公开(公告)号：WO2014095469A1

公开(公告)日：2014-06-26

申请号：PCT/EP2013/076002

申请日：2013-12-10

Applicant: BASF SE ,  SHANGHAI BASF POLYURETHANE COMPANY LIMITED

Inventor： DAI, Yuanshen ,  LI, Da Peng ,  JIA, Pei Shi ,  CAI, Zhan ,  NETO, Samuel

IPC: C07C201/08

CPC classification number: C07C201/08 ,  B01D17/0217 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: Proposed is a separation method in a toluene to dinitrotoluene process, wherein said method with a first process step comprising feeding a toluene comprising first stream (1) and a nitric acid comprising second stream (2) into a first reactor (R1), reacting of the toluene comprising first stream (1) and the nitric acid comprising second stream (2) within the first reactor (R1) to a first reaction mixture (3), said first reaction mixture (3) comprising a first liquid/liquid mixed phase of an acid phase and an organic phase comprising mononitrotoluene, feeding the first reaction mixture (3) into a first separation device (S1), separating the first reaction mixture (3) within the first separation device (S1) into a first forward stream (4) having a flow direction to a second process step and a first backward stream (5) having a flow direction back to the first reactor (R1), said method having a second process step comprising feeding the first forward stream (4) into a second reactor (R2), feeding a nitric acid comprising third stream (6) and a sulfuric acid comprising fourth stream (7) into the second reactor (R2), reacting of the first forward stream (4), the nitric acid comprising third stream (6) and the sulfuric acid comprising fourth stream (7) within the second reactor (R2) to a second reaction mixture (8), said second reaction mixture (8) comprising a second liquid/liquid mixed acid phase and an organic phase comprising mononitrotoluene and dinitrotoluene, feeding the second reaction mixture (8) into a second separation device (S2), separating the second reaction mixture (8) within the second separation device (S2) into a second forward stream (9) having a flow direction to a process output and a second backward stream (10) having a flow direction back to the first reactor (R1), wherein fine separating of at least one of the streams (4, 5, 9,10) after the first separation step (S1) and/or the second separation step (S2) in a coalescer is carried out.

Abstract translation: 提出的是在甲苯对二硝基甲苯方法中的分离方法，其中所述具有第一方法步骤的方法包括将包含第一物流（1）和包含第二物流（2）的硝酸的甲苯进料到第一反应器（R1）中，使 所述第一反应混合物（3）包含第一反应混合物（3），所述第一反应混合物（3）包含第一反应混合物（3）和第二反应混合物（3） 将酸相和包含单硝基甲苯的有机相，将第一反应混合物（3）进料到第一分离装置（S1）中，将第一分离装置（S1）内的第一反应混合物（3）分离成第一正向流 ）具有到第二处理步骤的流动方向和具有回到第一反应器（R1）的流动方向的第一后向流（5），所述方法具有第二处理步骤，包括将第一前进流（4）进料到第二反应器 反应器（R2）， 将包含第三料流（6）的硝酸和包含第四料流（7）的硫酸进料到第二反应器（R2）中，使第一正向料流（4），包含第三料流（6）的硝酸与硫酸 酸包括第二反应器（R2）内的第四料流（7）至第二反应混合物（8），所述第二反应混合物（8）包含第二液/液混合酸相和包含一硝基甲苯和二硝基甲苯的有机相， 将第二反应混合物（8）转化成第二分离装置（S2），将第二分离装置（S2）内的第二反应混合物（8）分离成具有流向工艺输出的流动方向的第二正向流（9） 反向流（10）具有回流到第一反应器（R1）的流动方向，其中在第一分离步骤（S1）和/或第二反应器之后至少一个流（4,5和9,10）的精细分离 在聚结器中进行分离步骤（S2）。

公开(公告)号：WO2014057053A1

公开(公告)日：2014-04-17

申请号：PCT/EP2013/071197

申请日：2013-10-10

Applicant: BASF SE

Inventor： VANDEWALLE, Koenraad ,  VERCRUYSSE, Karen ,  DENISSEN, Leo ,  DEBERDT, Filip ,  DE WINNE, Hendrik ,  VAN DE VOORDE, Bart ,  REISER, Michael ,  NETO, Samuel

IPC: C07C209/84 ,  C07C211/46

CPC classification number: C07C209/84 ,  C07C211/46

Abstract: Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Rein-Anilin durch katalytische Hydrierung von Nitrobenzol und Aufarbeitung des hierbei erhaltenen Reaktionsgemisches, die die Verfahrensschritte umfasst: -katalytische Hydrierung von Nitrobenzol, -optional partielle Kondensation des Reaktionsgemisches der katalytischen Hydrierungin einer oder mehreren Stufen, -Auftrennung des nach der katalytischen Hydrierung oder der optional durchgeführten Kondensation erhaltenen Reaktionsgemisches in eine Wasserstoff enthaltende Gasphase und eine Flüssigphase und -Flüssig/Flüssig-Phasentrennung derhierbei erhaltenen Flüssigphase, unter Erhalt einer wässrigen Phase, die einer weiteren Aufarbeitung zugeführt oder ausgeschleust wird, sowie von Roh-Anilin als organische Phase, wobei das Roh- Anilin 90-95 Gew.-%Anilin, 4-9 Gew.-% Wasser und Rest Schwersieder gegenüber Anilin, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Roh-Anilins, enthält, und wobei die Summe der Komponenten des Roh-Anilins 100 Gew.-% beträgt, -destillative Vorreinigung des Roh-Anilins durch teilweise oder vollständige Abtrennung des Wassers über den Kopfstrom einer ersten Destillationskolonne unter Erhalt eines Sumpfstromes, der als Feed-Strom -einer Reinkolonne zugeführt wird, aus der über Kopf ein Rein-Anilin-Strom, enthaltend mindesten 99,9 Gew.-% Anilin, bezogen auf das Gesamtgewicht des Rein-Anilin-Stromes, sowie ein Sumpfstrom, enthaltend Schwersieder und der einer Verbrennung zugeführt wird, abgezogen werden, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Gewichtsanteil des Sumpfstromes ausder Reinkolonne auf maximal 0,8 %, bezogen auf das Gewicht des Feed-Stromes begrenzt wird, und dadurch gewährleistet wird, dass derselbe unter entsprechender Begleitbeheizung der hierfür vorgesehenen Leitungen, die gewährleistet, dass die Temperatur des darin geförderten Stromes 45°C oder höher ist, pumpfähig ist, indem dem Sumpfstrom Methanol, Ethanol, Propanol, Aceton oder Mischungen hiervon in einem Gewichtsanteil von 5-30%, bezogen auf das Gewicht des Sumpfstromes, zugesetzt wird.

Abstract translation: 本发明涉及一种用于纯苯胺硝基苯的催化氢化和后处理由此获得的，其包括以下步骤的反应混合物的回收方法：-catalysis硝基苯的氢化，在一个或多个阶段的催化氢化的反应混合物中的 - 任选部分冷凝， - 催化氢化后得到的或含有含氢气体相和液体相和 - 液/液相分离derhierbei获得的液相的任选进行缩合反应混合物的分离，以获得被传递到进一步的后处理或排出的水相，以及粗的 苯胺作为基于粗苯胺的总重量计，有机相，将粗苯胺90-95重量苯胺％，4-9重量％的水和残余的高沸点相比苯胺，在每种情况下，并且其中，所述总和 所述R的组成部分 OH苯胺100重量％是，通过经由第一蒸馏塔的塔顶料流，以获得其被进料作为进料流 - 该纯化塔将来自塔顶的塔底物流部分或完全除去水的粗苯胺-destillative初步纯化 纯苯胺流包含至少99.9重量苯胺％，基于纯的苯胺流的总重量，和包含高沸点和被馈送到燃烧的塔底物流被排出，其特征在于， 从纯化塔到最大为0.8％的表观底部物流的重量比例，基于进料流的重量是有限的，并且由一个事实，即在适当的迹线相同的所提供的空间线，以确保加热确保了在流中的输送的温度 45℃或更高，是由底流体，甲醇，乙醇，丙醇，丙酮或它们的混合物可泵送 是基于加入到该塔底流的重量的5-30％的重量比例。

公开(公告)号：WO2008138784A1

公开(公告)日：2008-11-20

申请号：PCT/EP2008/055447

申请日：2008-05-05

Applicant: BASF SE ,  COELHO TSOU, Joana ,  SCHWAB, Ekkehard ,  KUBANEK, Petr ,  MACKENROTH, Wolfgang ,  OEHLENSCHLÄGER, Steffen ,  VOSS, Hartwig ,  NETO, Samuel

Inventor： COELHO TSOU, Joana ,  SCHWAB, Ekkehard ,  KUBANEK, Petr ,  MACKENROTH, Wolfgang ,  OEHLENSCHLÄGER, Steffen ,  VOSS, Hartwig ,  NETO, Samuel

IPC: B01J23/89 ,  C07C209/36

CPC classification number: B01J23/892 ,  B01J21/18 ,  B01J23/8933 ,  B01J23/8966 ,  B01J37/03 ,  B01J37/16 ,  B01J37/18 ,  C07C209/36 ,  C07C211/50

Abstract: Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von aromatischen Aminen durch katalytische Hydrierung der entsprechenden Nitroverbindungen, insbesondere zur Herstellung von Toluylendiamin durch Hydrierung von Dinitrotoluol, dadurch gekennzeichnet, dass Hydrierkatalysatoren eingesetzt werden, bei denen als aktive Komponente ein Gemisch von Nickel, Palladium und einem zusätzlichen Element, ausgewählt aus der Gruppe, enthaltend Kobalt, Eisen, Vanadium, Mangan, Chrom, Platin, Iridium, Gold, Bismut, Molybdän, Selen, Tellur, Zinn und Antimon auf einem Träger vorliegt.

Abstract translation: 本发明涉及用于通过相应的硝基化合物的催化氢化制备芳族胺的方法，特别是用于通过二硝基甲苯的加氢，其特征在于，其中作为活性组分加入镍，钯和的混合物，该混合物的氢化催化剂生产甲苯二胺 选自钴，铁，钒，锰，铬，铂，铱，金，铋，钼，硒，碲，锡和锑的组中选择的元素存在于载体上。

公开(公告)号：WO2015059185A1

公开(公告)日：2015-04-30

申请号：PCT/EP2014/072633

申请日：2014-10-22

Applicant: BASF SE ,  JOSEF MEISSNER GMBH & CO. KG

Inventor： NETO, Samuel ,  FRITZ, Rüdiger ,  HEMPEL, Renate ,  ALLARDT, Holger ,  DAI, Yuanshen ,  BECKER, Barbara ,  AHRENS, Sebastian ,  LESCHINSKI, Julia ,  HERMANN, Heinrich ,  HÄNDEL, Mirko ,  PÖHLMANN, Jürgen

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/06

CPC classification number: C07C201/16 ,  B01D11/0488 ,  B01D11/0492 ,  B01D2011/002 ,  C02F1/20 ,  C02F1/26 ,  C02F3/00 ,  C02F2101/18 ,  C02F2103/36 ,  C07C205/06

Abstract: Verfahren zur Wäsche eines bei der Nitrierung von Toluol nach Abtrennung der Nitriersäure anfallenden Rohgemischs enthaltend Dinitrotoluol, Salpetersäure, Stickstoffoxide und Schwefelsäure umfassend zwei Waschschritte (WS-I) und (WS-II), wobei i) in einem ersten Waschschritt (WS-I) das Rohgemisch in einer mindestens eine Extraktionsstufe umfassenden Wäsche mit einer Salpetersäure, Stickstoffoxide und Schwefelsäure enthaltenden Waschsäure I extrahiert wird, wobei die aus der ersten Extraktionsstufe (WS-l-1) des ersten Waschschrittes (WS-I) abgeführte Waschsäure einen Gesamtsäuregehalt von 10 bis 40 Gew.-% und einen Gehalt an 80 bis 350 ppm Blausäure aufweist, wobei ein vorgewaschenes Rohgemisch erhalten wird, ii) in einem zweiten Waschschritt (WS-II) das vorgewaschene Rohgemisch enthaltend Dinitrotoluol in einer mindestens eine, bevorzugt mindestens 2 Extraktionsstufe umfassenden Wäsche mit einer Waschsäure II extrahiert wird, wobei die aus der ersten Extraktionsstufe (WS-II-1) des zweiten Waschschrittes (WS-II) abgeführte Waschsäure einen pH-Wert von kleiner oder gleich 4 aufweist, wobei ein von Salpetersäure, Schwefelsäure, Stickstoffoxiden und Blausäure im Wesentlichen freies, Dinitrotoluol enthaltendes Gemisch mit einem Gehalt von maximal 300 ppm Salpetersäure und Stickoxiden, maximal 3 ppm Sulfat und maximal 50 ppm Blausäure erhalten wird.

Abstract translation: 一种用于在第一洗涤步骤的含二硝基甲苯，硝酸，氮氧化物和硫酸硝化酸粗混合物，其包括两个洗涤步骤（WS-1）和（WS-II），其中（i）的分离后的甲苯的硝化得到洗涤方法，WS-I） 在与硝酸，氮氧化物和硫酸的至少一个提取步骤，包括用水洗涤粗制混合物萃取容纳洗涤酸I，其中，从所述第一提取级的第一清洗步骤（WS-I）排出洗涤酸具有10至总酸含量（WS-L-1） 包含40重量％和80〜350ppm的氰化氢的方法，其中，获得的预洗涤的粗混合物中的含量，ⅱ）在第二清洗步骤（WS-II）的预洗涤含在至少一个二硝基甲苯粗混合物，优选至少2提取步骤，其包括洗涤 用洗涤酸II，萃取（从第一提取阶段WS （II-1）中排出洗涤酸第二洗涤步骤WS-II）的具有pH小于或等于4，其中，自由硝酸，硫酸，氮的氧化物和氰化氢，在本质上，含二硝基甲苯混合物与最大硝酸为300ppm的含量的 和氮氧化物，高达硫酸盐的3ppm的和最大的50ppm的氢氰酸得到。

公开(公告)号：WO2010076251A1

公开(公告)日：2010-07-08

申请号：PCT/EP2009/067610

申请日：2009-12-21

Applicant: BASF SE ,  COELHO TSOU, Joana ,  OEHLENSCHLÄGER, Steffen ,  SCHWAB, Ekkehard ,  MACKENROTH, Wolfgang ,  VOß, Hartwig ,  MAIXNER, Stefan ,  NETO, Samuel ,  BÖHMEKE, Sven ,  VAN LAAR, Frederik

Inventor： COELHO TSOU, Joana ,  OEHLENSCHLÄGER, Steffen ,  SCHWAB, Ekkehard ,  MACKENROTH, Wolfgang ,  VOß, Hartwig ,  MAIXNER, Stefan ,  NETO, Samuel ,  BÖHMEKE, Sven ,  VAN LAAR, Frederik

IPC: C07C209/36 ,  C07C211/50

CPC classification number: C07C209/36 ,  C07C211/50

Abstract: Verfahren zur Herstellung von Toluylendiamin durch Hydrierung von Dinitrotoluol mit Wasserstoff in Gegenwart eines suspendierten Katalysators in einem vertikal aufrechtstehenden Reaktor (1), an dessen oberem Ende eine Treibstrahldüse (2) angeordnet ist, über die in den oberen Bereich des Reaktors (1) das aus dem Reaktorsumpf abgezogene Reaktionsgemisch über eine externe Schlaufe eingedüst wird, das anschließend in ein zentrales Einsteckrohr (4), welches in Reaktorlängsrichtung angeordnet ist, einströmt, dieses von oben nach unten durchströmt und in einer internen Schlaufenbewegung außerhalb des Einsteckrohrs (4) erneut nach oben strömt, mit einem Wärmetauscher (6) im Innenraum des Reaktors (1), durch den Kühlwasser strömt, und hierbei einen Teil der Reaktionswärme aufnimmt, mit Zuführung des Dinitrotoluols am oberen Endes des Reaktors (1) und Zuführung des Wasserstoffs am unteren Ende des Reaktors (1), und wobei zusätzlich zu dem im Innenraum des Reaktors (1) angeordneten Wärmetauscher (6) ein weiterer Wärmetauscher (W), in der externen Schlaufe eingesetzt wird, worin Wasser durch indirekten Wärmetausch mit der Reaktionsmischung die restliche Reaktionswärme aufnimmt, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Reaktionswärme zur Gewinnung von Dampf mit einem Überdruck von mindestens 4 bar genutzt wird, indem die Hydrierung von Dinitrotoluol zu Toluylendiamin bei einer Temperatur > 180°C durchgeführt wird.

Abstract translation: 一种用于在一个垂直竖立反应器中制备的甲苯二胺的由二硝基甲苯的氢化与氢气在悬浮的催化剂的存在下处理（1），在其上端的推进射流喷嘴（2）布置，其中在所述反应器的上部区域（1） 抽出的反应器中的反应混合物通过一个外部环注入，然后将其在一个中心套管（4），其被设置在反应器的纵向方向，通过和从顶部到在插入的外部的内部循环运动底部流动，该流动的底部（4）再次向上流动 （与反应器（1）的内部的热交换器（6），流过冷却水，从而吸收一些反应热的，与二硝基甲苯到反应器（1）的上端的进料并在反应器的下端供给氢 1），并且其中附加地安排到（反应器1的内部） 个热交换器（6）的另一热交换器（W），在该外部循环，其中水通过与反应混合物，其特征在于，所述反应热为具有至少4的压力下产生蒸汽的间接热交换吸收反应的余热用于 条用于通过二硝基甲苯的氢化在温度> 180℃至甲苯二胺进行。

公开(公告)号：WO2014094270A1

公开(公告)日：2014-06-26

申请号：PCT/CN2012/086999

申请日：2012-12-20

Applicant: BASF SE ,  SHANGHAI BASF POLYURETHANE COMPANY LTD.

Inventor： DAI, Yuanshen ,  LI, Dapeng ,  JIA, Peishi ,  CAI, Zhan ,  NETO, Samuel

IPC: C07C205/06 ,  C07C201/08

CPC classification number: C07C201/08 ,  B01D17/0217 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: Proposed is a separation method in a toluene to dinitrotoluene process, wherein said method with a first process step comprising feeding a toluene comprising first stream (1) and a nitric acid comprising second stream (2) into a first reactor (R1), react- ing of the toluene comprising first stream (1) and the nitric acid comprising second stream (2) within the first reactor (R1) to a first reaction mixture (3), said first reaction mixture (3) comprising a first liquid/liquid mixed phase of an acid phase and an organic phase comprising mononitrotoluene, feeding the first reaction mixture (3) into a first separation device (S1), separating the first reaction mixture (3) within the first separa- tion device (S1) into a first forward stream (4) having a flow direction to a second process step and a first backward stream (5) having a flow direction back to the first reactor (R1), said method having a second process step comprising feeding the first forward stream (4) into a second reactor (R2), feeding a nitric acid comprising third stream (6) and a sulfuric acid comprising fourth stream (7) into the second reactor (R2), reacting of the first forward stream (4), the nitric acid comprising third stream (6) and the sulfuric acid comprising fourth stream (7) within the second reactor (R2) to a second reaction mix- ture (8), said second reaction mixture (8) comprising a second liquid/liquid mixed acid phase and an organic phase comprising mononitrotoluene and dinitrotoluene, feeding the second reaction mixture (8) into a second separation device (S2), separating the second reaction mixture (8) within the second separation device (S2) into a second forward stream (9) having a flow direction to a process output and a second backward stream (10) having a flow direction back to the first reactor (R1), wherein fine separating of at least one of the streams (4, 5, 9,10) after the first separa- tion step (S1) and/or the second separation step (S2) in a coalescer is carried out.

Abstract translation: 提出的是在甲苯对二硝基甲苯方法中的分离方法，其中所述方法用第一方法步骤包括将包含第一物流（1）和包含第二物流（2）的硝酸的甲苯进料到第一反应器（R1）中， 将包含第一物流（1）的甲苯和在第一反应器（R1）内的包含第二物流（2）的硝酸）加入到第一反应混合物（3）中，所述第一反应混合物（3）包含第一液/液混合物 酸相的有机相和包含单硝基甲苯的有机相，将第一反应混合物（3）进料到第一分离装置（S1）中，将第一分离装置（S1）内的第一反应混合物（3）分离成第一分离装置 具有朝向第二处理步骤的流动方向的前向流（4）和具有返回到第一反应器（R1）的流动方向的第一后向流（5），所述方法具有第二处理步骤，包括将第一前进流 ）进入第二反应器（ 将含有第三料流（6）的硝酸和包含第四料流（7）的硫酸进料到第二反应器（R2）中，使第一正向料流（4），包含第三料流（6）的硝酸反应， 所述第二反应混合物（8）包含第二液/液混合酸相和包含单硝基甲苯的有机相，所述第二反应混合物（8）包含第二反应混合物（8） 和二硝基甲苯，将第二反应混合物（8）进料到第二分离装置（S2）中，将第二分离装置（S2）内的第二反应混合物（8）分离成具有流动方向的第二正向流（9） 过程输出和具有返回到第一反应器（R1）的流动方向的第二反向流（10），其中在第一分离步骤之后至少一个流（4,5和9,10）的精细分离（ S1）和/或第二分离步骤（S2）。

公开(公告)号：WO2013160367A1

公开(公告)日：2013-10-31

申请号：PCT/EP2013/058530

申请日：2013-04-24

Applicant: BASF SE ,  JOSEF MEISSNER GMBH & CO. KG

Inventor： NETO, Samuel ,  FRITZ, Rüdiger ,  HEMPEL, Renate ,  ALLARDT, Holger ,  BECKER, Barbara ,  LESCHINSKI, Julia

IPC: C07C201/16

CPC classification number: C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wäsche eines bei der Nitrierung von Toluol nach Abtrennung der Nitriersäure anfallenden Rohgemischs enthaltend Dinitrotoluol, Salpetersäure, Stickstoffoxide und Schwefelsäure umfassend zwei Waschschritte (WS-1iI) und (WS-II), wobei i) in einem ersten Waschschritt (WS-1i) das Rohgemisch in einer mindestens eine Extraktionsstufe umfassenden Wäsche mit einer Salpetersäure, Stickstoffoxide und Schwefelsäure enthaltenden Waschsäure I extrahiert wird, wobei die aus der ersten Extraktionsstufe (WS-1-1) des ersten Waschschrittes (WS-1) abgeführte Waschsäure einen Gesamtsäuregehalt von 20 bis 40 Gew.-% aufweist, wobei ein vorgewaschenes Rohgemisch erhalten wird, ii) in einem zweiten Waschschritt (WS-II) das vorgewaschene Rohgemisch enthaltend Dinitrotoluol in einer mindestens eine Extraktionsstufe umfassenden Wäsche mit einer Waschsäure II extrahiert wird, wobei die aus der ersten Extraktionsstufe (WS-II-1) des zweiten Waschschrittes (WS-II) abgeführte Waschsäure einen pH-Wert von kleiner oder gleich 4 aufweist, wobei ein von Salpetersäure, Schwefelsäure und Stickstoffoxiden im wesentlichen freies, Dinitrotoluol enthaltendes Gemisch erhalten wird.

Abstract translation: 本发明中的第一洗涤步骤涉及一种方法，用于在甲苯中的含二硝基甲苯，硝酸，氮氧化物和硫酸硝化酸粗混合物，其包括两个洗涤步骤（WS-1II）和（WS-II），其中（i）的分离后的硝化反应中得到的洗涤 WS-1i）中，提取包含具有硝酸，氮氧化物和硫酸洗涤酸我一个至少一个提取步骤，其包括洗涤粗混合物，其中，所述（从排出洗涤酸的第一清洗步骤（WS-1）的第一提取阶段WS-1-1）的 20的总酸含量到40重量％，获得所述预洗涤的粗混合物，ii）与洗涤酸II在第二清洗步骤（WS-II）的全面至少一个提取阶段洗涤提取含二硝基甲苯的预洗涤的粗混合物，将 从第二洗涤步骤的第一萃取阶段（WS-II-1）（WS-II） 排出洗涤酸的pH为小于或等于4，其中获得硝酸，硫酸和氮的氧化物基本上不含，含二硝基甲苯混合物。

公开(公告)号：WO2013117622A1

公开(公告)日：2013-08-15

申请号：PCT/EP2013/052389

申请日：2013-02-07

Applicant: BASF SE ,  BASF SCHWEIZ AG ,  RAICHLE, Andreas ,  HAASE, Stefanie ,  BRAUNSBERG, Holgar ,  BÜTTNER, Johannes ,  PENZEL, Ulrich ,  NETO, Samuel

Inventor： RAICHLE, Andreas ,  HAASE, Stefanie ,  BRAUNSBERG, Holgar ,  BÜTTNER, Johannes ,  PENZEL, Ulrich ,  NETO, Samuel

IPC: C07C209/36

CPC classification number: C07C209/36 ,  C07C211/47

Abstract: Die vorliegende Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von mindestens einem aromatischen Amin durch Hydrierung von mindestens einem Nitroaromaten mit Wasserstoff, wobei eine mindestens das aromatische Amin enthaltende Flüssigphase und eine mindestens Wasserstoff enthaltende Gasphase vorliegen, in Gegenwart eines in der flüssigen Phase suspendierten Katalysators bei einer Temperatur von 50 bis 250 °C und einem Druck von 5 bis 0 bar, wobei der Druck im Reaktor durch kontinuierliche Anpassung der Menge des dem Reaktor zugeführten Wasserstoffs im Wesentlichen konstant gehalten wird, die dem Reaktor insgesamt zugeführte Menge an Wasserstoff überwacht wird und die Zufuhr des mindestens einen Nitroaromaten unterbrochen wird, sofern die Wasserstoffaufnahme des Reaktors nicht mindestens 50 Mol.-% der für die stöchiometrische Umsetzung des mindestens einen Nitroaromaten zu dem mindestens einen aromatischen Amin benötigten Wasserstoffmenge beträgt.

Abstract translation: 本发明涉及一种通过与氢气的至少一个硝基芳族化合物的氢化来制备至少一种芳族胺的连续方法，其特征在于，至少含有芳香族胺的液相和至少含有氢气存在相，在一个存在悬浮在液相中的催化剂，以 至250℃和5至0巴的压力50的温度，在反应器中的压力保持在供给到在本质上反应器中氢气的量的连续调节常数，即供给到反应器体积的总的氢和供给的监视 被中断至少一个硝基芳香化合物，条件是该反应器的氢的吸收是不至少50摩尔.-所需的至少一个硝基芳香化合物的至少一种芳族胺氢量的化学计量反应的％。

公开(公告)号：WO2013020961A1

公开(公告)日：2013-02-14

申请号：PCT/EP2012/065381

申请日：2012-08-07

Applicant: BASF SE ,  DECKERT, Petra ,  DENISSEN, Leo ,  VAN DE VOORDE, Bart ,  LESCHINSKI, Julia ,  DEIBEL, Stefan, Robert ,  FANKHÄNEL, Matthias ,  NETO, Samuel

Inventor： DECKERT, Petra ,  DENISSEN, Leo ,  VAN DE VOORDE, Bart ,  LESCHINSKI, Julia ,  DEIBEL, Stefan, Robert ,  FANKHÄNEL, Matthias ,  NETO, Samuel

IPC: C02F1/02 ,  C02F1/26 ,  B01D11/04 ,  C07C201/16 ,  C02F101/38 ,  C02F103/36 ,  C02F101/32

CPC classification number: C02F1/02 ,  C02F1/26 ,  C02F2101/325 ,  C02F2101/38 ,  C02F2103/36 ,  C07C201/16

Abstract: Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufreinigung von rohen aromatischen Nitroverbindungen, die aus der Nitrierung von aromatischen Verbindungen stammen, umfassend die ein- oder mehrfache Durchführung der folgenden Waschstufe (a): (a) Inkontaktbringen der rohen aromatischen Nitroverbindung (N-ein) mit einer wässrigen Phase (W-res) und anschließende Phasentrennung unter Erhalt einer organischen Phase (N-res) und einer wässrigen Phase (W-res), wobei in einer oder mehreren der Waschstufen (a) mindestens ein Demulgator (D) zugegen ist.

Abstract translation: 本发明涉及用于粗芳族硝基化合物的纯化方法，从芳族化合物的硝化衍生自包含一个或更多次，以执行以下的洗涤步骤（a）：（a）用粗芳族硝基化合物（N-a）使 水相（W-RES）和随后的相分离，得到的有机相（N-RES）和水相（W-RES），存在于一个或多个洗涤步骤（a）中的至少一种破乳剂（D），其中，是。

公开(公告)号：WO2013020798A1

公开(公告)日：2013-02-14

申请号：PCT/EP2012/064368

申请日：2012-07-23

Applicant: BASF SE ,  LESCHINSKI, Julia ,  DECKERT, Petra ,  DENISSEN, Leo ,  VAN DE VOORDE, Bart ,  DEIBEL, Stefan, Robert ,  FANKHÄNEL, Matthias ,  NETO, Samuel

Inventor： LESCHINSKI, Julia ,  DECKERT, Petra ,  DENISSEN, Leo ,  VAN DE VOORDE, Bart ,  DEIBEL, Stefan, Robert ,  FANKHÄNEL, Matthias ,  NETO, Samuel

IPC: C02F1/02 ,  C02F1/26 ,  B01D11/04 ,  C07C201/16 ,  C02F9/00 ,  C02F101/38 ,  C02F103/36 ,  C02F101/32 ,  C02F1/04 ,  C02F1/20 ,  C02F1/66

CPC classification number: C02F9/00 ,  C02F1/02 ,  C02F1/04 ,  C02F1/20 ,  C02F1/26 ,  C02F1/66 ,  C02F2101/32 ,  C02F2101/38 ,  C02F2103/36 ,  C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufreinigung von rohen aromatischen Nitroverbindungen, die aus der Nitrierung von aromatischen Verbindungen stammen, umfassend die folgenden Waschstufen (a1) und (a2), wobei jede der Stufen (a1) und (a2) ein- oder mehrfach hintereinander durchgeführt werden kann: (a1) Inkontaktbringen der rohen aromatischen Nitroverbindung (N1-ein) mit einer ersten wässrigen Phase (W1-ein) umfassend mindestens eine Base (B) und anschließende Phasentrennung unter Erhalt einer organischen Phase (N1-res) und einer wässrigen Phase (W1-res); und anschließend (a2) Inkontaktbringen der in Stufe (a1) erhaltenen organischen Phase (N1-res) mit einer zweiten wässrigen Phase (W2-ein) und anschließende Phasentrennung unter Erhalt einer aufgereinigten organischen Phase (N2-res) und mindestens einer wässrigen Phase (W2-res), wobei die eingesetzte wässrige Phase (W2-ein) einen pH-Wert von 6 bis 9 aufweist.

Abstract translation: 本发明涉及用于粗芳族硝基化合物的纯化中，从芳族化合物的硝化得到的方法，其包括以下的洗涤步骤（a1）和（a2）中，每一个步骤（a1）和（a2）的一次或多次连续进行 可以是：（A1）使所述粗芳香族硝基化合物（N1-a）与第一水相（W1-a）包含至少一种碱（B）和随后的相分离，得到有机相（N1-RES）和水相 （W1-RES）; 然后（A2）（在阶段获得的产物接触（a1）的有机相（N1-RES）与第二水相（W2-a）和随后的相分离，以得到纯化的有机相（N2-RES）和至少一个水相 W2-RES），其中，具有W2-的pH为6〜9所使用的水相（）