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1.发明申请재순환 공정을 이용한 이차전지 양극재용 나노 이산화망간(CMD) 제조방법 및 이를 통해 제조된 나노 이산화망간(CMD) 审中-公开通过使用再循环方法制备二次电池阴极材料的纳米化学二氧化锰（CMD）的方法和通过其制备的纳米化学二氧化锰（CMD）
公开(公告)号：WO2014123265A1
公开(公告)日：2014-08-14
申请号：PCT/KR2013/001049
申请日：2013-02-08
CPC classification number: H01M4/505 , C01G45/02 , C01P2002/72 , C01P2004/03 , C01P2004/51 , C01P2004/62 , H01M4/50
Abstract: 본 발명은 공업용 탄산망간(MnCO 3 )를 열처리 하여 분말상의 이산화망간 종자(seed-MnO 2 )로 제작한 후, 상기 이산화망간 종자를 1차 입자가 나노 크기(nano size)인 나노분말의 이산화망간 종자로 분쇄하고, 산처리하여, 불순물이 제거된 보다 균질한 분말 형태의 이산화망간 종자로 제조한 후, 이차전지 양극재의 전구체로 사용되는 이산화망간(CMD)을 나노 이산화망간 종자 표면위에 동종결정성장 시켜 1차로 제조한다(CMD1). 이때 분말상의 1차 이산화망간(CMD1)을 얻기 위해 분리된 반응여액(solution)을 재순환시켜, 2차 및 3차 이산화망간(CMD2 및 CMD3)을 제조하기위한 반응모액으로 활용함으로써, 전체 반응공정에서의 이산화망간 수율이 향상될 수 있도록 하며, 또한 상기 이산화망간을 대량생산 할 수 있도록 함은 물론, 리튬이차전지의 양극재의 전구체(前驅體)로서 사용할 수 있도록 하고, 이를 양극재로 사용하는 리튬이차전지의 충,방전 효율이 더욱 향상될 수 있도록 한다.
Abstract translation: 本发明涉及：通过热处理用于工业用途的碳酸锰（MnCO3）来制造粉末中的二氧化锰种子（seed-MnO2）; 将二氧化锰种子粉碎成纳米粉末二氧化锰种子，其中初级粒子为纳米尺寸; 对纳米粉二氧化锰种子进行酸处理; 将纳米粉末二氧化锰种子制备成二氧化锰种子，其中除去异物更均匀的粉末; 并通过在纳米二氧化锰种子的表面上生长用作二次电池阴极材料的前体的纳米化学二氧化锰（CMD）的均匀晶体来制备主要化学二氧化锰（CMD1）。 此时，通过将分离的反应溶液再循环以获得粉末状的主要化学二氧化锰（CMD1），将反应溶液用作用于制造二次化学二氧化锰（CMD2）和叔化学二氧化锰 CMD3），从而在整个反应过程中提高二氧化锰的产率，利用二氧化锰作为锂二次电池的正极材料的前体，大量生产二氧化锰，进一步提高锂的充放电效率 二次电池使用二氧化锰作为阴极材料。
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公开(公告)号：KR101480110B1
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：KR1020130013409
申请日：2013-02-06
Applicant: 한국세라믹기술원
Abstract: 본 발명은 동종결정성장을 이용한 이차전지 양극재 제조에 사용되는 초미립 이산화망간(CMD) 제조방법에 관한 것으로 보다 상세하게는, 공업용 탄산망간(MnCO
3 )를 열처리 하여 분말상의 이산화망간 종자(seed-MnO
2 )로 제작한 후, 상기 이산화망간 종자를 1차 입자가 나노 크기(nano size)인 나노분말의 이산화망간 종자로 분쇄하고, 산처리하여, 불순물이 제거된 보다 균질한 분말 형태의 이산화망간 종자로 제조한 후, 이를 종자로 이용하여, 이차전지 양극재의 전구체로 사용되는 이산화망간을 용이하게 제조할 수 있도록 하며, 또한 상기 이산화망간을 대량생산 할 수 있도록 함은 물론, 이를 양극재로 사용하는 리튬이차전지의 충,방전 효율이 더욱 향상될 수 있도록 한 동종결정성장을 이용한 이차전지 양극재용 이산화망간 제조방법에 관한 것이다.
그 기술적인 구성은, a)공업용 탄산망간(MnCO
3 )를 Air 분위기하에 300~450℃의 온도로 30분~10시간 유지시킨 후 냉각하여 이산화망간 종자(Seed-MnO
2 )를 생성하는 단계;
b)상기 a)단계에서 생성된 이산화망간 종자(Seed-MnO
2 )를 어트리션 밀(attrition mill) 분쇄기에서 이산화망간 종자(Seed-MnO
2 ) 10~13wt%에 대하여 마찰 분쇄용의 다수의 세라믹 볼(zirconia ball) 67wt% 및 증류수를 10~20wt% 혼합하여 분쇄하고, 상기 세라믹 볼을 제거한 분쇄물을 건조하여 나노분말상의 이산화망간 종자(seed-MnO
2 )를 제작하는 단계;
c)교반기를 이용하여 상기 분쇄된 이산화망간 종자(seed-MnO
2 )와 황산(H
2 SO
4 )을 혼합하여 교반기 내부에서 일정한 온도로 혼합하는 단계;
d)또한, 교반기를 이용하여 황산망간(MnSO
4 )과 증류수를 혼합하여 교반기 내부에서 일정한 온도로 혼합하는 단계;
e)이에 더하여 교반기를 이용하여 염소산나트륨(NaClO
3 )과 증류수를 혼합하여 교반기 내부에서 일정한 온도로 혼합하는 단계;
f)상기 c)단계와 d)단계의 혼합물을 먼저 일정한 온도로 혼합시키는 단계;
g)상기 f)단계의 혼합물과 함께 e)단계의 혼합물을 혼합하여 교반 및 일정한 온도로 건조하여 초미립 이산화망간(chemical manganese dioxide : CMD)을 제조하는 단계;를 포함하여 제조되는 것을 요지로 한다.-
公开(公告)号：KR1020140100282A
公开(公告)日：2014-08-14
申请号：KR1020130013404
申请日：2013-02-06
Applicant: 한국세라믹기술원
CPC classification number: H01M4/505 , C01G45/02 , C01P2002/72 , C01P2004/03 , C01P2004/51 , C01P2004/62 , H01M4/50
Abstract: The present invention includes producing chemical manganese dioxide seed (seed-MnO_2) by heat-treating manganese carbonate (MnCO_3); pulverizing the seed-MnO_2 into nanochemical manganese dioxide (CMD) whereby the primary particles are nanosized; making the CMD have a more homogenous powder form by acid-treating; and manufacturing primary CMD (CMD1) by homogeneous-crystal-growing the CMD on the surface of the nanochemical manganese dioxide seeds. At this time, by recycling reaction filtrate solution obtained to get the CMD1 powder to use as a reaction mother liquid to manufacture a secondary and a tertiary chemical manganese dioxide (CMD2 and CMD3), the yield of the chemical manganese oxide for the entire reaction process can be improved.
Abstract translation: 本发明包括通过热处理碳酸锰（MnCO 3）生产化学二氧化锰种子（种子-MnO_2）; 将种子-MnO_2粉碎成纳米二氧化锰（CMD），由此使一次粒子纳米化; 通过酸处理使CMD具有更均匀的粉末形式; 并通过在纳米二氧化锰种子的表面上均相晶体生长CMD来制造主要CMD（CMD1）。 此时，通过回收所得到的反应滤液，得到CMD1粉末作为反应母液用于制造二次和三级化学二氧化锰（CMD2和CMD3），用于整个反应过程的化学氧化锰的产率 可以改进。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：KR101480109B1
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：KR1020130013404
申请日：2013-02-06
Applicant: 한국세라믹기술원
CPC classification number: H01M4/505 , C01G45/02 , C01P2002/72 , C01P2004/03 , C01P2004/51 , C01P2004/62 , H01M4/50
Abstract: 본 발명은 공업용 탄산망간(MnCO
3 )를 열처리 하여 분말상의 이산화망간 종자(seed-MnO
2 )로 제작한 후, 상기 이산화망간 종자를 1차 입자가 나노 크기(nano size)인 나노분말의 이산화망간 종자로 분쇄하고, 산처리하여, 불순물이 제거된 보다 균질한 분말 형태의 이산화망간 종자로 제조한 후, 이차전지 양극재의 전구체로 사용되는 이산화망간(CMD)을 나노 이산화망간 종자 표면위에 동종결정성장 시켜 1차로 제조한다(CMD1). 이때 분말상의 1차 이산화망간(CMD1)을 얻기 위해 분리된 반응여액(solution)을 재순환시켜, 2차 및 3차 이산화망간(CMD2 및 CMD3)을 제조하기위한 반응모액으로 활용함으로써, 전체 반응공정에서의 이산화망간 수율이 향상될 수 있도록 하며, 또한 상기 이산화망간을 대량생산 할 수 있도록 함은 물론, 리튬이차전지의 양극재의 전구체(前驅體)로서 사용할 수 있도록 하고, 이를 양극재로 사용하는 리튬이차전지의 충,방전 효율이 더욱 향상될 수 있도록 한 재순환 공정을 이용한 이차전지 양극재용 나노 이산화망간(CMD) 제조방법에 관한 것이다.
그 기술적인 구성은, a)공업용 탄산망간을 Air 분위기하에 300~450℃의 온도로 30분~10시간 유지시킨 후 냉각하여 이산화망간 종자을 생성하는 단계;
b)상기 a)단계에서 생성된 이산화망간 종자을 어트리션 밀(attrition mill) 분쇄기에서 이산화망간 20~30wt%에 대하여 마찰 분쇄용의 다수의 세라믹 볼(zirconia ball)
62wt% 및 증류수를 8~18wt% 혼합하여 분쇄하고, 상기 세라믹 볼을 제거한 분쇄물을 건조하여 분말상의 이산화망간 종자를 제작하는 단계;
c)교반기를 이용하여 상기 분쇄된 이산화망간
종자와 황산을 혼합하여 교반기 내부에서 일정한 온도로 혼합하는 단계;
d)또한, 교반기를 이용하여 황산망간과 증류수를 혼합하여 교반기 내부에서 일정한 온도로 혼합하는 단계;
e)이에 더하여 교반기를 이용하여 염소산나트륨과 증류수를 혼합하여 교반기 내부에서 일정한 온도로 혼합하는 단계;
f)상기 c)단계와 d)단계의 혼합물을 먼저 일정한 온도로 혼합시키는 단계;
g)상기 f)단계의 혼합물과 함께 e)단계의 혼합물을 일정한 온도로 혼합 및 교반한 후 이를 고액 분리기에서 1차로 CMD1과 반응여액으로 분리하는 단계;
h)상기 고액 분리된 일정온도의 반응여액의 내부에 c)단계와 e)단계의 혼합물을 일정한 온도로 혼합 및 교반한 후 이를 고액 분리기에서 2차로 CMD2와 반응여액으로 고액 분리시키는 단계;
i)상기 h)단의 고액 분리 과정에서 분리된 반응여액을 재차 상기 h)단계의 여액으로 재순환하여, 재순환된 반응여액 내부에 재차 상기 c)단계와 e)단계의 혼합물을 일정한 온도로 혼합 및 교반한 후 이를 고액 분리기에서 3차로 CMD3와 반응여액으로 고액 분리시키는 단계;를 포함하여 제조되는 것을 요지로 한다.Abstract translation: 本发明涉及：通过热处理用于工业用途的碳酸锰（MnCO3）来制造粉末中的二氧化锰种子（seed-MnO2）; 将二氧化锰种子粉碎成纳米粉末二氧化锰种子，其中初级粒子为纳米尺寸; 对纳米粉二氧化锰种子进行酸处理; 将纳米粉末二氧化锰种子制备成二氧化锰种子，其中除去异物更均匀的粉末; 并通过在纳米二氧化锰种子的表面上生长用作二次电池阴极材料的前体的纳米化学二氧化锰（CMD）的均匀晶体来制备主要化学二氧化锰（CMD1）。 此时，通过将分离的反应溶液再循环以获得粉末状的主要化学二氧化锰（CMD1），将反应溶液用作用于制造二次化学二氧化锰（CMD2）和叔化学二氧化锰 CMD3），从而在整个反应过程中提高二氧化锰的产率，利用二氧化锰作为锂二次电池的正极材料的前体，大量生产二氧化锰，进一步提高锂的充放电效率 二次电池使用二氧化锰作为阴极材料。
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公开(公告)号：KR1020140100284A
公开(公告)日：2014-08-14
申请号：KR1020130013409
申请日：2013-02-06
Applicant: 한국세라믹기술원
Abstract: The present invention relates to a method for manufacturing ultrafine chemical manganese dioxide (CMD) by epitaxial growth for a cathode material used in a secondary battery and to ultrafine CMD manufactured thereby. More specifically, the present invention relates to a method for manufacturing CMD by epitaxial growth for a cathode material used in a secondary battery and to CMD manufactured thereby, wherein the method includes producing chemical manganese dioxide seed (seed-MnO2) by heat-treating manganese carbonate (MnCO3); pulverizing the seed-MnO2 into nano-chemical manganese dioxide (CMD) in which the primary particles have nano sizes; making the CMD to have more homogeneous powder form by acid-treating; and easily manufacturing CMD used as a precursor of the cathode material used in a secondary battery.
Abstract translation: 本发明涉及通过用于二次电池中使用的阴极材料的外延生长和由此制造的超细CMD来制造超细化学二氧化锰（CMD）的方法。 更具体地说，本发明涉及通过用于二次电池中使用的阴极材料的外延生长和由此制造的CMD制造CMD的方法，其中该方法包括通过热处理锰来生产化学二氧化锰种子（种子-MnO2） 碳酸盐（MnCO3）; 将种子-MnO2粉碎成纳米化学二氧化锰（CMD），其中初级粒子具有纳米尺寸; 使CMD通过酸处理具有更均匀的粉末形式; 并且容易地制造用作二次电池中使用的阴极材料的前体的CMD。
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公开(公告)号：KR101517193B1
公开(公告)日：2015-05-04
申请号：KR1020130042414
申请日：2013-04-17
Applicant: 한국세라믹기술원
IPC: H01M4/1395 , C01G45/02
Abstract: 공업용 탄산망간(MnCO
3 )을 열처리 및 분쇄하여 분말상의 이산화망간으로 제작한 후, 상기 이산화망간을 산처리하여 불순물을 제거하고, 수세(水洗) 및 여과 공정을 통하여 일정한 나노 크기의 이산화망간(CMD)을 손쉽고, 용이하게 제조하여 리튬이차전지 양극재에 우수한 전구체로서 사용할 수 있도록 한 탄산망간의 열 및 산처리를 이용한 이차전지 양극재용 나노 이산화망간(CMD) 제조방법에 관한 것이다.
그 기술적인 구성은, a)공업용 탄산망간을 Air 분위기하에 5℃/min으로 점차 승온시켜 300~400℃의 온도로 1~10시간 유지시킨 후 자연 냉각하여 이산화망간을 생성하는 단계와, b)상기 a)단계에서 생성된 이산화망간을 어트리션 밀(attrition mill) 분쇄기에서 이산화망간 20~30wt%에 대하여 마찰 분쇄용의 다수의 세라믹 볼(zirconia ball)
62wt% 및 증류수를 8~18wt% 혼합하여 분쇄하고, 상기 세라믹 볼을 제거한 분쇄물을 건조하여 분말상의 순수 이산화망간을 제작하는 단계와, c)교반기를 이용하여 상기 분쇄된 순수 이산화망간과 불순물 제거용액(황산, 질산, 염산)을 혼합하여 교반기 내부에서 일정한 온도로 혼합하는 단계와, d)상기 c)단계의 혼합물을 일정한 온도의 증류수를 이용하여 여과액의 pH가 6.5~7.5의 범위가 될 때까지 수세(水洗)작업을 수행한 후, 상기 수세된 순수 이산화망간을 여과기를 통하여 일정한 나노 크기의 이산화망간으로 여과하는 단계 및 e)상기 d)단계에서 일정한 나노 크기로 여과된 이산화망간을 오븐에서 일정한 온도로 건조하여 이산화망간을 제조하는 단계;를 포함하여 제조되는 것을 요지로 한다.-
公开(公告)号：KR1020140124640A
公开(公告)日：2014-10-27
申请号：KR1020130042414
申请日：2013-04-17
Applicant: 한국세라믹기술원
IPC: H01M4/1395 , C01G45/02
CPC classification number: C01G45/02 , H01M4/1395 , Y02P70/54
Abstract: 공업용 탄산망간(MnCO
3 )을 열처리 및 분쇄하여 분말상의 이산화망간으로 제작한 후, 상기 이산화망간을 산처리하여 불순물을 제거하고, 수세(水洗) 및 여과 공정을 통하여 일정한 나노 크기의 이산화망간(CMD)을 손쉽고, 용이하게 제조하여 리튬이차전지 양극재에 우수한 전구체로서 사용할 수 있도록 한 탄산망간의 열 및 산처리를 이용한 이차전지 양극재용 나노 이산화망간(CMD) 제조방법 및 이를 통해 제조된 나노 이산화망간(CMD)에 관한 것이다.
그 기술적인 구성은, a)공업용 탄산망간을 Air 분위기하에 5℃/min으로 점차 승온시켜 300~400℃의 온도로 1~10시간 유지시킨 후 자연 냉각하여 이산화망간을 생성하는 단계와, b)상기 a)단계에서 생성된 이산화망간을 어트리션 밀(attrition mill) 분쇄기에서 이산화망간 20~30wt%에 대하여 마찰 분쇄용의 다수의 세라믹 볼(zirconia ball)
62wt% 및 증류수를 8~18wt% 혼합하여 분쇄하고, 상기 세라믹 볼을 제거한 분쇄물을 건조하여 분말상의 순수 이산화망간을 제작하는 단계와, c)교반기를 이용하여 상기 분쇄된 순수 이산화망간과 불순물 제거용액(황산, 질산, 염산)을 혼합하여 교반기 내부에서 일정한 온도로 혼합하는 단계와, d)상기 c)단계의 혼합물을 일정한 온도의 증류수를 이용하여 여과액의 pH가 6.5~7.5의 범위가 될 때까지 수세(水洗)작업을 수행한 후, 상기 수세된 순수 이산화망간을 여과기를 통하여 일정한 나노 크기의 이산화망간으로 여과하는 단계 및 e)상기 d)단계에서 일정한 나노 크기로 여과된 이산화망간을 오븐에서 일정한 온도로 건조하여 이산화망간을 제조하는 단계;를 포함하여 제조되는 것을 요지로 한다.Abstract translation: 本发明涉及通过使用碳酸锰的热处理和酸处理制造二次电池用正极材料的纳米二氧化锰（CMD）及其制备的纳米二氧化锰（CMD）的制造方法， 更具体地说，涉及通过使用碳酸锰的热处理和酸处理来制造二次电池用正极材料的纳米二氧化锰（CMD）的方法，该方法热处理和粉碎工业用碳酸锰（MnCO 3）并制备锰二氧化锰 粉末形式 通过酸处理二氧化锰去除杂质; 通过污泥清洗和过滤方法，容易制备均匀纳米尺寸的化学二氧化锰; 可以用作二次电池的正极材料和由其制备的纳米二氧化锰（CMD）的前体。
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公开(公告)号：KR101391989B1
公开(公告)日：2014-05-21
申请号：KR1020120152351
申请日：2012-12-24
Applicant: 한국세라믹기술원
CPC classification number: D01F9/10 , C03B5/021 , C03B37/075 , C04B14/38 , C08K7/02 , D01D5/0007 , D02G3/16
Abstract: The present invention relates to a manufacturing method of a basalt-whisker for a reinforcing material using electro-spinning: which enables users to easily crush basalt, which is easily being prepared as a raw material and has mechanical strength and a far infrared ray emitting function, into powder with a constant particle diameter using a ball mill; easily manufactures the basalt-whisker for the reinforcing material by adding basalt powder into PVP, and electro-spinning and sintering the mixture; saves the energy by simply manufacturing the basalt-whisker for the reinforcing material; and enables the users to obtain the fibrous basalt-whisker for the reinforcing material with high far infrared ray emission rate and high intensity while remarkably saving energy by the simple manufacturing of the basalt-whisker for the reinforcing material.
Abstract translation: 本发明涉及一种使用电纺丝的增强材料的玄武须晶的制造方法，其使得用户能够容易地压碎容易制备成原料并具有机械强度和远红外线发射功能的玄武岩 使用球磨机成为具有恒定粒径的粉末; 通过将玄武岩粉加入PVP中，轻松制造增强材料的玄武岩晶须，并对混合物进行电纺和烧结; 通过简单地制造用于增强材料的玄武岩晶须来节省能量; 使得用户能够通过简单地制造用于增强材料的玄武须晶来获得具有高远红外线发射率和高强度的增强材料的纤维状玄武晶晶须，同时显着节约能源。
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