公开(公告)号：KR100496763B1

公开(公告)日：2005-06-22

申请号：KR1020020022276

申请日：2002-04-23

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 서동진 ,  박태진 ,  윤영현 ,  이서호 ,  이상철 ,  이동근 ,  김성철 ,  김둘선

IPC: C07C51/36

Abstract: 본 발명은 벤조산의 수소화 반응을 통하여 사이클로헥산카르복실산 (Cyclohexanecarboxylic acid, CCA)을 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 벤조산의 수소화 반응을 용융된 상태 또는 유기용매 분위기 하에서가 아닌 수용액상에서 수행함으로써, 부산물의 생성을 근원적으로 예방하고, 사이클로헥산카르복실산의 수득율을 향상시킨, 벤조산의 수용액상 수소화 반응에 의한 사이클로헥산카르복실산의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 의한 벤조산의 수용액상 수소화 반응에 의한 사이클로헥산카르복실산의 제조방법은, 벤조산에 염기성 수용액을 1몰 내지 5몰 비율로 가하여 수용성의 벤조산염을 제조하는 단계(a); 상기 단계(a)의 벤조산염을 수용액상에서 수소화 반응시켜 사이클로헥산카르복실산염을 제조하는 단계(b); 및 상기 단계(b)의 사이클로헥산카르복실산염에 산 수용액을 가하여 사이클로헥산카르복실산으로 전환시키는 단계(c)를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.

公开(公告)号：KR1020030083882A

公开(公告)日：2003-11-01

申请号：KR1020020022276

申请日：2002-04-23

Applicant: 한국과학기술연구원

Inventor： 서동진 ,  박태진 ,  윤영현 ,  이서호 ,  이상철 ,  이동근 ,  김성철 ,  김둘선

IPC: C07C51/36

Abstract: PURPOSE: A method for preparing cyclohexanecarboxylic acid by hydrogenation of benzoic acid in aqueous solution and cyclohexanecarboxylic acid prepared by the method are provided, to improve the yield and to suppress the generation of by-product by performing the reaction not in an organic solution but in aqueous solution. CONSTITUTION: The method comprises the steps of adding a basic aqueous solution to benzoic acid in the ratio of 1-5 mole to prepare an aqueous benzoate salt; hydrogenating the benzoate salt in an aqueous solution to prepare a cyclohexanecarboxylate salt; and adding an acid aqueous solution to the cyclohexanecarboxylate salt to convert the salt into cyclohexanecarboxylic acid. Preferably the basic aqueous solution comprises at least one selected from the group consisting of NaOH, KOH, LiOH, KOH, liquid ammonia, Na2CO3 and K2CO3; and the hydrogenation is performed in the presence of a catalyst comprising a metal selected from Pd, Pt or Ru supported in a carrier at a temperature of 100-200 deg.C and a hydrogen pressure of 10-100 atom.

Abstract translation: 目的：提供通过在水溶液中氢化苯甲酸和通过该方法制备的环己烷羧酸制备环己烷羧酸的方法，以提高产率并通过不在有机溶液中进行反应来抑制副产物的产生， 水溶液。 方案：该方法包括以1-5摩尔比例向苯甲酸中加入碱性水溶液以制备苯甲酸酐水溶液的步骤; 在水溶液中氢化苯甲酸盐以制备环己烷羧酸盐; 并向环己烷羧酸盐中加入酸水溶液将盐转化成环己烷羧酸。 优选地，碱性水溶液包含选自NaOH，KOH，LiOH，KOH，液氨，Na 2 CO 3和K 2 CO 3中的至少一种; 并且在100-200℃的温度和10-100个原子的氢气压力的催化剂存在下进行氢化，所述催化剂包含载体载体中的Pd，Pt或Ru的金属。

公开(公告)号：KR1020040061864A

公开(公告)日：2004-07-07

申请号：KR1020020088165

申请日：2002-12-31

Applicant: 에쓰대시오일 주식회사 ,  한국과학기술연구원

Inventor： 박태진 ,  서동진 ,  윤영현 ,  이서호 ,  이경순 ,  송찬주 ,  백상철

IPC: B01J23/85

CPC classification number: B01J37/0009 ,  B01J23/882 ,  B01J37/0081

Abstract: PURPOSE: A method for manufacturing hydrodesulfurization catalyst using sol-gel process is provided to obtain high dispersion degree of active metal and greatly increase content of the active metal by preparing cobalt-molybdenum-alumina composite gel and manufacturing the hydrodesulfurization catalyst using the composite gel. CONSTITUTION: The method comprises a step (a) of preparing a solution in the sol state by dissolving aluminum salt into water; a step (b) of dissolving the metal salts into the sol solution by sequentially adding metal salt of group VIII and metal salt of group VIB on the periodic table to an aluminum sol solution of the step (a); a step (c) of preparing a composite gel by adding epoxide to the sol solution of the step (b); a step (d) of aging the composite gel of the step (c); a step (e) of compression molding the moisture content reduced composite gel after passing the composite gel aged in the step (d) through the dehydration process, thereby reducing moisture content of the aged composite gel; and a step (f) of manufacturing the hydrodesulfurization catalyst in the composite oxide state by drying and firing the molded body of the step (e).

Abstract translation: 目的：提供使用溶胶 - 凝胶法制备加氢脱硫催化剂的方法，通过制备钴 - 钼 - 氧化铝复合凝胶并使用复合凝胶制备加氢脱硫催化剂，获得高分散度的活性金属，大大提高了活性金属的含量。 方案：该方法包括通过将铝盐溶解在水中制备溶胶状溶液的步骤（a） 通过在周期表上依次加入第VIII族金属盐和VIB族金属盐至步骤（a）的铝溶胶溶液将金属盐溶解到溶胶溶液中的步骤（b）; 步骤（c）通过向所述步骤（b）的溶胶溶液中加入环氧化物制备复合凝胶; 步骤（d）使步骤（c）的复合凝胶老化; 在步骤（d）中老化的复合凝胶通过脱水处理之后，对含水分减少的复合凝胶进行压缩成型，从而降低老化复合凝胶的含水量的步骤（e） 以及通过干燥和烧成步骤（e）的成型体来制造复合氧化物状态的加氢脱硫催化剂的步骤（f）。

公开(公告)号：KR100497851B1

公开(公告)日：2005-06-29

申请号：KR1020020088165

申请日：2002-12-31

Applicant: 에쓰대시오일 주식회사 ,  한국과학기술연구원

Inventor： 박태진 ,  서동진 ,  윤영현 ,  이서호 ,  이경순 ,  송찬주 ,  백상철

IPC: B01J23/85

Abstract: 본 발명에 의한 솔-젤 법을 이용한 수첨탈황 촉매의 제조 방법은, 알루미늄염을 물에 용해시켜 솔 상태의 용액을 만드는 단계(a); 상기 단계(a)의 알루미늄 솔 용액에 주기율표상의 VIII족 금속인 코발트염과 VIB족 금속인 몰리브데늄염을 차례로 첨가시켜 녹이는 단계(b); 상기 단계(b)의 솔 용액에 에폭사이드를 첨가하여 복합 젤을 만드는 단계(c); 상기 단계(c)의 복합 젤을 숙성시키는 단계(d); 상기 단계(d)의 숙성 후 탈수과정을 거쳐 수분함량을 감소시킨 다음 압출성형하는 단계(e); 및 상기 단계(e)의 성형체를 건조시킨 다음 소성하여 복합 산화물 형태의 수첨탈황 촉매를 제조하는 단계(f)를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서는 기존의 함침법 대신 솔-젤 공정을 이용하여 촉매를 제조함으로써, 높은 분산도를 유지하면서도 활성금속 성분의 함량을 크게 높일 수 있어 초고심도 수첨탈황에 적합한 고활성 촉매를 제조할 수 있다. 또한, 본 발명에 의한 수첨탈황 촉매는, 높은 수첨탈황 반응 활성을 보이고, 높은 비표면적과 기공 부피를 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 솔-젤 합성 조건의 변화로 촉매의 평균 기공경 등 물리적 특성을 조절하는 것도 가능하여 제조 방법의 적용 범위를 크게 넓힐 수 있다.