一种快速高效脱除介孔氧化硅材料模板剂的方法

    公开(公告)号:CN110803706B

    公开(公告)日:2023-03-28

    申请号:CN201911226749.7

    申请日:2019-12-04

    Abstract: 本发明公开了一种快速高效脱除介孔氧化硅材料模板剂的方法,该方法包括以下步骤:(1)分别称取未脱除模板剂的介孔氧化硅与高氯酸铵于坩锅中,加入乙醇,搅拌混合均匀,干燥;用锡箔纸封住坩锅口,并在锡箔纸上均匀扎出针眼大小的孔;(2)将坩锅置于马沸炉中升温至450~460℃,保温2‑8min,取出坩埚,冷却,得到脱除模板剂的介孔氧化硅。本发明方法实现了快速高效脱除介孔氧化硅材料中的模板剂,同时显著降低介孔氧化硅材料表面羟基的损失,整个处理过程简单、可控、省时节能、成本低廉,可大规模生产;与焙烧法相比较,本发明的高氯酸铵热爆法所得介孔材料的比表面积、孔径与孔体积均较大。

    一种高掺杂量高酸性位介孔氧化硅固体酸催化剂的合成方法

    公开(公告)号:CN109046439B

    公开(公告)日:2021-05-07

    申请号:CN201810981071.2

    申请日:2018-08-27

    Abstract: 本发明公开了一种高掺杂量高酸性位介孔氧化硅固体酸催化剂的合成方法,该方法包括以下步骤:(1)将介孔氧化硅分散于乙醇中,再加入含二价过渡金属离子和乙酸根的物质;(2)将步骤1得到的反应体系于密封条件下在70‑80℃反应14‑16h,反应结束后自然冷却至室温,产物抽滤、洗涤、干燥,得到粉末状物质;(3)将步骤2得到的粉末状物质升温后煅烧,得到产物为掺杂型介孔氧化硅分子筛。本发明方法通过原料的选择,反应溶剂、反应环境及参数的控制,实现了将二价过渡金属元素均匀掺杂于介孔氧化硅分子筛的骨架结构中,同时避免金属氧化物的形成,整个反应处理过程简单、可控、成本低廉,绿色无染物,可大规模生产。

    一种Zr掺杂SBA-15介孔分子筛材料的光化学绿色合成方法

    公开(公告)号:CN108502897B

    公开(公告)日:2021-03-02

    申请号:CN201810350550.4

    申请日:2018-04-18

    Abstract: 本发明公开了一种Zr掺杂SBA介孔分子筛材料的绿色合成方法。该方法是在无外加无机盐和强酸体系中进行,具体包括如下步骤:先将有机模板剂溶于水,得到A溶液;再将硅源溶于水,之后在紫外光辐射下水解至溶液澄澈,得到B溶液;最后将B溶液缓慢滴加至A溶液中,搅拌反应10‑20min,形成白色悬浮液后加入Zr源再继续搅拌反应14‑22h,之后进行水热晶化处理,最后得到白色粉末状Zr掺杂SBA‑15介孔分子筛。该方法无需在外加强酸及其它助剂条件下进行,制备得到的Zr掺杂SBA‑15介孔分子筛掺杂量可控,同时具有规整的介孔孔道结构,孔径分布窄且均一,制备过程绿色、可控、安全,可进行工业化应用。

    一种用于合成4-甲基-2,6-二叔丁基苯酚的催化剂及其应用

    公开(公告)号:CN107694599B

    公开(公告)日:2020-11-17

    申请号:CN201710913156.2

    申请日:2017-09-30

    Abstract: 本发明公开了一种用于合成4‑甲基‑2,6‑二叔丁基苯酚的催化剂及其应用,所述催化剂是以磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵中任意一种改性的分子筛为载体,负载活性组分A和活性组分B,其中所述的分子筛为Hβ分子筛、氢型丝光沸石、HY分子筛、USY分子筛、REY分子筛或SAPO‑5分子筛,活性组分A为Ba、K、Cs或Ce,活性组分B为Co、Cr、Ni、Fe、Cu、Al、La中至少一种;以载体计,活性组分A的负载量为0.01%~1%,活性组分B的负载量为2%~10%。本发明催化剂应用于对甲基苯酚与异丁烯或叔丁醇生产4‑甲基‑2,6‑二叔丁基苯酚,具有催化剂成本低、原料转化率高、产物选择性高、催化剂寿命长、使用工艺简单等优点。

    铈掺杂介孔氧化硅材料的一步绿色合成方法

    公开(公告)号:CN111217377A

    公开(公告)日:2020-06-02

    申请号:CN202010113022.4

    申请日:2020-02-24

    Abstract: 本发明公开了一种铈掺杂高度有序介孔氧化硅材料的一步绿色高效合成方法,该方法包括以下步骤:1)将模板剂于水中完全溶解,添加硝酸铈铵搅拌,混合均匀后添加一定量正硅酸乙酯(TEOS),将上述所得混合溶液放在热水浴中继续搅拌,反应20~24h;2)将反应产物及母液转移至水热晶化釜中水热晶化,冷却后过滤、干燥、煅烧得到铈掺杂介孔氧化硅材料。本发明使能耗和合成周期较传统方法更少,合成效率更高,同时整个反应是在无外加强酸、强碱或其他助剂条件下通过一步法进行的,反应过程绿色无污染。

    一种催化回收甲醇法合成苯甲醚工艺中苯酚的方法

    公开(公告)号:CN109970513A

    公开(公告)日:2019-07-05

    申请号:CN201910158860.0

    申请日:2019-03-04

    Abstract: 本发明公开了一种催化回收甲醇法合成苯甲醚工艺中苯酚的方法,该方法通过催化转化法,将苯酚与甲醇气相反应合成苯甲醚工艺回收的苯酚和2,6‑二甲基苯甲醚混合物中的2,6‑二甲基苯甲醚在催化剂作用下反应生成2,6‑二甲基苯酚与甲醇,然后通过常规的精馏工艺,即可实现苯酚与2,6‑二甲基苯甲醚的有效分离,克服了2,6‑二甲基苯甲醚与苯酚由于沸点接近采用精馏塔无法将其分离的问题。本发明方法所用催化剂制备工艺简单、成本低,催化2,6‑二甲基苯甲醚反应的转化率高、选择性好、使用寿命长,能够实现简单快速分离苯酚与2,6‑二甲基苯甲醚的目的,同时生成的2,6‑二甲基苯酚可作为产品出售,分离的苯酚和甲醇可继续作为合成苯甲醚的原料回收利用。

    一种核壳结构Fe3O4@SiO2纳米磁性复合材料合成方法

    公开(公告)号:CN107507690A

    公开(公告)日:2017-12-22

    申请号:CN201710875704.7

    申请日:2017-09-25

    CPC classification number: H01F1/36 H01F41/0253

    Abstract: 本发明公开了一种核壳结构Fe3O4@SiO2纳米磁性复合材料合成方法。该方法先得到Fe3O4纳米粉体的醇溶液,再在中性环境下按照Fe3O4与正硅酸乙酯质量比为(1.5-4):1的比例,在均相反应器中100-150℃下反应5-15h,得到纳米Fe3O4@SiO2纳米磁性复合材料。本发明方法是在中性环境下进行,不添加其它物质,反应过程绿色,无污染;制备得到的Fe3O4@SiO2纳米磁性复合材料具有核-壳结构,且SiO2层厚度在4-20nm间,分布集中;同时Fe3O4@SiO2纳米磁性复合材料具有单颗粒、分散性好及良好的磁响应特点;正硅酸乙酯用量较传统方法少,其利用率更高。

    铈掺杂介孔氧化硅材料的一步绿色合成方法

    公开(公告)号:CN111217377B

    公开(公告)日:2023-02-07

    申请号:CN202010113022.4

    申请日:2020-02-24

    Abstract: 本发明公开了一种铈掺杂高度有序介孔氧化硅材料的一步绿色高效合成方法,该方法包括以下步骤:1)将模板剂于水中完全溶解,添加硝酸铈铵搅拌,混合均匀后添加一定量正硅酸乙酯(TEOS),将上述所得混合溶液放在热水浴中继续搅拌,反应20~24h;2)将反应产物及母液转移至水热晶化釜中水热晶化,冷却后过滤、干燥、煅烧得到铈掺杂介孔氧化硅材料。本发明使能耗和合成周期较传统方法更少,合成效率更高,同时整个反应是在无外加强酸、强碱或其他助剂条件下通过一步法进行的,反应过程绿色无污染。

    一种精制苯甲醚的工艺
    10.
    发明授权

    公开(公告)号:CN109761769B

    公开(公告)日:2021-06-29

    申请号:CN201910079949.8

    申请日:2019-01-28

    Abstract: 本发明公开了一种精制苯甲醚的工艺,采用1,4‑丁二醇、1,3‑丁二醇、2,3‑丁二醇、1,2‑丁二醇中任意一种与环丁砜质量比为(1~10):1的混合液为萃取剂,将苯甲醚和水的共沸物在萃取塔中经萃取剂萃取后,萃取塔的塔顶采出水,塔底物进入精馏塔,经过精馏后,精馏塔塔顶采出苯甲醚。本发明方法分离了苯甲醚和水,使用萃取剂后降低了塔高和回流比,提高了分离效率,大大降低了能耗,降低了分离成本。本发明具有分离效率高、苯甲醚纯度高、萃取剂可循环利用的优点。

Patent Agency Ranking