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公开(公告)号：CN108530493A
公开(公告)日：2018-09-14
申请号：CN201810550854.5
申请日：2018-05-31
Applicant: 榆林学院
IPC: C07F17/02
Abstract: 一种氮氧环蕃的高度稀释制备方法，包括以下步骤：步骤1)，在三颈瓶中加入干燥的CH2Cl2、吡啶及苯胺衍生物后搅拌；步骤2)，用无水处理过的CH2Cl2溶解1,1′-二茂铁二甲酰氯，向三颈瓶中缓慢滴加，滴加完毕后先在常温下进行反应，再缓慢升温，回流；用薄层色板监测反应进程，当其中一个原料点消失，停止反应；步骤3)，蒸除溶液中的二氯甲烷，余液用水多次洗涤，将收集到的有机相用无水MgSO4干燥后减压蒸除溶剂，再向余液中拌入硅胶，选择洗脱剂：V石油醚:V乙酸乙酯＝3:1洗脱，过柱纯化，得到最终的氮氧环蕃。本发明能够简化环蕃的合成过程，提高其产率与荧光强度，节省加工成本。
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