通过超临界二氧化碳作介质利用乳液模板法制备含氟聚合物材料的方法

    公开(公告)号:CN110128587B

    公开(公告)日:2021-08-31

    申请号:CN201910024233.8

    申请日:2019-01-10

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明公开了通过超临界二氧化碳作介质利用乳液模板法制备含氟聚合物材料的方法,①将含氟单体、疏水性交联剂、引发剂、表面活性剂加入到血清瓶内,超声形成均一油相;②将聚乙烯醇溶于去离子水中制备聚乙烯醇溶液,取聚乙烯醇溶液加入至高压釜内;③将油相,加入到含聚乙烯醇溶液的高压釜内,将高压釜抽真空,充入二氧化碳气体,经磁力搅拌后再在恒定温度下反应;④反应结束后,排出二氧化碳,取出柱状的含氟聚合物材料。利用二氧化碳对于含氟单体的良好溶解性,以二氧化碳和含氟单体相作为乳液外相,水作为内相模板,制备不同类型的乳液体系(W/C乳液、W/C/W多重乳液以及W/C/W/C多重乳液制备含氟聚合物材料),从而制备不同形貌的含氟聚合物材料。

    基于聚乳酸诱导增稠效应制备微小孔径含氟多孔材料

    公开(公告)号:CN108219186B

    公开(公告)日:2021-06-22

    申请号:CN201810044124.8

    申请日:2018-01-17

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明公开了一种基于聚乳酸诱导增稠效应制得平均孔径为2~5μm开孔型含氟多孔材料的制备方法,其步骤如下:将自合成封端的聚乳酸和表面活性剂分散于含氟单体和交联剂组成的油相中,机械搅拌下将水相加到油相中,形成稳定的含氟高内相乳液;将乳液移入反应器中聚合反应,反应完成后经干燥得到含氟多孔材料。自合成的聚乳酸溶于油相增加了连续相粘度,端羟基位于油水界面具有良好的亲水性,减弱了Ostwald熟化效应,起到了很好的稳定乳液和调节孔径的作用。该发明的制备方法简便易行,减少了表面活性剂用量,通过改变聚乳酸的含量或分子量实现孔径大小的调节,使传统高内相乳液模板法制备的含氟多孔材料的固有大孔径从100μm快速减小到2μm。

    一种基于两亲性含氟大分子嵌段物稳定高内相乳液的含氟多孔材料制备方法

    公开(公告)号:CN107056999B

    公开(公告)日:2020-02-18

    申请号:CN201710027728.7

    申请日:2017-01-16

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明公开了一种以自合成的两亲性含氟嵌段共聚物大分子稳定的油包水型高内相乳液制备含氟聚合物多孔材料的方法。步骤如下:首先利用RAFT聚合合成两亲性含氟嵌段共聚物,再将该嵌段物分散于含氟烯酸酯与交联剂组成的油相中,然后将一定浓度的电解质水溶液作为水相,缓慢滴加入油相中,在机械搅拌的下形成仅由两亲含氟聚合物大分子稳定的油包水型高内相乳液。将乳液移入反应器中,在一定的温度下聚合一段时间、干燥后即得含氟多孔聚合物材料。本发明的制备方法简单易行,除单体及交联剂外,无需加入的其他有机溶剂,同时解决了含氟乳液难以乳化的难题。改变不同的条件,可获得孔径在10~150微米之间的无乳化剂的含氟聚合物多孔材料。

    一种基于两亲性含氟大分子嵌段物稳定高内相乳液的含氟多孔材料制备方法

    公开(公告)号:CN107056999A

    公开(公告)日:2017-08-18

    申请号:CN201710027728.7

    申请日:2017-01-16

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明公开了一种以自合成的两亲性含氟嵌段共聚物大分子稳定的油包水型高内相乳液制备含氟聚合物多孔材料的方法。步骤如下:首先利用RAFT聚合合成两亲性含氟嵌段共聚物,再将该嵌段物分散于含氟烯酸酯与交联剂组成的油相中,然后将一定浓度的电解质水溶液作为水相,缓慢滴加入油相中,在机械搅拌的下形成仅由两亲含氟聚合物大分子稳定的油包水型高内相乳液。将乳液移入反应器中,在一定的温度下聚合一段时间、干燥后即得含氟多孔聚合物材料。本发明的制备方法简单易行,除单体及交联剂外,无需加入的其他有机溶剂,同时解决了含氟乳液难以乳化的难题。改变不同的条件,可获得孔径在10~150微米之间的无乳化剂的含氟聚合物多孔材料。

    基于聚乳酸诱导增稠效应制备微小孔径含氟多孔材料

    公开(公告)号:CN108219186A

    公开(公告)日:2018-06-29

    申请号:CN201810044124.8

    申请日:2018-01-17

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明公开了一种基于聚乳酸诱导增稠效应制得平均孔径为2~5μm开孔型含氟多孔材料的制备方法,其步骤如下:将自合成封端的聚乳酸和表面活性剂分散于含氟单体和交联剂组成的油相中,机械搅拌下将水相加到油相中,形成稳定的含氟高内相乳液;将乳液移入反应器中聚合反应,反应完成后经干燥得到含氟多孔材料。自合成的聚乳酸溶于油相增加了连续相粘度,端羟基位于油水界面具有良好的亲水性,减弱了Ostwald熟化效应,起到了很好的稳定乳液和调节孔径的作用。该发明的制备方法简便易行,减少了表面活性剂用量,通过改变聚乳酸的含量或分子量实现孔径大小的调节,使传统高内相乳液模板法制备的含氟多孔材料的固有大孔径从100μm快速减小到2μm。

    一种利用单一纳米粒子稳定多重Pickering乳液制备含氟空心微球的方法

    公开(公告)号:CN107698702B

    公开(公告)日:2020-10-20

    申请号:CN201710959074.1

    申请日:2017-10-16

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明提供了一种利用单一纳米粒子稳定多重Pickering含氟乳液,并运用该体系合成含氟空心微球的方法。其制备方法为:首先将一定量的液体石蜡、含氟单体、引发剂混合均匀,将一定量的亲水纳米颗粒均匀分散于水相中,在超声的作用下向液体石蜡与含氟单体混合物中滴加入上述配置好的水相,分散一段时间后即制得多重Pickering含氟乳液,置于PE离心管中封口,于一定温度下反应一段时间,待含氟单体聚合后取出,清洗表面、干燥即得含氟空心微球。该方法简单易行,制备方法还可以进一步扩展来制备不同种类的多重Pickering乳液,同时对于含氟空心微球的合成具有很好的现实意义。

    通过超临界二氧化碳作介质利用乳液模板法制备含氟聚合物材料的方法

    公开(公告)号:CN110128587A

    公开(公告)日:2019-08-16

    申请号:CN201910024233.8

    申请日:2019-01-10

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明公开了通过超临界二氧化碳作介质利用乳液模板法制备含氟聚合物材料的方法,①将含氟单体、疏水性交联剂、引发剂、表面活性剂加入到血清瓶内,超声形成均一油相;②将聚乙烯醇溶于去离子水中制备聚乙烯醇溶液,取聚乙烯醇溶液加入至高压釜内;③将油相,加入到含聚乙烯醇溶液的高压釜内,将高压釜抽真空,充入二氧化碳气体,经磁力搅拌后再在恒定温度下反应;④反应结束后,排出二氧化碳,取出柱状的含氟聚合物材料。利用二氧化碳对于含氟单体的良好溶解性,以二氧化碳和含氟单体相作为乳液外相,水作为内相模板,制备不同类型的乳液体系(W/C乳液、W/C/W多重乳液以及W/C/W/C多重乳液制备含氟聚合物材料),从而制备不同形貌的含氟聚合物材料。

    一种含氟聚合物及二氧化硅双层包覆型铝银浆的制备方法

    公开(公告)号:CN107828251A

    公开(公告)日:2018-03-23

    申请号:CN201711277116.X

    申请日:2017-12-06

    Abstract: 本发明公开了一种含氟聚合物及二氧化硅双层包覆型铝银浆的制备方法,该方法是将溶胶-凝胶法与原位共聚法相结合,制备一种含氟聚合物及二氧化硅双层包覆型铝银浆。在搅拌下将铝银浆分散在醇水混合溶剂中,再滴加硅酸四乙酯,并加入催化剂使之发生水解反应,水解反应完成后,抽滤即可得到无机二氧化硅包覆的铝银浆;再将得到的无机二氧化硅包覆的铝银浆分散在溶剂油中,依次加入引发剂、含氟单体及交联单体,在搅拌的状态下,使之进一步进行聚合反应,聚合反应完成后,冷却抽滤,即可得到含氟聚合物及二氧化硅的有机-无机双层包覆型铝银浆。通过这种方法制备得到的双层包覆型铝银浆具有优异的耐酸碱耐腐蚀性能,具有广阔的应用前景。

    一种利用单一纳米粒子稳定多重Pickering乳液制备含氟空心微球的方法

    公开(公告)号:CN107698702A

    公开(公告)日:2018-02-16

    申请号:CN201710959074.1

    申请日:2017-10-16

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明提供了一种利用单一纳米粒子稳定多重Pickering含氟乳液,并运用该体系合成含氟空心微球的方法。其制备方法为:首先将一定量的液体石蜡、含氟单体、引发剂混合均匀,将一定量的亲水纳米颗粒均匀分散于水相中,在超声的作用下向液体石蜡与含氟单体混合物中滴加入上述配置好的水相,分散一段时间后即制得多重Pickering含氟乳液,置于PE离心管中封口,于一定温度下反应一段时间,待含氟单体聚合后取出,清洗表面、干燥即得含氟空心微球。该方法简单易行,制备方法还可以进一步扩展来制备不同种类的多重Pickering乳液,同时对于含氟空心微球的合成具有很好的现实意义。

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