公开(公告)号：KR1020040067023A

公开(公告)日：2004-07-30

申请号：KR1020030003962

申请日：2003-01-21

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 김훈식 ,  김용진 ,  이현주

IPC: C07C273/02

Abstract: PURPOSE: A method for preparing N,N'-substituted urea with high production yield at moderate reaction condition, is provided to suppress the generation of side-products, and improve the reactivity of urea to aromatic amine while preventing the generation of volatile selenium compounds having unpleasant smell. The method can be advantageously and economically applied to mass production of a substituted urea. CONSTITUTION: The method for preparing N,N'-substituted urea comprises reacting amine with a mixed gas of O2/CO in the presence of an imidazolium alkylselenite compound represented by a general formula 1 and a solvent, to give an N,N'-substituted urea represented by a general formula 2. In the formula 1, each R1 and R2 is independently alkyl having C1-C8, phenyl, benzyl or fluorinated alkyl group, and R3 is alkyl having C1-C6, phenyl, fluorinated alkyl, cycloalkyl, phenyl or benzyl. In the formula 2, R4 is alkyl having C1-C18, cycloalkyl or phenyl.

Abstract translation: 目的：提供在中等反应条件下制备具有高产量的N，N'-取代脲的方法，以抑制副产物的产生，并提高尿素与芳族胺的反应性，同时防止挥发性硒化合物的产生 有不愉快的气味 该方法可以有利且经济地应用于批量生产取代的脲。 构成：制备N，N'-取代脲的方法包括在由通式1表示的咪唑鎓烷基亚硒酸酯化合物和溶剂的存在下，使胺与O 2 / CO的混合气体反应，得到N， 在通式1中，每个R 1和R 2独立地是具有C 1 -C 8，苯基，苄基或氟化烷基的烷基，R 3是具有C 1 -C 6烷基，苯基，氟化烷基，环烷基， 苯基或苄基。 在式2中，R 4是具有C 1 -C 18烷基，环烷基或苯基的烷基。

公开(公告)号：KR100348894B1

公开(公告)日：2002-08-14

申请号：KR1020000040535

申请日：2000-07-14

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 안병성 ,  서인석 ,  김용진 ,  박건유

IPC: C23F1/46

Abstract: 본 발명은 니켈을 함유하는 폐염화철수용액에 철분(鐵粉)을 투입하여 니켈을 석출시켜 제거함에 있어서, 철분을 투입하는 방법에 관한 것으로 철분투입량을 최소화하고 슬러지 발생량을 최소화하는 것을 목적으로 한다.
폐염화철 내의 니켈농도가 변화함에 따라 주기적으로 다음 [수학식 6]에 의하여 결정되는 양의 철분을 투입한다.
[수학식 6]
W
Fe /W
L = △/[k
' *{ln(C
Ni
o (1 - △*t)} + b
' )]
여기에서, W
Fe /W
L 는 폐염화철수용액 단위부피당 투입되는 철분의 양이고, △는 반응율이고, C
Ni
o 는 니켈의 초기농도로 단위는 ppm이고, t의 단위는 시간이고, k
' 와 b
' 는 철분에 따라 달라지는 상수이다.

公开(公告)号：KR100335601B1

公开(公告)日：2002-05-08

申请号：KR1020000007028

申请日：2000-02-15

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 안병성 ,  김용진 ,  서인석 ,  박건유

IPC: C23F1/46

Abstract: 본 발명은, 폐염화철 수용액을 재생하기 위해 환원시키는 방법에 있어서 철재를 충진한 컬럼 반응기를 사용하면서도 적정한 환원율을 유지하고, 연속 운전이 가능하도록 하기 위하여, 폐염화철 수용액이 도입되는 철재가 충진된 컬럼 반응기 (1)와, 상기 컬럼 반응기로부터 배출되는 염화철수용액이 도입되고, 레벨지시조절계 (LIC)와 산화환원전위지시조절계 (AIC)를 포함하는 교반 반응기 (2)와, 상기 교반 반응기의 염화철 수용액을 상기 컬럼 반응기로 순환시키기 위한 순환 펌프 (3)로 이루어지고, 상기 레벨지시조절계 (LIC)는 상기 교반 반응기내의 염화철 수용액 높이를 측정하여 상기 컬럼 반응기로 도입되는 폐염화철 수용액의 유량을 제어하고, 상기 산화환원전위지시조절계 (AIC)는 상기 교반 반응기내의 염화철 수용액의 산화환원전위를 측정하여 � ��기 교반 반응기로부터 배출되는 염화철 수용액의 유량을 제어하는 염화철 수용액의 연속 환원 장치를 제공한다.

公开(公告)号：KR1019990079327A

公开(公告)日：1999-11-05

申请号：KR1019980011862

申请日：1998-04-03

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 김훈식 ,  김용진 ,  이현주 ,  권영수 ,  김홍곤

IPC: C07C271/26 ,  C07C271/24

Abstract: Se, SeO
2 , (CH
3 O)SE(O)(OM), (CH
3 CH
2 O)Se(O)(OH) 중에서 선택된 1종 이상의 셀레늄계 촉매 및 M
2 CO
3 (M=알칼리 금속)의 구조식을 갖는 조촉매의 존재하에서 아민을 알코올 및 CO/O
2 혼합가스와 반응시켜 카바메이트를 제조하는 방법.

公开(公告)号：KR1019980083299A

公开(公告)日：1998-12-05

申请号：KR1019970018548

申请日：1997-05-13

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 김훈식 ,  이상득 ,  이현주 ,  서인석 ,  김용진

IPC: C07C269/04

Abstract: Cu[NCMe
4 ]X, K[CuX
2 ], [(CuX)S)]
n (X=Cl, Br, I; S=용매)의 구조식 (X=Cl, BR, I)을 갖는 1가의 할로겐화 구리화합물, 또는 구조식 [Cu(CO)X
a L
b ]
m Y
n (X=CF
3 CO
2 , Cl, HB(PZ)
2 (PZ=pyrazoyl, C
3 H
3 N
2 ), LBF
2 {LBF
2 =difluoro-3,3'-(trimethylenedinitrilo)bis(2-butanone oximato)borate}; L=en, diene; Y=BPh
4 , AsF
6 ; a, b=0, 1; m=1 -4; n=0, 1)의 카르보닐기(Cu-CO)를 갖는 1가의 구리 화합물 중에서 선택된 1종 이상의 촉매 존재 하에서 아민을 알코올 및 CO/O
2 혼합가스와 반응시키는 것으로 되는 카바메이트류의 제조방법이 제공된다.

公开(公告)号：KR100275793B1

公开(公告)日：2000-12-15

申请号：KR1019980038729

申请日：1998-09-18

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 김훈식 ,  김용진 ,  이현주 ,  정문조 ,  이상득

IPC: C07C273/04

CPC classification number: C07C273/1809 ,  C07C2601/14 ,  C07C275/06 ,  C07C275/18 ,  C07C275/24

Abstract: 본 발명은 SeO
2 , (CH
3 )Se(O)(OH), (CH
3 CH
2 O)Se(O)(OH)중에서 선택된 1 종 이상의 셀레늄계 촉매 및 M
2 CO
3 (M= 알칼리 금속) 조촉매의 존재하에서 아민과 CO/O
2 혼합가스를 반응시켜 N,N'-치환 우레아를 제조하는 방법을 제공하는 것이다. 본 발명에 따른 N,N'-치환 우레아의 제조방법은 셀레늄 촉매계의 높은 촉매 활성으로 인해, 지방족 아민 뿐만 아니라 반응성이 낮은 방향족 아민도 쉽게 N,N'-치환 우레아로 전환할 수 있고 고가의 귀금속 촉매의 사용을 피할 수 있어 경제적이다.

公开(公告)号：KR100493375B1

公开(公告)日：2005-06-07

申请号：KR1020030003962

申请日：2003-01-21

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 김훈식 ,  김용진 ,  이현주

IPC: C07C273/02

Abstract: 본 발명은 이미다졸륨 알킬셀레나이트 촉매를 이용한 N,N'-치환된 우레아의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 이미다졸륨 알킬셀레나이트 화합물 및 용매 존재하에 아민을 O
2 /CO 혼합가스와 반응시켜 치환된 우레아를 제조하는 방법에 관한 것으로, 본 발명에 의한 제조방법을 통하여 부산물의 생성을 억제하고, 온화한 반응조건 및 고수율로 우레아를 제조할 수 있을 뿐만 아니라 방향족 아민에 대한 반응성을 향상시키며, 불쾌한 냄새를 유발하는 휘발성 셀레늄 화합물의 생성을 억제할 수 있어 대량생산 및 경제적으로 우레아를 제조할 수 있다.

公开(公告)号：KR100277208B1

公开(公告)日：2001-01-15

申请号：KR1019980011862

申请日：1998-04-03

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 김훈식 ,  김용진 ,  이현주 ,  권영수 ,  김홍곤

IPC: C07C271/26 ,  C07C271/24

Abstract: Se, SeO
2 , (CH
3 O)SE(O)(OM), (CH
3 CH
2 O)Se(O)(OH) 중에서 선택된 1종 이상의 셀레늄계 촉매 및 M
2 CO
3 (M=알칼리 금속)의 구조식을 갖는 조촉매의 존재하에서 아민을 알코올 및 CO/O
2 혼합가스와 반응시켜 카바메이트를 제조하는 방법.

公开(公告)号：KR100394085B1

公开(公告)日：2003-08-09

申请号：KR1020010030032

申请日：2001-05-30

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 안병성 ,  서인석 ,  박성 ,  김용진

IPC: B01J4/00

Abstract: PURPOSE: A feed method of chlorine gas for the oxidation of aqueous ferrous chloride solution (FeCl2) to aqueous ferric chloride solution (FeCl3) is provided, which is characterized in that injection rate of chlorine gas is changed according to FeCl2 concentration during oxidizing reaction. Therefore non-reacted chlorine gas is not discharged. CONSTITUTION: The feed rate of chlorine gas is controlled by the formula: Cmax/Wcirc ∝ Fconc, where Cmax is injection rate of chlorine gas (kg/hr), Wcirc is circulation quantity of FeCl2/FeCl3 solution and Fconc is concentration of FeCl2. Total concentration of FeCl2/FeCl3 is 0.1 to 50 wt.% and the concentration of FeCl2 is 0.1 wt.% or more. The oxidizing reaction is operated at 40 to 80 deg.C.

Abstract translation: 目的：提供一种将氯化亚铁水溶液（FeCl 2）氧化成氯化铁水溶液（FeCl 3）的氯气进料方法，其特征在于，氧化反应过程中氯气的注入速度根据FeCl 2浓度而变化。 因此未反应的氯气不被排出。 构成：氯气的进料速率由下式控制：Cmax / Wcirc＆amp; vprop; Fconc，其中Cmax是氯气的注入速率（kg / hr），Wcirc是FeCl 2 / FeCl 3溶液的循环量，Fconc是FeCl 2的浓度。 FeCl 2 / FeCl 3的总浓度为0.1〜50重量％，FeCl 2的浓度为0.1重量％以上。 氧化反应在40至80℃下进行。

公开(公告)号：KR1020020091395A

公开(公告)日：2002-12-06

申请号：KR1020010030032

申请日：2001-05-30

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 안병성 ,  서인석 ,  박성 ,  김용진

IPC: B01J4/00

CPC classification number: B01J4/008 ,  C01G49/10

Abstract: PURPOSE: A feed method of chlorine gas for the oxidation of aqueous ferrous chloride solution (FeCl2) to aqueous ferric chloride solution (FeCl3) is provided, which is characterized in that injection rate of chlorine gas is changed according to FeCl2 concentration during oxidizing reaction. Therefore non-reacted chlorine gas is not discharged. CONSTITUTION: The feed rate of chlorine gas is controlled by the formula: Cmax/Wcirc ∝ Fconc, where Cmax is injection rate of chlorine gas (kg/hr), Wcirc is circulation quantity of FeCl2/FeCl3 solution and Fconc is concentration of FeCl2. Total concentration of FeCl2/FeCl3 is 0.1 to 50 wt.% and the concentration of FeCl2 is 0.1 wt.% or more. The oxidizing reaction is operated at 40 to 80 deg.C.

Abstract translation: 目的：提供氯化亚铁水溶液（FeCl2）氧化成氯化铁水溶液（FeCl3）的氯气进料方法，其特征在于氧化反应中氯气的注入速率根据FeCl2浓度而变化。 因此，未反应的氯气不排出。 构成：氯气的进料速度由下式计算：Cmax / WcircαFconc，其中Cmax是氯气的注入速率（kg / hr），Wcirc是FeCl 2 / FeCl 3溶液的循环量，Fconc是FeCl 2的浓度。 FeCl 2 / FeCl 3的总浓度为0.1〜50重量％，FeCl 2的浓度为0.1重量％以上。 氧化反应在40〜80℃下进行。