公开(公告)号：DE19829809B4

公开(公告)日：2015-09-10

申请号：DE19829809

申请日：1998-07-03

Applicant: BASF SE

Inventor： BESSLING BERND ,  WELKER RÜDIGER DR ,  KNAB JEAN WERNER ,  LOHE BERND DR ,  DISTELDORF WALTER DR

IPC: B01J31/08 ,  C07C67/08 ,  B01D3/00 ,  B01D3/14 ,  B01J8/04 ,  B01J19/00 ,  B01J19/24 ,  B01J19/32 ,  C07B41/12 ,  C07B61/00 ,  C07C67/54 ,  C07C69/14 ,  C07C69/16

Abstract: Verfahren zur Herstellung von n-Butylacetat aus n-Butanol und Essigsäure durch a) Zuführung eines Gemisches, enthaltend mindestens n-Butanol und Essigsäure als Edukte in eine Destillationskolonne mit getrennten Teilbereichen aus reaktiven und konventionellen Einbauten, wobei sich die reaktiven Einbauten unterhalb der Zuführung des Gemisches und konventionelle Einbauten oberhalb der Zuführung des Gemisches befinden, und wobei mindestens eine Teilmenge der niedriger siedenden Komponente der beiden Edukte aus Stufe a) an einer Stelle (8A) der Destillationskolonne (8) separat zugeführt wird, die sich unterhalb der Zulaufstelle des Gemisches und unterhalb reaktiver Einbauten befindet, b) Umsetzung des n-Butanols mit der Essigsäure in den reaktiven Einbauten in Gegenwart eines Katalysators, c) destillative Trennung des anfallenden Reaktionsgemischs in das höher siedende n-Butylacetat und ein niedriger siedendes Azeotrop aus n-Butanol, Wasser und n-Butylacetat, wobei das n-Butylacetat im Sumpf anfällt und das Azeotrop über Kopf abgezogen wird, d) Scheiden des Azeotrops in einem Phasentrenner in eine wässrige und eine organische Phase und Rückführung der organischen Phase in den Kopf der Destillationskolonne, dadurch gekennzeichnet, dass in Stufe b) ein heterogener Katalysator eingesetzt wird und in Stufe c) das n-Butylacetat oberhalb des Sumpfes als Reinprodukt zwischen weiteren, von denen in Stufe a) sich in der Anordnung unterscheidenden Einbauten, die oberhalb des Einlasses eines Umlaufverdampfers angeordnet sind, abgezogen wird.