公开(公告)号：KR1020150145112A

公开(公告)日：2015-12-29

申请号：KR1020140074518

申请日：2014-06-18

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 우경자 ,  고영선 ,  임기필

IPC: C01B33/18 ,  C01G5/00 ,  B01J19/18

Abstract: 본발명은은 나노입자가올록볼록박힌실리카하이브리드입자를대량으로생산할수 있는대량제조장치및 이를이용한수십 g 스케일의대량제조방법, 그리고상기입자들의장기간보관방법에관한것이다. 본발명은다음의단계를포함하는은 나노입자/실리카나노하이브리드입자의대량제조방법을제공한다: (a) 실리카비드의표면에은 나노시드가씨딩(seeding)된실리카비드분산액을제조하는단계로, 상기은 나노시드의크기는 1 내지 3 nm이고상기실리카비드의표면에존재하는아민기와결합되는것인단계; (b) 상술한반응조에서상기단계 (a)의분산액과은 이온을포함하는용액을 10℃내지 15℃에서혼합시키는단계로, 2 nm의크기를초과하는은 나노시드가실리카비드표면으로부터제거되는것인단계; (c) 상기단계 (b)의혼합액에환원제를첨가하여실리카비드표면에서은 나노시드를은 나노입자로성장시키는단계로, 상기환원제는희석을통해단계적으로첨가되는것인단계; 및 (d) 상기단계 (c)에서형성된실리카나노하이브리드를세척및 수거하는단계. 또한, 본발명에따르면, 은나노입자가올록볼록박힌실리카하이브리드입자및 이를포함하는소재는 1.3% 이상의진한용액으로안정하게보관될수 있으며, 1.3% 미만의묽은용액으로보관될경우에포름알데하이드나 FeO를포함하는물질을안정제로첨가하여안정하게보관할수 있다.

Abstract translation: 本发明涉及一种批量生产银纳米颗粒不均匀掺杂的二氧化硅杂化颗粒的设备，使用该二氧化硅杂化颗粒的大规模批量生产的方法和用于长期储存颗粒的方法。 本发明提供了一种批量生产银纳米颗粒/二氧化硅纳米杂化颗粒的方法，包括以下步骤：（a）制备含有银纳米籽粒的二氧化硅珠分散液，其接种在二氧化硅珠粒的表面上，其中银的尺寸 纳米籽粒为1-3nm，银纳米籽粒与存在于二氧化硅珠粒表面上的胺基偶联; （b）在10-15℃的反应器中将来自步骤（a）的分散液与含有银离子的溶液混合，从二氧化硅珠的表面除去尺寸大于2nm的银纳米籽; （c）通过稀释将来自步骤（b）的混合物逐渐加入还原剂，以将从二氧化硅珠粒表面除去的银纳米籽粒生长成银纳米颗粒; 和（d）洗涤和收集由步骤（c）形成的二氧化硅纳米混合物。 此外，根据本发明，银纳米粒子不均匀掺入的二氧化硅杂化颗粒和含有该纳米颗粒的材料可以稳定地存储，其浓度大于1.3％，或者可以通过添加物质来稳定地储存 含有甲醛或Fe_3O_4作为稳定剂，作为小于1.3％的薄溶液储存。

公开(公告)号：KR101600380B1

公开(公告)日：2016-03-07

申请号：KR1020140074518

申请日：2014-06-18

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 우경자 ,  고영선 ,  임기필

IPC: C01B33/18 ,  C01G5/00 ,  B01J19/18

Abstract: 본발명은은 나노입자가올록볼록박힌실리카하이브리드입자를대량으로생산할수 있는대량제조장치및 이를이용한수십 g 스케일의대량제조방법, 그리고상기입자들의장기간보관방법에관한것이다. 본발명은다음의단계를포함하는은 나노입자/실리카나노하이브리드입자의대량제조방법을제공한다: (a) 실리카비드의표면에은 나노시드가씨딩(seeding)된실리카비드분산액을제조하는단계로, 상기은 나노시드의크기는 1 내지 3 nm이고상기실리카비드의표면에존재하는아민기와결합되는것인단계; (b) 상술한반응조에서상기단계 (a)의분산액과은 이온을포함하는용액을 10℃내지 15℃에서혼합시키는단계로, 2 nm의크기를초과하는은 나노시드가실리카비드표면으로부터제거되는것인단계; (c) 상기단계 (b)의혼합액에환원제를첨가하여실리카비드표면에서은 나노시드를은 나노입자로성장시키는단계로, 상기환원제는희석을통해단계적으로첨가되는것인단계; 및 (d) 상기단계 (c)에서형성된실리카나노하이브리드를세척및 수거하는단계. 또한, 본발명에따르면, 은나노입자가올록볼록박힌실리카하이브리드입자및 이를포함하는소재는 1.3% 이상의진한용액으로안정하게보관될수 있으며, 1.3% 미만의묽은용액으로보관될경우에포름알데하이드나 FeO를포함하는물질을안정제로첨가하여안정하게보관할수 있다.