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公开(公告)号:CN103012111B
公开(公告)日:2016-01-13
申请号:CN201210335073.7
申请日:2012-09-12
Applicant: 衢州学院
IPC: C07C57/58 , C07C51/363 , C07C51/38
Abstract: 本发明公开了一种2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征是由下述四个反应步骤组成:A. 2,4,5-三氟硝基苯(I)与丙二酸二乙酯缩合制备2,5-二氟-4-硝基苯基丙二酸二乙酯(II)的反应,B.二元酯的水解、酸化和脱羧反应,C.硝基的还原反应,D.氨基的重氮化氟化反应,所述四个反应步骤可以依次按照A、B、C、D,或者A、C、B、D,或者A、C、D、B的顺序进行。本发明是利用2,4,5-三氟硝基苯(I)中硝基对位氟的高取代活性,使得2,4,5-三氟硝基苯(I)与丙二酸二乙酯的缩合容易进行,所用原料2,4,5-三氟硝基苯(I)价廉易得,也很容易从2,4-二氯氟苯经硝化和氟化两步反应制备。同现有技术相比,本发明具有原料价廉易得、反应条件温和、总收率高、生产成本低等特点,比较适合于工业化生产。
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公开(公告)号:CN104230647A
公开(公告)日:2014-12-24
申请号:CN201410447859.7
申请日:2014-09-04
IPC: C07C17/16 , C07C21/09 , C07C209/00 , C07C211/05 , C01B7/01
Abstract: 本发明涉及一种以顺式1,4-丁烯二醇原料,固体光气为氯化试剂制备顺式1,4-二氯-2-丁烯的方法,制备方法具体如下:先将所述固体光气溶解于溶剂中,再加入用于分解固体光气的催化剂,然后将顺式1,4-丁烯二醇滴加入固体光气溶液中反应,反应完毕获得顺式1,4-二氯-2-丁烯。本发明的反应工艺反应条件温和,产率高,重复性好,适于大规模制备,反应结束后固体光气完全参与反应,反应的副产物为二氧化碳和氯化氢气体,二氧化碳和氯化氢气体很容易回收利用。
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公开(公告)号:CN103044371A
公开(公告)日:2013-04-17
申请号:CN201210539728.2
申请日:2012-12-12
IPC: C07D307/89
Abstract: 本发明公开了一种4-氟代苯酐的制备方法,将4-氯代苯酐和氟化氢的碱性有机络合物按质量比1:0.5~1.5进行反应,反应温度为100~180℃,当4-氯代苯酐转化率达98.0%以上,终止反应,将反应液冷却结晶、过滤、洗涤、干燥后得到4-氟代苯酐粗品,将粗品加入溶剂中,加热至熔化后冷却结晶、过滤、干燥即得到4-氟代苯酐产品,本发明的方法具有环境友好,收率高,产品纯度好等优点,最高收率为84.5%,产品含量在97.9%以上。
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公开(公告)号:CN104910201B
公开(公告)日:2017-11-14
申请号:CN201510251674.3
申请日:2015-05-18
Applicant: 衢州学院
Abstract: 本发明提供了一种基于二硅氧烷的芳香族二元胺及其制备方法,以1,3‑二乙烯基‑1,1,3,3‑四取代二硅氧烷,和硝基苯乙烯为原料,经催化的烯烃复分解反应制得中间体1,3‑二(硝基苯乙烯基)‑1,1,3,3‑四取代二硅氧烷,再经催化加氢得到相应的基于二硅氧烷的芳香族二元胺。该化合物的两个含氨基苯环分别经两个碳原子与一个硅原子相连,两个硅原子之间再以一个氧原子连接,兼具良好的柔韧性、阻燃性和耐热性。本发明合成工艺具有操作简单、条件温和、产品收率高、成本低、绿色环保的特点,解决了现有技术成本高、三废严重等问题,具有较高的工业化价值。
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公开(公告)号:CN103657513A
公开(公告)日:2014-03-26
申请号:CN201310661369.2
申请日:2013-12-10
Applicant: 衢州学院
IPC: B01F17/26 , C07C311/29 , C07C303/40
Abstract: 本发明公开了一类基于全氟壬烯和全氟己烯的两性型双子表面活性剂及其制备方法。该方法以全氟壬烯或全氟己烯为原料,经与苯酚缩合、氯磺化制得全氟烯氧基苯磺酰氯,再与2-二甲胺基乙胺或3-二甲胺基丙胺缩合得到胺部分带有叔胺的全氟烯氧基苯磺酰胺,再与1,2-二卤乙烷、1,3-二卤丙烷、1,4-二卤丁烷、1,5-二卤戊烷、3-氧杂-1,5-二卤戊烷或1,3-二卤丙酮缩合(卤素为氯或溴),最后与乙烯磺酸钠、氯乙基磺酸钠、溴乙基磺酸钠或1,3-丙烷磺酸内酯缩合得到具有优异表面活性和低临界胶束浓度的两性型双子氟表面活性剂。这类两性型双子氟表面活性剂具有合成操作简单、成本低廉、表面活性高、使用浓度低等突出特点,具有广阔的市场前景。
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公开(公告)号:CN102911080A
公开(公告)日:2013-02-06
申请号:CN201210335076.0
申请日:2012-09-12
Applicant: 衢州学院
IPC: C07C255/35 , C07C253/30
Abstract: 本发明公开了一种由3,5-二氯-4-氟硝基苯与对氯苯乙腈缩合制备2,6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈的方法,所用原料3,5-二氯-4-氟硝基苯来源于2,6-二氯氟苯硝化制备2,4-二氯-3-氟硝基苯生产工艺的蒸馏残渣。该残渣含83.5%~88.2%的3,5-二氯-4-氟硝基苯,9.0%~13.3%的2,4-二氯-3-氟硝基苯,经选择性溶剂萃取和一次或两次重结晶得到含量98%以上的3,5-二氯-4-氟硝基苯,再与对氯苯乙腈缩合得到收率98%以上的2,6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈。与现行制备2,6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈的方法相比,本发明方法具有原料价廉易得、充分利用资源、条件温和、收率高、废水排放少等特点,比较适合于工业化生产。
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公开(公告)号:CN105152262B
公开(公告)日:2017-08-11
申请号:CN201510577043.0
申请日:2015-09-13
IPC: C02F1/28 , B01J20/24 , B01J20/32 , C02F101/12
Abstract: 本发明提供了一种利用离子印迹聚合物选择性脱除氯离子的方法,属于水处理技术领域。本发明以离子印迹聚合物为处理剂,所采用的离子印迹聚合物为桔皮纤维素基改性物,是以桔皮纤维素为基体,经过表面接枝改性、印迹反应、交联闭合、洗脱后的产物,可选择性脱除废水中的氯离子。该离子印迹聚合物应用于含氯废水的处理,可以将废水中氯离子浓度降低至100mg/L。
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公开(公告)号:CN103044245B
公开(公告)日:2015-06-24
申请号:CN201210539827.0
申请日:2012-12-12
IPC: C07C67/307 , C07C69/63
Abstract: 本发明公开了一种2-氟丙酸酯的制备方法,将2-氯丙酸酯、氟化氢和催化剂按质量比1:1.2~1.5:0.01~0.02进行反应,反应温度为50~200°C,反应时间为20h~30h,反应结束后冷却、分液、精馏即得到2-氟丙酸酯产品,本发明的方法具有反应收率高,产品选择性好,生产成本低,三废产生量少的优点,反应收率最高为83.2%,2-氟丙酸酯选择性最高为87.5%。
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公开(公告)号:CN103012340B
公开(公告)日:2015-04-15
申请号:CN201210587181.3
申请日:2012-12-16
Applicant: 衢州学院
IPC: C07D307/89
Abstract: 本发明公开了一种3-氟代苯酐的制备方法。以氟化氢的有机络合物为氟化试剂,将3-氯代苯酐将3-氯代苯酐进行均相氟化制备3-氟代苯酐,依次包括下述步骤:1)氟化反应:在四口烧瓶中,加入3-氯代苯酐、氟化试剂,通氮气保护下反应,利用气相色谱监控反应进程,当3-氯代苯酐转化率达98.0%以上时,终止反应;2)反应液后处理:将反应液倾倒入冰水中,析出固体,充分搅拌混合,过滤,固体用冰水淋洗,真空干燥得3-氟代苯酐粗品;3)提纯:将粗品依次用一定量的芳烃和长碳链烷烃充分洗涤,抽滤,真空干燥得3-氟代苯酐纯品,熔点为159-161℃。采用本发明的制备方法生产3-氟代苯酐,具有氟化效率高,产品纯度好,收率高,环境友好等优点。
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