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公开(公告)号:CN106748807B
公开(公告)日:2019-03-05
申请号:CN201710032355.2
申请日:2017-01-16
Applicant: 衢州学院
IPC: C07C209/68 , C07C209/86 , C07C211/52 , B01J31/02
Abstract: 本发明涉及一种高纯度2‑甲基‑4‑七氟异丙基苯胺制备方法,在反应体系中加入催化剂以稳定反应体系中的全氟自由基,控制邻位和去氟异构体的产生,所述催化剂的脂肪或芳香类硝基化合物,其结构式如下:其中:R1、R2、R3、R4、R5、R6为氢原子、C1‑20烷基、C3‑6环烷基、卤代C1‑20烷基、C1‑20烷氧基、卤代C1‑20烷氧基、C1‑20烷硫基、烷氧基C1‑20、羟基、羟基C1‑20烷基、氨基C1‑20烷基、苯基、带一至五个取代基的苯基、苯氧基、带一至五个取代基的苯氧基、苄基、带一至五个取代基的苄基或C2‑20全氟烷基;取代基R2至R6在苯环上相同或不同。本发明与现有技术相比,反应体系中加入催化剂后,反应的选择性得到有效提高,杂质得到有效控制。具有较大的实施价值和社会经济效益。
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公开(公告)号:CN104230647A
公开(公告)日:2014-12-24
申请号:CN201410447859.7
申请日:2014-09-04
IPC: C07C17/16 , C07C21/09 , C07C209/00 , C07C211/05 , C01B7/01
Abstract: 本发明涉及一种以顺式1,4-丁烯二醇原料,固体光气为氯化试剂制备顺式1,4-二氯-2-丁烯的方法,制备方法具体如下:先将所述固体光气溶解于溶剂中,再加入用于分解固体光气的催化剂,然后将顺式1,4-丁烯二醇滴加入固体光气溶液中反应,反应完毕获得顺式1,4-二氯-2-丁烯。本发明的反应工艺反应条件温和,产率高,重复性好,适于大规模制备,反应结束后固体光气完全参与反应,反应的副产物为二氧化碳和氯化氢气体,二氧化碳和氯化氢气体很容易回收利用。
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公开(公告)号:CN103044371A
公开(公告)日:2013-04-17
申请号:CN201210539728.2
申请日:2012-12-12
IPC: C07D307/89
Abstract: 本发明公开了一种4-氟代苯酐的制备方法,将4-氯代苯酐和氟化氢的碱性有机络合物按质量比1:0.5~1.5进行反应,反应温度为100~180℃,当4-氯代苯酐转化率达98.0%以上,终止反应,将反应液冷却结晶、过滤、洗涤、干燥后得到4-氟代苯酐粗品,将粗品加入溶剂中,加热至熔化后冷却结晶、过滤、干燥即得到4-氟代苯酐产品,本发明的方法具有环境友好,收率高,产品纯度好等优点,最高收率为84.5%,产品含量在97.9%以上。
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公开(公告)号:CN106748807A
公开(公告)日:2017-05-31
申请号:CN201710032355.2
申请日:2017-01-16
Applicant: 衢州学院
IPC: C07C209/68 , C07C209/86 , C07C211/52 , B01J31/02
CPC classification number: C07C209/68 , B01J31/0235 , B01J31/0238 , B01J2231/4205 , C07C209/86 , C07C211/52
Abstract: 本发明涉及一种高纯度2‑甲基‑4‑七氟异丙基苯胺制备方法,在反应体系中加入催化剂以稳定反应体系中的全氟自由基,控制邻位和去氟异构体的产生,所述催化剂的脂肪或芳香类硝基化合物,其结构式如下:其中:R1、R2、R3、R4、R5、R6为氢原子、C1‑20烷基、C3‑6环烷基、卤代C1‑20烷基、C1‑20烷氧基、卤代C1‑20烷氧基、C1‑20烷硫基、烷氧基C1‑20、羟基、羟基C1‑20烷基、氨基C1‑20烷基、苯基、带一至五个取代基的苯基、苯氧基、带一至五个取代基的苯氧基、苄基、带一至五个取代基的苄基或C2‑20全氟烷基;取代基R2至R6在苯环上相同或不同。本发明与现有技术相比,反应体系中加入催化剂后,反应的选择性得到有效提高,杂质得到有效控制。具有较大的实施价值和社会经济效益。
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公开(公告)号:CN103044245A
公开(公告)日:2013-04-17
申请号:CN201210539827.0
申请日:2012-12-12
IPC: C07C67/307 , C07C69/63
Abstract: 本发明公开了一种2-氟丙酸酯的制备方法,将2-氯丙酸酯、氟化氢和催化剂按质量比1:1.2~1.5:0.01~0.02进行反应,反应温度为50~200°C,反应时间为20h~30h,反应结束后冷却、分液、精馏即得到2-氟丙酸酯产品,本发明的方法具有反应收率高,产品选择性好,生产成本低,三废产生量少的优点,反应收率最高为83.2%,2-氟丙酸酯选择性最高为87.5%。
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公开(公告)号:CN103044371B
公开(公告)日:2015-05-06
申请号:CN201210539728.2
申请日:2012-12-12
IPC: C07D307/89
Abstract: 本发明公开了一种4-氟代苯酐的制备方法,将4-氯代苯酐和氟化氢的碱性有机络合物按质量比1:0.5~1.5进行反应,反应温度为100~180℃,当4-氯代苯酐转化率达98.0%以上,终止反应,将反应液冷却结晶、过滤、洗涤、干燥后得到4-氟代苯酐粗品,将粗品加入溶剂中,加热至熔化后冷却结晶、过滤、干燥即得到4-氟代苯酐产品,本发明的方法具有环境友好,收率高,产品纯度好等优点,最高收率为84.5%,产品含量在97.9%以上。
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公开(公告)号:CN103044245B
公开(公告)日:2015-06-24
申请号:CN201210539827.0
申请日:2012-12-12
IPC: C07C67/307 , C07C69/63
Abstract: 本发明公开了一种2-氟丙酸酯的制备方法,将2-氯丙酸酯、氟化氢和催化剂按质量比1:1.2~1.5:0.01~0.02进行反应,反应温度为50~200°C,反应时间为20h~30h,反应结束后冷却、分液、精馏即得到2-氟丙酸酯产品,本发明的方法具有反应收率高,产品选择性好,生产成本低,三废产生量少的优点,反应收率最高为83.2%,2-氟丙酸酯选择性最高为87.5%。
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