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公开(公告)号：CN101440125A
公开(公告)日：2009-05-27
申请号：CN200710133812.3
申请日：2007-10-23
Applicant: 张宏业
IPC: C07K7/06
Abstract: 本发明公开了一种新的六肽(TFA－Glu(OtBu)－Pro－Gly－Pro－Thr－Ala－OH)合成工艺。本发明的合成工艺是将TFA.GLy－Pro－Thr－Ala－OH和BOC－Glu(otBu)－Pro－Osu()在一定条件的作用下，生产BOC－Glu(OtBu)－Pro－Gly－Pro－Thr－Ala－OH再合成更稳定和可安全贮存的TFA－Glu(OtBu)－Pro－Gly－Pro－Thr－Ala－OH，质量符合标准要求。通过本工艺合成的TFA－Glu(OtBu)－Pro－Gly－Pro－Thr－Ala－OH在含量、有关物质含量、溶剂残留量等方面都符合要求，产品质量有有效保障，以保证其后期合成的利用。
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公开(公告)号：CN101215242A
公开(公告)日：2008-07-09
申请号：CN200710019220.9
申请日：2007-01-05
Applicant: 张宏业
IPC: C07C227/18 , C07C229/42
Abstract: 本发明公开了一种醋氯芬酸苄酯的合成工艺。本发明所述的醋氯芬酸苄酯的合成工艺为：于反应瓶中投入双氯芬酸和DMF，搅拌使溶解，于室温条件下，滴加溴乙酸苄酯，约30分钟加完，升温至50℃搅拌反应8小时，减压蒸去深剂，在残留物中加入乙酸乙酯，过滤去钠盐，滤液用水洗，分出油层，无水硫酸钠干燥，减压蒸去乙酸乙酯，得淡绿色油状粘稠液体，此残留物用环已烷洗二次，然后用甲醇重结晶，得醋氯芬酸苄酯白色结晶(mp.67－69℃)。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101440123A
公开(公告)日：2009-05-27
申请号：CN200710133970.9
申请日：2007-10-26
Applicant: 张宏业
Abstract: 本发明公开了一种新的四肽(TFA－GLy－Pro－Thr－Ala－OH)合成工艺。本发明的合成工艺是将Boc－GLy－Pro－Osu和TFA－Thr－Ala－OH在一定条件的作用下，生产Boc－GLy－Pro－Thr－Ala－OH TFA。再合成更稳定和可安全贮存的GLy－Pro－Thr－Ala－OH，质量符合标准要求。通过本工艺合成的TFA－GLy－Pro－Thr－Ala－OH在含量、有关物质含量、溶剂残留量等方面都符合要求，产品质量有有效保障，以保证其后期合成的利用。
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公开(公告)号：CN101419206A
公开(公告)日：2009-04-29
申请号：CN200710133972.8
申请日：2007-10-26
Applicant: 张宏业
Abstract: 本发明公开了一种新二肽活化酯的质量检测方法。(1)铺板：称取适量CMCNa，溶解于沸水中，作黏合剂。称取薄层用硅胶适量，取黏合剂适量，铺板。在一定温度下活化一定时间；(2)展开剂：由醋酸乙酯、吡啶、异丙醇、冰醋酸、蒸馏水等组成；(3)配样：取Boc－Gly－Pro－Osu适量，置容量瓶中，加溶剂溶解至一定体积；(4)点样：用微量进样器，吸取一定量上述溶液，点板，展开，取出，吹干；(5)显色剂：称适量淀粉和KI，溶于蒸馏水中，略加热，作显色剂。配制浓盐酸溶液，滴加在KMnO4中，将晾好的板置在产生的Cl2上，熏数秒后，显色。
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公开(公告)号：CN101418035A
公开(公告)日：2009-04-29
申请号：CN200710133813.8
申请日：2007-10-23
Applicant: 张宏业
Abstract: 本发明公开了一种新的二肽(Boc－Gly－Pro－OH)合成工艺。本发明的合成工艺是将Boc－Gly－OSu和HPrOOH在一定条件的作用下，生产Boc－Gly－Pro－OH，再合成更稳定和可安全贮存的Boc－Gly－Pro－Osu，质量符合标准要求。通过本工艺合成的Boc－Gly－Pro－Osu在含量、有关物质含量、溶剂残留量等方面都符合要求，产品质量有效保障，以保证其后期合成的利用。
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公开(公告)号：CN101215243A
公开(公告)日：2008-07-09
申请号：CN200710019221.3
申请日：2007-01-05
Applicant: 张宏业
IPC: C07C227/18 , C07C229/42
Abstract: 本发明公开了一种新的醋氯芬酸制备方法。本发明所述的新的醋氯芬酸制备方法为：于反应瓶中投入双氯芬酸和甲苯，在室外温条件下搅拌，滴加三乙胺至溶液澄清，于50－60℃滴加溴乙酸叔丁酯，并在此温度下反应3－4小时，反应结束滴加30％NaOH溶液碱化，分层，取有机层用水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，蒸去有机溶剂，滴加甲酸，并于56－60℃反应1小时，于0－5℃滴加纯水，析晶2小时，过滤，干燥，得醋氯芬酸结晶(mp.151－152℃)。它利用了叔丁酯易于脱去的优点，其不用钯碳的催化和氢化反应，在甲酸的作用下即可脱去而得醋氯芬酸。它使反应在比较平和的条件下进行，一是改善的反应条件，二是减轻了环境污染，三是提高了产品收率。
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公开(公告)号：CN101440122A
公开(公告)日：2009-05-27
申请号：CN200710133971.3
申请日：2007-10-26
Applicant: 张宏业
Abstract: 本发明公开了一种新的二肽(TFA·Thr－Ala－OH)合成工艺。本发明的合成工艺是将Boc－Thr－OSu和Ala在一定条件的作用下，生产Boc－Thr－Ala－OH。再合成更稳定和可安全贮存的TFA·Thr－Ala－OH，质量符合标准要求。通过本工艺合成的TFA·Thr－Ala－OH在含量、有关物质含量、溶剂残留量等方面都符合要求，产品质量有有效保障，以保证其后期合成的利用。
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