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公开(公告)号：CN109988074A
公开(公告)日：2019-07-09
申请号：CN201810557346.X
申请日：2018-06-01
Applicant: 药璞(上海)医药科技有限公司
Inventor： 何秀君
IPC: C07C215/30 , C07C213/10
Abstract: 本发明公开了一种适合药用的硫酸特布他林晶型B的制备方法，包括以下步骤：S1、将非晶型B硫酸特布他林溶于纯水中，搅拌溶解，得到硫酸特布他林水溶液；S2、将步骤S1所得非晶型B硫酸特布他林水溶液滴加至醇类或酮类溶剂中，搅拌溶解，加入硫酸特布他林晶型B的晶种，搅拌析晶，得到晶型B的硫酸特布他林结晶液；S3、将步骤S2所得晶型B的硫酸特布他林结晶液过滤、干燥得到硫酸特布他林晶型B；制备方法中非晶型B硫酸特布他林质量(单位：克):纯水质量(单位：克):特布他林晶型B的晶种质量(单位：克):醇类或酮类溶剂体积(单位：毫升)为1:4～5:0.01～0.1:50～60。本发明操作简单，可重复性高，原料环境友好，易于实现工业化生产应用。
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公开(公告)号：CN109651119A
公开(公告)日：2019-04-19
申请号：CN201910075992.7
申请日：2019-01-26
Applicant: 药璞(上海)医药科技有限公司
IPC: C07C45/63 , C07C45/68 , C07C49/807 , C07C201/08 , C07C205/45
CPC classification number: C07C45/63 , C07C45/68 , C07C201/08 , C07C49/807 , C07C205/45
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，尤其为一种哌仑他韦中间体合成方法，S1，化合物IV与溴化试剂在合适溶剂中进行溴代反应制备得到化合物III；S2，化合物III与化合物IV在合适溶剂中路易斯酸和有机碱作用下反应制备得到化合物II；S3，化合物II在合适溶剂中进行制备得到化合物I。本发明的方法具有操作简单易行、工艺稳定、易于控制，后处理方便、安全环境友好、收率较高，生产成本较低等优点，具有较高的经济效益价值和工业化生产前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109988211B
公开(公告)日：2021-09-10
申请号：CN201810680013.6
申请日：2018-06-27
Applicant: 药璞(上海)医药科技有限公司
Inventor： 何秀君
IPC: C07J41/00
Abstract: 本发明公开了一种甘氨鹅脱氧胆酸钠的纯化方法，包括如下步骤：S1，将甘氨鹅脱氧胆酸钠粗品溶于无机酸溶液中，过滤、水洗、干燥，得到甘氨鹅脱氧胆酸粗品；S2，将S1获得的甘氨鹅脱氧胆酸粗品溶解于洗脱剂中，得到甘氨鹅脱氧胆酸粗品溶液，所述洗脱剂由无水甲醇、pH=2.5的磷酸二氢钾缓冲溶液和乙腈组成；S3，将S2获得的甘氨鹅脱氧胆酸粗品溶液上层析柱，洗脱，收集HPLC检测纯度＞98%的甘氨鹅脱氧胆酸洗脱剂、浓缩、水洗、干燥；S4，将S3干燥后的产品经溶剂溶解后，加入氢氧化钠溶液、浓缩得到HPLC检测纯度＞98%的甘氨鹅脱氧胆酸钠盐。本发明的纯化方法，操作简单，稳定可靠，可以大批量制备纯度大于98%的甘氨鹅脱氧胆酸钠。
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公开(公告)号：CN112028827A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN202010740118.3
申请日：2020-07-28
Applicant: 药璞(上海)医药科技有限公司
IPC: C07D217/02
Abstract: 本发明公开了一种奈他地尔关键中间体的制备方法，该奈他地尔关键中间体的制备方法包括以下步骤：步骤一：化合物1与卤化试剂进行卤代反应得到化合物2；步骤二：化合物2与化合物3在碱作用下进行亲核取代反应得到化合物4；步骤三：化合物4与化合物5在碱作用下进行亲核取代反应得到化合物6；步骤四：化合物6与双氧水在碱性条件下进行手性辅基水解反应得到化合物7；步骤五：化合物7与化合物8在缩合剂和有机碱作用下进行缩合反应得到化合物9；步骤六：化合物9在氟化铵盐作用下脱除硅醚保护基得到化合物10；步骤七：化合物10与化合物11在缩合剂和有机碱作用下进行缩合反应得到奈他地尔关键中间体化合物N-1。
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公开(公告)号：CN109651483A
公开(公告)日：2019-04-19
申请号：CN201910075991.2
申请日：2019-01-26
Applicant: 药璞(上海)医药科技有限公司
IPC: C07J41/00
CPC classification number: C07J41/0061
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，尤其为一种甘氨鹅脱氧胆酸钠精制方法，S1，市售甘氨鹅脱氧胆酸钠加入水中，用酸的水溶液调pH值在弱酸性范围，有机溶剂萃取，水相用酸的水溶液调pH值范围到较强酸性，过滤，得到甘氨鹅脱氧胆酸；S2，甘氨鹅脱氧胆酸和有机碱在溶剂中加热搅拌成盐，冷却过滤，得到甘氨鹅脱氧胆酸有机碱盐；S3，甘氨鹅脱氧胆酸有机碱盐在溶剂中，用酸水溶液调pH值在较强酸性范围，过滤，洗涤干燥，得到甘氨鹅脱氧胆酸精制品。本发明的方法具有操作简单易行、工艺稳定、易于控制，后处理方便、安全环境友好等优点，可以进行大批量持续生产。
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公开(公告)号：CN111748004A
公开(公告)日：2020-10-09
申请号：CN202010620161.6
申请日：2020-06-30
Applicant: 药璞(上海)医药科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高纯度达格列净中间体的晶型及其制备方法，包括在-10-60℃下，从包含0.1g/ml～2.0g/ml的式1化合物的甲醇和C5-C8烃混合溶液中结晶，具体地，将式1化合物溶解在甲醇和C5-C8烃混合溶液中，浓度为约0.01g/ml～2.0g/ml，优选0.1g/ml～1.0g/ml，更优选0.20g/ml～0.80g/ml，对包含上述式1化合物的正甲醇和C5-C8烃混合溶液搅拌结晶，过滤，减压干燥得到高纯度式1化合物，本发明所述式1化合物晶型不仅纯度高，而且稳定性好，能够有效将达格列净中间体从反应液中分离纯化，去除反应过程中产生的杂质，使达格列净中间体的纯度从75％～90％提升至99.5％以上；该制备方法工艺操作简单可控，重现性好，易于实现工业化的生产，提高效率，降低生产本。
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公开(公告)号：CN109988211A
公开(公告)日：2019-07-09
申请号：CN201810680013.6
申请日：2018-06-27
Applicant: 药璞(上海)医药科技有限公司
Inventor： 何秀君
IPC: C07J41/00
Abstract: 本发明公开了一种甘氨鹅脱氧胆酸钠的纯化方法，包括如下步骤：S1，将甘氨鹅脱氧胆酸钠粗品溶于无机酸溶液中，过滤、水洗、干燥，得到甘氨鹅脱氧胆酸粗品；S2，将S1获得的甘氨鹅脱氧胆酸粗品溶解于洗脱剂中，得到甘氨鹅脱氧胆酸粗品溶液，所述洗脱剂由无水甲醇、pH=2.5的磷酸二氢钾缓冲溶液和乙腈组成；S3，将S2获得的甘氨鹅脱氧胆酸粗品溶液上层析柱，洗脱，收集HPLC检测纯度＞98%的甘氨鹅脱氧胆酸洗脱剂、浓缩、水洗、干燥；S4，将S3干燥后的产品经溶剂溶解后，加入氢氧化钠溶液、浓缩得到HPLC检测纯度＞98%的甘氨鹅脱氧胆酸钠盐。本发明的纯化方法，操作简单，稳定可靠，可以大批量制备纯度大于98%的甘氨鹅脱氧胆酸钠。
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