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公开(公告)号：CN1964981B
公开(公告)日：2011-08-17
申请号：CN200580017736.9
申请日：2005-06-03
IPC: C07D501/18
CPC classification number: C07D501/00
Abstract: 本发明提供一种提高了式(2)表示的7-氨基-3-[(Z)-2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸以及其碱金属盐的含率的、式(1)表示的7-氨基-3-[(E/Z)-2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸以及其碱金属盐的制造方法，其特征在于，在式(1)表示的7-氨基-3-[(E/Z)-2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸的碱金属盐的水溶液中添加高度多孔聚合物以及/或活性炭进行处理。
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公开(公告)号：CN1964981A
公开(公告)日：2007-05-16
申请号：CN200580017736.9
申请日：2005-06-03
IPC: C07D501/18
CPC classification number: C07D501/00
Abstract: 本发明提供一种提高了式(2)表示的7－氨基－3－[(Z)－2－(4－甲基噻唑－5－基)乙烯基]－3－头孢烯－4－羧酸以及其碱金属盐的含率的、式(1)表示的7－氨基－3－[(E/Z)－2－(4－甲基噻唑－5－基)乙烯基]－3－头孢烯－4－羧酸以及其碱金属盐的制造方法，其特征在于，在式(1)表示的7－氨基－3－[(E/Z)－2－(4－甲基噻唑－5－基)乙烯基]－3－头孢烯－4－羧酸的碱金属盐的水溶液中添加高度多孔聚合物以及/或活性炭进行处理。
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公开(公告)号：CN1863807A
公开(公告)日：2006-11-15
申请号：CN200480029067.2
申请日：2004-10-08
Applicant: 大塚化学株式会社 , 大鹏药品工业株式会社
IPC: C07D499/00
CPC classification number: C07D499/86
Abstract: 本发明提供稳定性极好的2β－氯甲基－2α－甲基青霉烷－3α－羧酸二苯甲基酯(CMPB)晶体，一种制备该CMPB晶体的方法，包括步骤：(A)浓缩含CMPB的溶液；(B)将由此获得的浓缩物进行柱色谱纯化；(C)浓缩含CMPB的级分；和(D)将由此获得的含CMPB浓缩物溶解在醚溶剂中，并向所得溶液中加入烃溶剂以析出CMPB晶体。
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公开(公告)号：CN1740178A
公开(公告)日：2006-03-01
申请号：CN200510102730.3
申请日：2003-07-22
Applicant: 广州白云山制药股份有限公司 , 大塚化学株式会社
IPC: C07D501/48
Abstract: 本发明涉及7－苯乙酰氨基－3－吡啶甲基－3－头孢菌素－4－羧酸对甲氧苄酯的制备方法。在有机溶剂存在下，以7－苯乙酰氨基－3－卤甲基－3－头孢菌素－4－羧酸对甲氧苄酯为起始原料，其与吡啶和/或碘化物反应，生成7－苯乙酰氨基－3－吡啶甲基－3－头孢菌素－4－羧酸对甲氧苄酯。与已有技术相比，该方法简化了工艺过程，易操作；在反应完成后，用溶剂重结晶的方法，可以获得纯度高、稳定性好的7－苯乙酰氨基－3－吡啶甲基－3－头孢菌素－4－羧酸对甲氧苄酯晶体；成本低，安全性好，非常有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN1220693C
公开(公告)日：2005-09-28
申请号：CN00802003.5
申请日：2000-09-07
Applicant: 大塚化学株式会社
Inventor： 龟山丰
IPC: C07D501/04 , C07D501/59 , C07D501/22 , C07B61/00 , A61K31/546 , A61P31/04
CPC classification number: C07D501/00
Abstract: 式(3)表示的3-磺酰氧基-3-头孢烯化合物的制备方法，其特征在于，在有机溶剂中，在碱金属碳酸盐或碱土金属碳酸盐的存在下，使式(1)表示的3-羟基-3-头孢烯化合物与式(2)表示的磺酰卤化合物反应。(式中，R1～R4、X与说明书记载的相同。)
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公开(公告)号：CN1155603C
公开(公告)日：2004-06-30
申请号：CN98809245.X
申请日：1998-10-16
Applicant: 大塚化学株式会社
Inventor： 龟山丰
IPC: C07D501/04 , C07D501/18 , A61K31/545
CPC classification number: C07D501/00 , Y02P20/55
Abstract: 使用苯酚衍生物对式(1)所示7-氨基-3-卤代甲基头孢烯化合物或其盐的4位羧酸保护基进行脱保护反应，脱去4位羧酸保护基，可以制得式(2)所示3-卤代甲基头孢烯化合物或其盐。使式(2)所示3-卤代甲基头孢烯化合物或其盐与式(3)(R2S-M)所示硫醇化合物或其盐进行反应，可以制得式(4)所示3-硫代甲基头孢烯化合物或其盐。X1、R1、R2、M如说明书的记载。
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公开(公告)号：CN1128150C
公开(公告)日：2003-11-19
申请号：CN99801782.5
申请日：1999-10-06
Applicant: 大塚化学株式会社
Inventor： 龟山丰
IPC: C07D501/04 , C07C69/675 , C07C67/31 , C07B61/00
CPC classification number: C07D501/00 , Y02P20/55
Abstract: 本发明提供一种β-羟基酯的制备方法，其特征在于在硼氢化铵盐的存在下将β-酮酯还原。
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公开(公告)号：CN1126754C
公开(公告)日：2003-11-05
申请号：CN99801062.6
申请日：1999-06-30
Applicant: 大塚化学株式会社
IPC: C07D501/04 , C07D501/18
CPC classification number: C07D501/00
Abstract: 3-头孢烯化合物的制备方法，其特征在于使通式(1)所示的β-内酰胺化合物与卤代磷化合物在有机碱的存在下进行反应，生成通式(2)的亚氨基-β-内酰胺化合物之后，在同一反应体系内加入酚类，进行醇(酚)解，同时进行羧酸酯的脱保护，生成通式(3)表示的3-头孢烯化合物或其盐，[式中R1、R2、R3、X如说明书所述]。
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公开(公告)号：CN1763045A
公开(公告)日：2006-04-26
申请号：CN200510112615.4
申请日：2003-07-22
Applicant: 广州白云山制药股份有限公司 , 大塚化学株式会社
IPC: C07D501/34 , B01D9/00
Abstract: 本发明涉及一种稳定的、高纯度的7－苯乙酰氨基－3－吡啶甲基－3－头孢菌素－4－羧酸对甲氧苄酯晶体及其制备方法。这种晶型的7－苯乙酰氨基－3－吡啶甲基－3－头孢菌素－4－羧酸对甲氧苄酯以相应的X－射线衍射图表征；该晶体的制备方法可以是以7－苯乙酰氨基－3－卤甲基－3－头孢菌素－4－羧酸对甲氧苄酯为起始原料，在有机溶剂存在下，与吡啶和/或碘化物反应，反应后采用烷烃类、醚类溶剂或其混合物与醇类的混和溶剂使晶体结晶析出。这种晶体可长时间稳定存在，不易分解，非常利于工业化生产；另外，制备方法易操作，成本低，安全性好。
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公开(公告)号：CN1136221C
公开(公告)日：2004-01-28
申请号：CN00812074.9
申请日：2000-08-30
Applicant: 大塚化学株式会社
IPC: C07D501/04
CPC classification number: C07D501/00 , Y02P20/55
Abstract: 式(3)表示的3-链烯基头孢烯化合物或3-去甲头孢烯化合物的制备方法，其特征在于，在溶剂中使式(2)表示的卤代烯烃、镍催化剂、标准氧化还原电位为-0.3(V/SCE)以下的金属以及具有比上述金属高的标准氧化还原电位的金属化合物作用于式(1)表示的3-头孢烯化合物。(式(1)中，R1表示氢原子等，R2表示氢原子等。R3表示氢原子或羧酸保护基。X表示卤素原子等。)(式(2)中，R4表示有时具有取代基的1-链烯基。Y表示卤素原子。)(式(3)中，R1、R2和R3与上述相同。R5表示氢原子或有时具有取代基的1-链烯基。)
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