公开(公告)号：CN112142736B

公开(公告)日：2021-08-10

申请号：CN202011185265.5

申请日：2020-10-29

Applicant: 怀化学院

Inventor： 罗琼林 ,  曾瞬钦 ,  舒友 ,  苏胜培 ,  向德轩 ,  欧阳跃军 ,  林红卫 ,  李勇 ,  周微

IPC: C07D471/04

Abstract: 本发明提供了一种阿哌沙班杂质1的制备方法，涉及药物杂质合成技术领域；以化合物1‑(4‑氨基苯基)‑5，6‑二氢‑3‑(4‑吗啉基)‑2(1H)‑吡啶酮为起始原料，经过胺化还原‑酸胺缩合，环合‑消除，胺酯交换三步反应得到阿哌沙班杂质1；本发明反应原料简单易得，反应条件和实验操作简单、无需苛刻的条件以及昂贵的试剂、设备等，同时反应条件温和，工艺简单，反应时间短，收率良好，能得到反应收率较高，杂质纯度非常高的阿哌沙班杂质1，为阿哌沙班的质量控制研究提供了可靠的杂质对照品，具有较大的意义。

公开(公告)号：CN112142736A

公开(公告)日：2020-12-29

申请号：CN202011185265.5

申请日：2020-10-29

Applicant: 怀化学院

Inventor： 罗琼林 ,  曾瞬钦 ,  舒友 ,  苏胜培 ,  向德轩 ,  欧阳跃军 ,  林红卫 ,  李勇 ,  周微

IPC: C07D471/04

Abstract: 本发明提供了一种阿哌沙班杂质1的制备方法，涉及药物杂质合成技术领域；以化合物1‑(4‑氨基苯基)‑5，6‑二氢‑3‑(4‑吗啉基)‑2(1H)‑吡啶酮为起始原料，经过胺化还原‑酸胺缩合，环合‑消除，胺酯交换三步反应得到阿哌沙班杂质1；本发明反应原料简单易得，反应条件和实验操作简单、无需苛刻的条件以及昂贵的试剂、设备等，同时反应条件温和，工艺简单，反应时间短，收率良好，能得到反应收率较高，杂质纯度非常高的阿哌沙班杂质1，为阿哌沙班的质量控制研究提供了可靠的杂质对照品，具有较大的意义。