公开(公告)号：KR101184433B1

公开(公告)日：2012-09-20

申请号：KR1020100041853

申请日：2010-05-04

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 오창현 ,  박진헌 ,  이웅산

IPC: C07D403/10 ,  C07D403/04

CPC classification number: Y02P20/55

Abstract: 본 발명은 용매하에서 4-(1-히드록시-1-메틸에틸)-2-프로필-이미다졸-5-카르복실산과 1-클로로에틸 사이크로헥실 카보네이트를 반응시켜 4-(1-히드록시-1-메틸에틸)-2-프로필-이미다졸-5-카르복실산-1-사이크로헥실옥시카보닐릭-에틸 에스테르를 제조하고 C
1 ~C
6 의 에테르를 이용하여 결정화하는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 제조된 4-(1-히드록시-1-메틸에틸)-2-프로필-이미다졸-5-카르복실산-1-사이크로헥실옥시카보닐릭-에틸 에스테르에 테트라졸의 NH가 보호기로 보호된 2'-(테트라졸-5-일)디페닐-4-메틸브로마이드를 반응시켜 보호기로 보호된 올메사탄 실렉세틸을 제조하고 결정화하는 단계(단계 2); 및 상기 보호기를 제거하고 결정화하여 결정형 올메사탄 실렉세틸을 얻는 단계(단계 3)를 포함하는 결정형 올메사탄 실렉세틸의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 의하면, 취급이 용이하고 안정한 결정형 올메사탄 실렉세틸을 공업적으로 합성할 수 있다.

公开(公告)号：KR1020110122385A

公开(公告)日：2011-11-10

申请号：KR1020100041853

申请日：2010-05-04

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 오창현 ,  박진헌 ,  이웅산

IPC: C07D403/10 ,  C07D403/04

CPC classification number: Y02P20/55 ,  C07D403/10

Abstract: PURPOSE: A method for preparing olmesartan cilexetil of a crystalline form is provided to industrially synthesize the compound with stability. CONSTITUTION: A method for preparing olmesartan cilexetil of a crystalline form comprises: a step of reacting 4-(1-hydroxy-1-methylethyl)-2-propyl-imidazole-5-carboxylic acid and 1-chloroethyl cyclohexyl carbonate in a solvent to prepare 4-(1-hydroxy-1-methylethyl)-2-propyl-imidazole-5-carboxylic acid-1-cyclohexyloxycarbonylic-ethyl ester; a step of crystallizing using C1-C6 ether; a step of reacting the prepared compound with 2'-(tetrazole-5-yl)diphenyl-4-methylbromide in which NH of tetrazole is protected for crystallizing olmesartan cilexcetil; and a step of removing protection groups. The C1-C6 ether is ethyl ether, isopropylether, t-butyl ether, or ethyl propyl ether.

Abstract translation: 目的：提供一种制备结晶形式的奥美沙坦碳酸酯的方法，以稳定地工业合成该化合物。 构成：制备结晶形式的奥美沙坦碳酸酯的方法包括：使4-（1-羟基-1-甲基乙基）-2-丙基 - 咪唑-5-羧酸和1-氯乙基环己基碳酸酯在溶剂中反应的步骤， 制备4-（1-羟基-1-甲基乙基）-2-丙基 - 咪唑-5-羧酸-1-环己基氧基羰基乙酯; 使用C1-C6醚结晶的步骤; 使制备的化合物与保护四唑NH保持结晶的2' - （四唑-5-基）二苯基-4-甲基溴的反应步骤。 并删除保护组的步骤。 C1-C6醚是乙醚，异丙醚，叔丁基醚或乙基丙基醚。