公开(公告)号：CN115028563A

公开(公告)日：2022-09-09

申请号：CN202210839356.9

申请日：2022-07-15

Applicant: 苏州诚和医药化学有限公司

Inventor： 陈晓强 ,  夏秋景 ,  王利明

IPC: C07D207/27 ,  B01J4/00 ,  B01J4/02 ,  B01J19/00 ,  B01J19/18

Abstract: 本申请涉及药物制备领域，具体公开了一种布瓦西坦中间体的制备方法，合成路线如下：+（a） （b） 合成路线具体包括以下步骤：步骤（1）：在容器中加入甲苯，加入中间产物（A）、物质（b）和有机碱，中间产物（A）、物质（b）和有机碱的摩尔用量比为：1:（1‑1.03）：（3‑3.5），室温搅拌反应，过滤、浓缩后得到黄色油状物，得到中间产物（A）；步骤（2）：将中间产物（A）加入到无水乙醇中，然后加入甲酸铵和催化剂、乙酸继续反应，干燥后进行异构体分离，得到物质（B）。本申请可以很好地提高布瓦西坦中间体的纯度。

公开(公告)号：CN114989033A

公开(公告)日：2022-09-02

申请号：CN202210712317.2

申请日：2022-06-22

Applicant: 苏州诚和医药化学有限公司

Inventor： 陈晓强 ,  夏秋景 ,  王利明

IPC: C07C231/12 ,  C07C237/22 ,  B01J31/22 ,  B01J31/24

Abstract: 本申请涉及有机合成的技术领域，具体公开了一种盐酸替罗酰胺的生产工艺，包括以下步骤：利用络氨酸、苯甲酰氯制得O,N‑二苯甲酰‑酪氨酸；利用O,N‑二苯甲酰‑酪氨酸、二正丙胺制得N‑苯甲酰基‑酪氨酰二正丙胺，利用碾压装置对N‑苯甲酰基‑酪氨酰二正丙胺进行碾压；在复合催化剂的作用下，利用N‑苯甲酰基‑酪氨酰二正丙胺、2‑二乙氨基氯乙烷盐酸盐制得产品盐酸替罗酰胺。本申请中先利用碾压装置对N‑苯甲酰基‑酪氨酰二正丙胺进行碾压，再利用复合催化剂进行催化，提高了制得盐酸替罗酰胺的纯度。

公开(公告)号：CN114292207A

公开(公告)日：2022-04-08

申请号：CN202111664151.3

申请日：2021-12-31

Applicant: 苏州诚和医药化学有限公司

Inventor： 陈晓强 ,  夏秋景 ,  方欢 ,  王利民

IPC: C07C239/10 ,  C07C291/04 ,  F26B11/18 ,  F26B25/04

Abstract: 本申请涉及一种有机合成中间体，具体公开了一种N‑苄基羟胺盐酸盐的生产工艺，包括以下步骤：氧化：将二苄胺溶解在溶剂中，在金属氧化物的催化下，加入氧化剂进行氧化反应，得到氧化物；氨解：将氧化物溶解在醚类溶剂中，加入氨解液，氨解得到N‑苄基羟胺盐酸盐；所述氨解液为甲醇和盐酸羟胺的混合物。本申请中N‑苄基羟胺盐酸盐的制备方法，得到的副产物较少，且利用金属氧化物作为催化剂，催化效果较好，提高了氧化反应的效率和氧化反应的转化率，且将氧化物溶解在醚类溶剂中，提高了氨解反应的转化率，从而提高了N‑苄基羟胺盐酸盐的收率。

公开(公告)号：CN114213305A

公开(公告)日：2022-03-22

申请号：CN202111646999.3

申请日：2021-12-29

Applicant: 苏州诚和医药化学有限公司

Inventor： 方欢 ,  陈晓强 ,  夏秋景 ,  王利民

IPC: C07D207/27 ,  C07C231/12 ,  C07C231/24 ,  C07C237/06

Abstract: 本申请涉及药品合成技术领域，具体公开了一种布瓦西坦的生产工艺。所述布瓦西坦的生产工艺包括合成阶段和提纯阶段，所述合成阶段包括以下步骤：在惰性气氛保护的无水环境下，化合物I与多孔L‑2‑氨基丁酰胺在有机溶剂中发生缩合反应后得到含布瓦西坦粗品的反应液，所述多孔L‑2‑氨基丁酰胺为L‑2‑氨基丁酰胺与多孔基体的复合物。本申请的多孔L‑2‑氨基丁酰胺能够吸附化合物I，从而加快了布瓦西坦的生成速率，缩短了合成阶段的用时，提高了生产布瓦西坦产品的效率。

公开(公告)号：CN105418429B

公开(公告)日：2018-01-05

申请号：CN201511010511.2

申请日：2015-12-30

Applicant: 苏州诚和医药化学有限公司

Inventor： 夏秋景

IPC: C07C69/92 ,  C07C67/10

Abstract: 本发明提供了一种制备邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法，将摩尔比为1：2～2.5的水杨酸与碱液配制成水溶液加入到反应装置，控制温度在15～25℃，搅拌条件下通入溴甲烷，点板跟踪反应程度；反应完全后，停止搅拌，室温下静置分层，分去下层含溴化物盐废水，浓缩处理得到副产品溴化物盐；上层产物经饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥后，经减压蒸馏，收集95～110℃馏份得邻甲氧基苯甲酸甲酯。

公开(公告)号：CN105541564B

公开(公告)日：2017-11-07

申请号：CN201511010455.2

申请日：2015-12-30

Applicant: 苏州诚和医药化学有限公司

Inventor： 夏秋景

IPC: C07C41/30 ,  C07C43/215 ,  C07F9/53

Abstract: 本发明提供了一种合成1‑苄氧基‑2‑[2‑（3‑甲氧基苯基）乙烯基]苯的新方法，将摩尔比为1:1～1.2的二苯基甲氧基磷与间甲氧基氯苄加入到反应装置，搅拌条件下升温至55～60℃，并在此温度下反应10～12h，反应结束后冷却到室温，得间甲氧基苄基二苯基氧磷；向间甲氧基苄基二苯基氧磷中加入溶剂和碱化剂，控制温度在10～20℃，继续滴加溶剂；在10～20℃下保温5～8h；减压回收溶剂至干，加入水搅拌后过滤；物料水洗至中性，于55～60℃干燥得1‑苄氧基‑2‑[2‑（3‑甲氧基苯基）乙烯基]苯。上述合成制备方法简单，且反应温和，易于实现。

公开(公告)号：CN106810541A

公开(公告)日：2017-06-09

申请号：CN201611253859.9

申请日：2016-12-30

Applicant: 苏州诚和医药化学有限公司

Inventor： 夏秋景

IPC: C07D411/04

CPC classification number: C07D411/04

Abstract: 本发明提供了一种一步法制备索非布韦中间体的方法，由2‑C‑甲基‑4，5‑O‑(1‑甲基乙烯基)‑D‑阿拉伯糖酸乙酯采用硫酰氯（SO2Cl2）进行酯化得到。本发明所述的一步法制备索非布韦中间体的方法，该合成路线短，通过一步完成合成目标产物索非布韦中间体，从而通过减少反应步骤，同时因省略了现有技术中的氧化步骤，因此大幅减少原材料消耗同以减少高盐废水的产生。

公开(公告)号：CN105646295A

公开(公告)日：2016-06-08

申请号：CN201511010526.9

申请日：2015-12-30

Applicant: 苏州诚和医药化学有限公司

Inventor： 夏秋景

IPC: C07C303/40 ,  C07C311/29

CPC classification number: C07C303/40 ,  C07C311/29

Abstract: 本发明提供了一种制备2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯的方法，将摩尔比是1：1～1.1的2-甲氧基-5-氯苯甲酸甲酯和氨基亚磺酸钠以及溶剂和催化剂加入到反应装置，控制温度在40～65℃反应8～16小时；反应结束，加入活性炭脱色，过滤去除活性炭、催化剂及副产氯化钠；滤液经减压浓缩得2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯。本发明所述的制备2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯的方法，本发明优点为原工艺流程短，收率高，质量好，且无污染环境的三废产生，十分环保，适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN105646294A

公开(公告)日：2016-06-08

申请号：CN201511010520.1

申请日：2015-12-30

Applicant: 苏州诚和医药化学有限公司

Inventor： 夏秋景

IPC: C07C303/40 ,  C07C311/29

CPC classification number: C07C303/40 ,  C07C311/29

Abstract: 本发明提供了一种合成2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯的方法，将摩尔比是1：1.05～1.2的2-甲氧基-5-氯苯甲酸甲酯和氨基亚磺酸钠以及溶剂和催化剂加入到反应装置，控制温度在40～65℃反应8～16小时；反应结束，加入活性炭脱色，过滤去除活性炭、催化剂及副产氯化钠；滤液经减压浓缩得2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯。本发明所述的合成2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯的方法，本发明优点为原工艺流程短，收率高，质量好，且无污染环境的三废产生，十分环保，适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN105541569A

公开(公告)日：2016-05-04

申请号：CN201511010491.9

申请日：2015-12-30

Applicant: 苏州诚和医药化学有限公司

Inventor： 夏秋景

IPC: C07C43/215 ,  C07C41/30 ,  C07F9/53

CPC classification number: C07C41/30 ,  C07F9/5333 ,  C07C43/215

Abstract: 本发明提供了一种合成1-苄氧基-2-[2-（3-甲氧基苯基）乙烯基]苯的方法，二苯基甲氧基磷与间甲氧基氯苄于55～60℃反应得间甲氧基苄基二苯基氧磷；向间甲氧基苄基二苯基氧磷中加入溶剂和碱化剂在室温下反应得1-苄氧基-2-[2-（3-甲氧基苯基）乙烯基]苯。上述合成制备方法简单，且反应温和，易于实现。