    公开(公告)日:2016-01-06

    申请号:CN201410047355.6

    申请日:2014-02-11

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 一种POSS改性纳米粒子的制备方法,涉及有机/无机杂化多功能材料。1)合成二氧化硅纳米粒子;2)合成含有三甲氧基硅烷基团的功能型RAFT试剂,用含有三甲氧基硅烷基团的功能型RAFT试剂处理表面活化的二氧化硅表面,使得二氧化硅纳米粒子表面修饰RAFT试剂;3)以步骤2)所得表面修饰有RAFT试剂的二氧化硅纳米粒子、单体MAPOSS、引发剂和四氢呋喃组成聚合体系,搅拌条件下,惰性气氛中,在舒伦克管中进行RAFT聚合,离心分离后得到带有聚合物壳、二氧化硅纳米粒子为核的POSS改性纳米粒子。将POSS丙烯酸酯类聚合物接枝在无机纳米粒子表面,制备过程条件温和,操作简单,原料易得。

    一种含磷氮阻燃嵌段共聚物及其制备方法

    公开(公告)号:CN104262553A

    公开(公告)日:2015-01-07

    申请号:CN201410481714.9

    申请日:2014-09-19

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 一种含磷氮阻燃嵌段共聚物及其制备方法,涉及一种嵌段共聚物。所述含磷氮阻燃嵌段共聚物为PMOEPm-b-PDMAEMAn。将甲基丙烯酸-2-羟乙基酯磷酸酯、二硫代苯甲酸枯基酯及偶氮二异丁氰溶于溶剂中,经冻融脱气至解冻没气泡冒出后在惰性气体保护下进行聚合反应,再经液氮猝冷停止反应,沉淀后干燥即得产物PMOEPm大分子链转移剂;将PMOEPm大分子链转移剂和甲基丙烯酸酯二甲氨基乙酯及偶氮二异丁氰溶于溶剂中,经冻融脱气后在惰性气体保护下聚合反应,再经液氮猝冷停止反应,用乙醇为沉淀剂反复沉淀即得目标产物含磷氮阻燃嵌段共聚物(PMOEPm-b-PDMAEMAn)。可在制备无卤阻燃剂和自组装胶束中应用。

    一种含硅氮阻燃型聚合物染料及其制备方法

    公开(公告)号:CN105670343B

    公开(公告)日:2017-05-03

    申请号:CN201610012066.1

    申请日:2016-01-08

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 一种含硅氮阻燃型聚合物染料及其制备方法,涉及一种嵌段共聚物染料。通过以聚甲基丙烯酰氧基丙基多面体齐聚倍半硅氧烷作为第一嵌段,以聚甲基丙烯酸酯类偶氮苯作为第二嵌段,采用可逆加成断裂链转移聚合制备无卤阻燃型嵌段共聚物染料。染料分子中的POSS基团的自组装效应能够显著提高染料分子的牢度、减少染料分子迁移,而且通过引入偶氮基(‑N=N‑)和POSS基团,能够为材料提供良好的阻燃和抗熔滴性能。通过调节两种单体的投料比例控制聚合物染料分子中的硅、氮阻燃元素的含量,且该方法合成过程简单,反应条件温和,且反应容易控制,适合大批量生产。

    一种含磷聚合物改性纳米粒子及其制备方法

    公开(公告)号:CN104891512A

    公开(公告)日:2015-09-09

    申请号:CN201510306901.8

    申请日:2015-06-05

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 本发明公开了一种含磷聚合物改性纳米粒子及其制备方法,用硅烷偶联剂处理法制备的SiO2粒子,得到表面修饰环氧基团的SiO2纳米粒子;以含磷单体通过RAFT聚合合成聚合度可控的含磷聚合物;再将表面修饰环氧基的SiO2纳米粒子与含磷聚合物中的磷羟基反应,将含磷聚合物接枝在SiO2纳米粒子表面,得到具有核壳结构的含磷聚合物改性纳米粒子SiO2-PMOEP。本发明将含磷均聚物接枝在纳米粒子表面,制备条件温和,操作简单,比传统物理吸附方法更加稳定,而P、Si两种元素具有协同阻燃效果,在表面改性、纳米尺度增强、无卤阻燃和提高耐磨性等领域均具有很好的应用前景。

    一种反应型阻燃嵌段共聚物及其制备方法

    公开(公告)号:CN104829795A

    公开(公告)日:2015-08-12

    申请号:CN201510306450.8

    申请日:2015-06-05

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 本发明公开了一种反应型阻燃嵌段共聚物及其制备方法,以MAPOSS为第一嵌段单体,通过RAFT聚合合成大分子链转移剂PMAPOSSm、再将其与MOEP、单体苯乙烯、引发剂共同组成聚合体系,溶于溶剂中进行RAFT聚合,最终得到一种反应型含磷硅阻燃嵌段共聚物。本发明将具有阻燃效果的甲基丙烯酸-2-羟乙基酯磷酸酯和具有多面体结构的齐聚倍半硅氧烷引入苯乙烯中,将磷、硅共同键合到聚苯乙烯分子链上,得到一种反应型阻燃嵌段共聚物,达到协同阻燃的目的,该制备过程条件温和,操作简单,可以通过控制投料比调节磷、硅和苯乙烯的含量,与基体树脂反应性掺杂后在无卤阻燃等领域具有很好的应用前景。

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