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公开(公告)号：CN114682188A
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN202210470338.8
申请日：2022-04-28
Applicant: 江苏永创医药科技股份有限公司
IPC: B01J19/00 , B01J19/18 , B08B9/093 , B08B9/087 , C07C201/08 , C07C205/12
Abstract: 本发明属于化工制备技术领域，具体的说是一种2,4‑二氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯的制备设备及方法，该制备设备包括反应釜，所述反应釜包括电机、搅拌轴、搅拌器、进料口、出料口，釜体和清洁装置；通过设置空腔和圆球，水泵通过连接管将水箱内的水运输到空腔内，并且水推动着圆球堵住空腔底部开口，使水受压从一号槽口、二号槽口和三号槽口处的喷头喷向釜体内壁，进而自动对釜体内壁进行喷水清洗，减轻工人的劳动强度，并且通过多层次共同对釜体内壁进行喷水的方式，降低用水冲洗釜体内壁上污垢所需的时间，进而提高清理釜体内部的工作效率。
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公开(公告)号：CN114558413A
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN202210375561.4
申请日：2022-04-11
Applicant: 江苏永创医药科技股份有限公司
Abstract: 本发明属于尾气提纯技术领域，具体的说是一种2‑溴‑5‑氟三氟甲苯生产尾气提纯装置及提纯工艺，包括：精馏塔体和控制器；固定架，所述固定架固定安装在所述精馏塔体的内部；活动架，所述活动架放置在所述固定架的上方，所述活动架能够在所述精馏塔体内部移动；驱动装置，所述驱动装置用于驱动所述活动架在所述精馏塔体内部移动；填料，所述填料依次串联，所述填料串一端与所述活动架固连；为了解决填料精馏塔使用一段时间后填料容易堵塞的问题；通过设置活动架和驱动装置，在精馏塔进行工作时，可以改变填料在塔体内的间隙，使得精馏塔体内的气体和液体顺利通过，且在填料运动的过程中可以将填料表面部分污垢抖落，使得填料层不易发生堵塞。
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公开(公告)号：CN111116379A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911393178.6
申请日：2019-12-30
Applicant: 江苏永创医药科技股份有限公司
IPC: C07C209/36 , C07C211/52
Abstract: 本发明公开了2-氨基-5-氯三氟甲苯制造方法，属于化合物合成技术领域，包括以下步骤：第一步，将间氯三氟甲苯、硫酸以及硝酸混合在一起进行硝化反应；第二步，将第一步中硝化后的混合物进行分离，收集反应混合物，同时除去废酸；第三步，向第二步收集的反应混合物中加入纯碱和水进行中和；第四步，将第三步中中和后的混合物加入乙醇进行重结晶；第五步，将第四步中重结晶后的混合物进行烘干；第六步，对第五步中烘干后的混合物加入氢气和催化剂进行还原；第七步，对第六步中还原后的混合物进行减压蒸馏，即得成品；第八步，对第七步得到的成品进行包装。本发明的有益效果，生产效率高，中间产物经转化后不会导致环境污染。
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公开(公告)号：CN114682188B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202210470338.8
申请日：2022-04-28
Applicant: 江苏永创医药科技股份有限公司
IPC: B01J19/00 , B01J19/18 , B08B9/093 , B08B9/087 , C07C201/08 , C07C205/12
Abstract: 本发明属于化工制备技术领域，具体的说是一种2,4‑二氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯的制备设备及方法，该制备设备包括反应釜，所述反应釜包括电机、搅拌轴、搅拌器、进料口、出料口，釜体和清洁装置；通过设置空腔和圆球，水泵通过连接管将水箱内的水运输到空腔内，并且水推动着圆球堵住空腔底部开口，使水受压从一号槽口、二号槽口和三号槽口处的喷头喷向釜体内壁，进而自动对釜体内壁进行喷水清洗，减轻工人的劳动强度，并且通过多层次共同对釜体内壁进行喷水的方式，降低用水冲洗釜体内壁上污垢所需的时间，进而提高清理釜体内部的工作效率。
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公开(公告)号：CN112299950A
公开(公告)日：2021-02-02
申请号：CN202011316214.1
申请日：2020-11-22
Applicant: 江苏永创医药科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种三氟甲苯的制备方法，包括1)向搪瓷釜中投入甲苯、三氯化磷、溶催化剂；2)投料完毕，升温至80℃，开始单釜通氯，通氯时分为前、中、后期，通氯量为30‑40‑60m3/h，并观察玻璃管道有无颜色，无黄色氯气说明反应正常，继续通氯，通氯量为20‑30m3/h，中期温控101‑105℃，通氯量为30‑40m3/h，后期温控105‑110℃，通氯量在单釜通氯时不超60m3/h，单釜通氯时间约16‑20h；3)主釜通氯为80‑120m3/h，温度110‑120℃，尾期120‑130℃，副釜温控60‑80℃，尾期100℃‑110℃，反应完，吹空气；4)吹至管道由泛黄到无色，降温至70℃以下后，将氯化甲苯存储至储罐；5)氟化处理；氟化完成后得到三氟甲苯。本发明制备的三氟甲苯产品质量好、纯度高，显著提高了产品的综合品质。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111170869A
公开(公告)日：2020-05-19
申请号：CN201911393120.1
申请日：2019-12-30
Applicant: 江苏永创医药科技股份有限公司
IPC: C07C209/36 , C07C211/52
Abstract: 本发明公开了间氨基三氟甲苯的生产方法，属于化合物合成技术领域，包括以下步骤：第一步，将氯气、甲苯以及催化剂混合进行氯化反应；第二步，氟化反应；第三步，精馏处理，得到三氟甲苯；第四步，将三氟甲苯、硫酸以及硝酸混合进行硝化反应；第五步，将第四步中硝化反应后的产物进行水洗；第六步，精馏；得到间硝基三氟甲苯；第七步，向间硝基三氟甲苯中加入氢气、溶剂以及催化剂进行还原反应；第八步，对第七步还原反应后的溶剂进行回收，待用；第九步，精馏；得到成品；第十步，对第九步得到的成品进行包装。本发明的有益效果，生产效率高，中间产物经转化后不会导致环境污染。
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公开(公告)号：CN105152853A
公开(公告)日：2015-12-16
申请号：CN201510617050.9
申请日：2015-09-25
Applicant: 江苏永创医药科技股份有限公司 , 新岸诺亚(北京)化工科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种制备2-溴-5-氟三氟甲苯的方法，所述的制备方法以间氟三氟甲苯为原料，在浓硫酸、复合催化剂的条件下，搅拌滴加溴素，经过分离和提纯后得到2-溴-5-氟三氟甲苯；本发明收率达到91.1%以上；反应转化率大于99%，选择性92-95%；反应过程中应用的原料方便购得，生产成本低，反应过程中得到的废酸可以循环使用，后处理简单，整体工艺没有产生大量含盐和有机物废水；具有良好的经济效益和社会效益。
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公开(公告)号：CN112375000A
公开(公告)日：2021-02-19
申请号：CN202011316231.5
申请日：2020-11-22
Applicant: 江苏永创医药科技股份有限公司
IPC: C07C211/52 , C07C209/36
Abstract: 本发明公开了一种5‑氯‑2‑氨基三氟甲苯的制备方法，包括以下步骤：1)向釜内加入原料间氯三氟甲苯、硫酸、硝酸，进行硝化反应；2)硝化反应结束后分离出废酸，之后加入纯碱和水进行中和反应；3)将上述中和反应结束后加入乙醇进行重结晶，之后烘干形成原料备用；4)将上述原料加入反应釜内，并加入催化剂和通入氢气，进行还原反应，反应结束，退料至回收罐中保存，得到5‑氯‑2‑氨基三氟甲苯。本发明提供的5‑氯‑2‑氨基三氟甲苯制备方法，适用于工业化生产，降低了生产成本，同时在一定程度上也提高了产品的产量和纯度。
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公开(公告)号：CN105152853B
公开(公告)日：2017-03-22
申请号：CN201510617050.9
申请日：2015-09-25
Applicant: 江苏永创医药科技股份有限公司 , 新岸诺亚(北京)化工科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种制备2-溴-5-氟三氟甲苯的方法，所述的制备方法以间氟三氟甲苯为原料，在浓硫酸、复合催化剂的条件下，搅拌滴加溴素，经过分离和提纯后得到2-溴-5-氟三氟甲苯；本发明收率达到91.1%以上；反应转化率大于99%，选择性92-95%；反应过程中应用的原料方便购得，生产成本低，反应过程中得到的废酸可以循环使用，后处理简单，整体工艺没有产生大量含盐和有机物废水；具有良好的经济效益和社会效益。
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公开(公告)号：CN112358401A
公开(公告)日：2021-02-12
申请号：CN202011316215.6
申请日：2020-11-22
Applicant: 江苏永创医药科技股份有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C201/16 , C07C205/12
Abstract: 本发明公开了一种2,4‑二氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯的制备方法，包括如下步骤：1)硝化：将计量好的发烟硫酸、硝酸，投入到硝化反应釜中并控制温度在40‑45℃，开始滴加原料2.4‑二氯三氟甲苯，完毕保温1小时，一小时后进行升温反应，3小时匀速升温至90℃，6‑7小时升温至100℃，最后用4小时升温至120℃，当釜温达到120℃时保温反应5小时，取样分析一硝＜1％为终点；2)将上述反应结束的原料退料至水洗釜内，水洗时釜温温度不超过120℃；水洗结束后将物料分离至碱洗釜内；3)将上述碱洗后的物料分离至重结晶釜内；4)上述物料结晶结束后放料离心，之后通过造粒得到产品。本发明提供的制备方法具有产量高、纯度高的优点，适合工业化生产，降低了成本。
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