公开(公告)号：RU2740556C2

公开(公告)日：2021-01-15

申请号：RU2017119747

申请日：2013-02-05

Applicant: BASF SE

Inventor： PARVULESKU ANDREJ-NIKOLAE ,  MYULLER ULRIKH ,  TELES JOAKHIM ENRIKE ,  ZEELIG BIANKA ,  KAMPE FILIP ,  VEBER MARKUS ,  BAJER ROBERT ,  ZAJDEL KARSTEN ,  RESH PETER

IPC: B01J29/89 ,  B01J35/10 ,  B01J37/00 ,  C01B37/00 ,  C07D301/12

Abstract: Изобретениеотноситсяк формованномуизделиюдляпримененияв качествекатализаторадляполученияпропиленоксида, содержащемумикропористыйсвободныйоталюминияцеолитныйматериалструктурытипа MWW, содержащийтитани цинк (ZnTiMWW), причеминфракрасныйспектруказанногоформованногоизделиясодержитполосув области (3700-3750) +/- 20 см-1иполосув области (3670-3690) +/- 20 см-1, гдеотношениеинтенсивностиполосыв области (3700-3750) +/- 20 см-1относительнополосыв области (3670-3690) +/- 20 см-1составляетнеболеечем 1,5, причемформованноеизделиедополнительносодержитпоменьшеймереодносвязующеевещество. Изобретениетакжеотноситсяк применениюформованногоизделия. Техническийрезультатзаключаетсяв предоставленииновогомикропорошка, содержащегоцинки титан, содержащегоцеолитныйматериалструктурытипа MWW, которыйимеетпреимущественныехарактеристики, вчастностив случаепримененияв качествепромежуточногопродуктадляполучениякатализаторав формеформованногоизделия. 2 н. и 9 з.п. ф-лы, 1 табл., 5 пр., 27 ил.

公开(公告)号：RU2673798C9

公开(公告)日：2019-04-08

申请号：RU2016105804

申请日：2014-07-16

Applicant: BASF SE

Inventor： PARVULESKU ANDREJ-NIKOLE ,  MYULLER ULRIKH ,  TELES JOAKHIM ENRIKE ,  ZEELIG BIANKA ,  KAMPE FILIP ,  VEBER MARKUS ,  RESH PETER ,  BARTOSH KRISTIAN ,  RIDEL DOMINIK ,  URBANCHIK DANIEL ,  SHREDER ALEKSANDER ,  VEGERLE ULRIKE

IPC: B01J29/90 ,  B01J29/70 ,  B01J29/89 ,  B01J35/00 ,  B01J37/00 ,  B01J37/02 ,  B01J37/06 ,  B01J37/10 ,  C07D301/12 ,  C07D303/04

Abstract: Изобретениеописываетспособрегенерациикатализатора, содержащеготитансодержащийцеолитв качествекаталитическиактивногоматериала, причемуказанныйкатализаториспользовалсяв способеполученияоксидаолефина, которыйвключает: (i) обеспечениесмеси, содержащейорганическийрастворитель, олефин, эпоксидирующийагенти, поменьшеймере, частичнораствореннуюкалийсодержащуюсоль; (ii) воздействиенасмесь, обеспеченнуюнастадии (i), вреакторепосредствомусловийэпоксидированияв присутствиикатализаторас получениемсмеси, содержащейорганическийрастворительи оксидолефина, ис получениемкатализатора, содержащегоосажденнуюнанемкалиевуюсоль; причемуказанныйспособрегенерациивключает: (a) отделениесмеси, полученнойнастадии (ii), откатализатора; (b) промывкукатализатора, полученногонастадии (а), спомощьюжидкойводнойсистемы, котораясодержитменеечем 0,1 вес. % соединенийсозначением pKa 8 илименее; (c) необязательносушкукатализатора, полученногонастадии (b), вгазовомпотоке, содержащеминертныйгаз, притемператуременее 300°С; (d) обжигкатализатора, полученногонастадии (b) или (с), вгазовомпотоке, содержащемкислород, притемпературе, поменьшеймере, 300°С. Техническийрезультатраскрытогоспособазаключаетсяв эффективнойрегенерациикатализаторадляпоследующегоповторногоиспользованияприэпоксидированииолефинов. 18 з.п. ф-лы, 6 ил., 2 табл., 17 пр.

公开(公告)号：RU2623575C2

公开(公告)日：2017-06-28

申请号：RU2014136175

申请日：2013-02-05

Applicant: BASF SE

Inventor： PARVULESKU ANDREJ-NIKOLAE ,  MYULLER ULRIKH ,  TELES JOAKIM KHENRIKE ,  ZEELIG BIANKA ,  KAMPE FILIP ,  VEBER MARKUS ,  BAJER ROBERT ,  ZAJDEL KARSTEN ,  RESH PETER

IPC: B01J29/89 ,  B01J35/10 ,  B01J37/00 ,  C01B37/00 ,  C07D301/12

Abstract: Изобретениеотноситсяк микропорошкуи формованномуизделиюв качествекатализаторадляэпоксидированияпропилена. Описанмикропорошок, используемыйв качествекатализатораилив качествепромежуточноговеществадляполучениякатализатора, частицыкоторогоимеютзначение Dv10, равноепоменьшеймере 2 микрометра, причемуказанныймикропорошоксодержитмезопоры, имеющиесреднийдиаметрпор (4V/A) винтервалеот 2 до 50 нм, какопределено Hg порозиметриейсогласно DIN 66133, исодержитнаосновемассымикропорошкапоменьшеймере 95 мас. % микропористогонесодержащегоалюминийцеолитногоматериаластруктурытипа MWW, содержащеготитани цинк (ZnTiMWW). Микропорошокприменяютв качествекатализатораилив качествепромежуточноговеществадляполучениякатализатора, предпочтительнодляполученияпропиленоксидаизпропенас пероксидомводородав качествеокислителяв ацетонитрилев качестверастворителя. Такжеописаноформованноеизделие, содержащееуказанныймикропорошок, причемформованноеизделиепредпочтительнодополнительносодержитпоменьшеймереодносвязующеевещество, предпочтительносвязующеевеществонаосновекремнезема. Применяетсяформованноеизделиев качествекатализатора, предпочтительнов качествекатализаторадляполученияпропиленоксидаизпропенас пероксидомводородав качествеокислителяв ацетонитрилев качестверастворителяв непрерывномпроцессе, вкоторомселективностьпоотношениюк пропиленоксидуотносительнопероксидаводородапослепродолжительностив 500 чсоставляетпоменьшеймере 95%, предпочтительнопоменьшеймере 96%. Раскрытспособполучениямикропорошка, включающийв себя: (i) обеспечениесуспензии, содержащеймикропористыйнесодержащийалюминийцеолитныйматериалструктурытипа MWW, содержащийтитани цинк (ZnTiMWW); (ii) воздействиенасуспензию, обеспеченнуюнастадии (i), высушиванием-распылениемс получениеммикропорошка; (iii) необязательнопрокаливаниемикропорошка, полученногонастадии (ii), вкотороммикропорошок, полученныйнастадии (ii) или (iii), предпочтительнонастадии (iii), представляетсобойпредпочтительновышеописанныймикропорошок. Техническийрезультат– получениемикропорошка, которыйимеетпреимущественныехарактеристикив случаепримененияв качествепромежуточногопродуктадляполучениякатализаторав формеформованногоизделия, обладающегопреимущественнымисвойствами, предпочтительнов случаепримененияв реакцияхэпоксидирования. 6 н. и 35 з.п. ф-лы, 27 ил., 3 табл., 15 пр.

公开(公告)号：RU2678844C2

公开(公告)日：2019-02-04

申请号：RU2016105805

申请日：2014-07-16

Applicant: BASF SE

Inventor： TELES JOAKHIM ENRIKE ,  ZEELIG BIANKA ,  RIDEL DOMINIK ,  KAMPE FILIP ,  URBANCHIK DANIEL ,  VEBER MARKUS ,  MYULLER ULRIKH ,  PARVULESKU ANDREJ-NIKOLAE ,  GUMLIKH KAJ ,  BASSLER PETER ,  BARTOSH KRISTIAN ,  YAKUBINAS RICHARD ,  VAJDENBAKH MAJNOLF ,  VITTSL VERNER

IPC: C07D301/12 ,  B01J27/18 ,  B01J29/70 ,  B01J29/89 ,  B01J37/02 ,  B01J37/10 ,  C07D301/36 ,  C07D303/04

Abstract: Изобретениеотноситсяк непрерывномуспособуполученияпропиленоксида. Предложенныйспособвключает: (i) предоставлениежидкогопотокапоступающегоматериала, содержащегопропен, перекисьводорода, ацетонитрил, воду, необязательнопропани, поменьшеймере, однураствореннуюкалиевуюсольоксикислотыфосфора; (ii) подачужидкогопотокапоступающегоматериала, предоставленногонастадии (i), вреакторэпоксидирования, содержащийкатализатор, содержащийтитановыйцеолитструктурноготипа MWW, содержащийцинк, ивоздействиенажидкийпотокпоступающегоматериалаусловийреакцииэпоксидированияв реактореэпоксидированияс получениемреакционнойсмеси, содержащейпропиленоксид, ацетонитрил, воду, поменьшеймере, однураствореннуюкалиевуюсольоксикислотыфосфора, необязательнопропени необязательнопропан; (iii) удалениеотходящегопотокаизреактораэпоксидирования, причемотходящийпотоксодержитпропиленоксид, ацетонитрил, воду, поменьшеймере, часть, поменьшеймере, однойраствореннойкалиевойсолиоксикислотыфосфора, необязательнопропени необязательнопропан. Приэтом, поменьшеймере, однакалиеваясольоксикислотыфосфораимеетприведеннуюнижеформулу (I), вкоторой n представляетсобой 1, хнаходитсяв диапазонеот 0,6 до 1,4. Изобретениетакжеотноситсяк каталитическойсистемедляполученияпропиленоксидаи применениювышеуказаннойкалиевойсоли. Техническийрезультат - повышениеселективностипроцессапопропиленоксидуи болеенизкаястепеньдезактивациикатализатора. 3 н. и 10 з.п. ф-лы, 1 табл.

公开(公告)号：RU2622300C2

公开(公告)日：2017-06-14

申请号：RU2014146901

申请日：2013-04-24

Applicant: BASF SE

Inventor： FAJEN MATIAS ,  MYULLER ULRIKH ,  PARVULESKU ANDREJ-NIKOLAE ,  SHAAK BERND BASTIAN ,  ARENS ZEBASTIAN ,  GERKHARD DIRK ,  ZON ZUNGKHEE ,  IFFLAND GABRIELE ,  ZEELIG BIANKA

IPC: C01B37/02 ,  C01B39/08 ,  C01B39/12 ,  C01B39/40

Abstract: Настоящееизобретениеотноситсяк получениюцеолитногоматериала. Способполученияцеолитногоматериала, обладающегокаркаснойструктуройтипа MFI, включаетстадии: (1) предоставлениесмеси, содержащейодинилиболееисточников YOиодноилиболеесодержащихалкенилтриалкиламмониевыйкатион RRRRNсоединенийв качественаправляющегореагентадляобразованияструктуры; и (2) кристаллизациюсмеси, полученнойнастадии (1), сполучениемцеолитногоматериала. Приэтом Y означаетчетырехвалентныйэлемент. R, Rи Rнезависимодруготдругаозначаютн-пропил; и Rозначает 2-пропен-1-илили 1-пропен-1-ил. Предпочтительнонаправляющийреагентдляобразованияструктуры, которыйвводятнастадии (1), содержит N-(2-пропен-1-ил)-три-н-пропиламмониягидроксиди/или N-(1-пропен-1-ил)-три-н-пропиламмониягидроксид. Изобретениеповышаетэффективностьспособа, обеспечивающеговозможностьпримененияполученногоматериалав качествеадсорбентаиликатализатора. 4 н. и 37 з.п. ф-лы, 8 ил., 7 пр., 5 табл.

公开(公告)号：RU2705993C2

公开(公告)日：2019-11-13

申请号：RU2017118365

申请日：2015-10-27

Applicant: BASF SE

Inventor： RIDEL DOMINIK ,  TELES JOAKHIM ENRIKE ,  KAMPE FILIP ,  ZEELIG BIANKA ,  VEBER MARKUS ,  SHREDER ALEKSANDER ,  URBANCHIK DANIEL ,  PARVULESKU ANDREJ-NIKOLAE ,  VAJDENBAKH MAJNOLF ,  MYULLER ULRIKH ,  VITTSL VERNER ,  BER KHOLGER

IPC: C07D301/12 ,  B01D3/14 ,  C07D301/32 ,  C07D303/04

Abstract: Изобретениеотноситсяк непрерывномуспособуполученияпропиленоксида, которыйвключает (а) реагированиепропена, необязательносмешанногос пропаном, сперекисьюводородав реакционномаппаратев присутствииацетонитрилав качестверастворителяс получениемпотока S0, которыйсодержитпропиленоксид, ацетонитрил, воду, поменьшеймереодиндополнительныйкомпонентВ, необязательнопропени необязательнопропан, гденормальнаяточкакипенияпоменьшеймереодногокомпонентаВ выше, чемнормальнаяточкакипенияацетонитрила, игдедесятичныйлогарифмкоэффициентаразделенияоктанола-воды (log K) поменьшеймереодногокомпонентаВ составляетбольшенуля; (b) отделениепропиленоксидаот S0 сполучениемпотока S1, которыйсодержитацетонитрил, водуи поменьшеймереодиндополнительныйкомпонентВ; (с) разделение S1 надвапотока S2 и S3; (d) воздействиенапоток S3 посредствомфракционированияпаровойи жидкойфазв первойустановкефракционированияс получениемпотокапаровойфракции S4a, обедненногоотносительно S3 поменьшеймереоднимизпоменьшеймереодногокомпонентаВ, ис получениемжидкогокубовогопотока S4b ивоздействиенапоменьшеймеречастьпотокапаровойфракции S4a посредствомфракционированияпаровойи жидкойфазвовторойустановкефракционированияс получениемпотокапаровойфракции S4c ижидкогокубовогопотока S4, обедненногоотносительно S4a поменьшеймереоднимизпоменьшеймереодногокомпонентаВ; (е) рециркуляциюпоменьшеймеречастипотока S4, необязательнопослеобработки, настадию (а). 65 з.п. ф-лы, 2 ил., 5 табл., 3 пр., 8 спр. пр.

公开(公告)号：RU2673798C2

公开(公告)日：2018-11-30

申请号：RU2016105804

申请日：2014-07-16

Applicant: BASF SE

Inventor： PARVULESKU ANDREJ-NIKOLE ,  MYULLER ULRIKH ,  TELES JOAKHIM ENRIKE ,  ZEELIG BIANKA ,  KAMPE FILIP ,  VEBER MARKUS ,  RESH PETER ,  BARTOSH KRISTIAN ,  RIDEL DOMINIK ,  URBANCHIK DANIEL ,  SHREDER ALEKSANDER ,  VEGERLE ULRIKE

IPC: B01J29/90 ,  B01J29/70 ,  B01J29/89 ,  B01J35/00 ,  B01J37/00 ,  B01J37/02 ,  B01J37/06 ,  B01J37/10 ,  C07D301/12 ,  C07D303/04

Abstract: Изобретениеописываетспособрегенерациикатализатора, содержащеготитансодержащийцеолитв качествекаталитическиактивногоматериала, причемуказанныйкатализаториспользовалсяв способеполученияоксидаолефина, которыйвключает: (i) обеспечениесмеси, содержащейорганическийрастворитель, олефин, эпоксидирующийагенти, поменьшеймере, частичнораствореннуюкалийсодержащуюсоль; (ii) воздействиенасмесь, обеспеченнуюнастадии (i), вреакторепосредствомусловийэпоксидированияв присутствиикатализаторас получениемсмеси, содержащейорганическийрастворительи оксидолефина, ис получениемкатализатора, содержащегоосажденнуюнанемкалиевуюсоль; причемуказанныйспособрегенерациивключает: (a) отделениесмеси, полученнойнастадии (ii), откатализатора; (b) промывкукатализатора, полученногонастадии (а), спомощьюжидкойводнойсистемы, котораясодержитменеечем 0,1 вес. % соединенийсозначением pKa 8 илименее; (c) необязательносушкукатализатора, полученногонастадии (b), вгазовомпотоке, содержащеминертныйгаз, притемператуременее 300°С; (d) обжигкатализатора, полученногонастадии (b) или (с), вгазовомпотоке, содержащемкислород, притемпературе, поменьшеймере, 300°С. Техническийрезультатраскрытогоспособазаключаетсяв эффективнойрегенерациикатализаторадляпоследующегоповторногоиспользованияприэпоксидированииолефинов. 18 з.п. ф-лы, 17 пр., 2 табл., 6 ил.

公开(公告)号：RU2673676C2

公开(公告)日：2018-11-29

申请号：RU2016105803

申请日：2014-07-16

Applicant: BASF SE

Inventor： TELES JOAKHIM ENRIKE ,  ZEELIG BIANKA ,  RIDEL DOMINIK ,  KAMPE FILIP ,  URBANCHIK DANIEL ,  VEBER MARKUS ,  MYULLER ULRIKH ,  PARVULESKU ANDREJ-NIKOLE ,  SHREDER ALEKSANDER ,  VAJDENBAKH MAJNOLF ,  VITTSL VERNER

IPC: C07D301/12 ,  B01J27/18 ,  B01J29/70 ,  B01J29/89 ,  B01J37/02 ,  B01J37/10 ,  C07D301/36 ,  C07D303/04

Abstract: Изобретениеотноситсяк непрерывномуспособуполученияпропиленоксида, которыйвключаетв себя (i) обеспечениежидкогопотокапоступающегоматериала, содержащегопропен, перекисьводорода, ацетонитрил, воду, растворенныйдигидрофосфаткалияи необязательнопропан; (ii) подачужидкогопотокапоступающегоматериала, обеспеченногонастадии (i), вреакторэпоксидирования, содержащийкатализатор, содержащийтитановыйцеолитструктурноготипа MWW, ивоздействиенажидкийпотокпоступающегоматериалаусловийреакцииэпоксидирования; (iii) удалениеотходящегопотокаизреактораэпоксидирования. Всоответствиис изобретениемконцентрациярастворенногодигидрофосфатакалияв жидкомпотокепоступающегоматериаланастадии (i) составляет, поменьшеймере, 10% отпределарастворимостидигидрофосфатакалияв жидкомпотокепоступающегоматериалаи титановыйцеолитструктурноготипа MWW, содержащийсянастадии (ii), содержитцинк. Изобретениетакжеотноситсяк каталитическойсистемедляполученияпропиленоксида. Техническийрезультат - высокаяселективностьпроцессаотносительнопропиленоксида, высокаястепеньконверсииперекисиводородаи длительноевремяработыкатализаторабездезактивации. 2 н. и 21 з.п. ф-лы, 4 табл., 4 пр.

公开(公告)号：RU2670616C2

公开(公告)日：2018-10-24

申请号：RU2016119585

申请日：2014-10-22

Applicant: BASF SE

Inventor： PARVULESKU ANDREJ-NIKOLAE ,  MYULLER ULRIKH ,  LYUTTSEL KHANS-YURGEN ,  TELES JOAKHIM ENRIKE ,  RIDEL DOMINIK ,  ZEELIG BIANKA ,  URBANCHIK DANIEL ,  VEGERLE ULRIKE ,  KHESSE MIKHAEL ,  VALKH ANDREAS ,  BENDIG FOLKER ,  SHTEGMANN FAJT ,  ALTKHEFER KHENNING ,  GASPAR BORIS ,  SHTALLMAKH FRANK ,  PUSH ANNE KRISTIN

IPC: B01J29/89 ,  B01J20/10 ,  B01J29/035 ,  B01J35/02 ,  B01J35/10 ,  B01J37/08 ,  B01J39/08 ,  B01J39/14

Abstract: Настоящееизобретениеотноситсяк способуполученияформованногоизделия. Описанспособполученияформованногоизделиядляпримененияв каталитическихпроцессах, включающий (I) обеспечениецеолитногоматериала; (II) смешиваниецеолитногоматериала, обеспеченногонастадии (I), соднимилиболеесвязующими; (III) перемешиваниесмеси, полученнойнастадии (II); (IV) формованиеперемешаннойсмеси, полученнойнастадии (III), дляполученияодногоилиболееформованныхизделий; (V) сушкуодногоилиболееформованныхизделий, полученныхнастадии (IV); и (VI) прокаливаниевысушенногоформованногоизделия, полученногонастадии (V); причемцеолитныйматериал, обеспеченныйнастадии (I), характеризуетсяводопоглощениемв диапазонеот 3 до 10% масс. приотносительнойвлажности 85%, вкоторомцеолитныйматериалсодержитодинилиболеецеолитовсоструктуройкаркаса, выбраннойизгруппы, состоящейиз AEI, ВЕА, СНА, CDO, DDR, ЕМТ, ERI, EUO, FAU, FER, HEU, LEV, MAZ, MEI, MEL, MFI, MFS, MOR, MOZ, MRE, MTN, MTT, MTW, MWW, NON, OFF, RRO, TON, икомбинацийдвухилиболееизних, вкоторомсмесь, полученнаянастадии (II), характеризуетсямассовымотношениемодногоилиболеесвязующихк цеолитномуматериалу (связующее : цеолитныйматериал) вдиапазонеот 0,1 до 0,6, вкоторомстадия (II) дополнительновключаетсмешиваниецеолитногоматериалаи одногоилиболеесвязующихс системойрастворителей, причемсистемарастворителейсодержитодинилиболеерастворителей, вкоторомсмесь, полученнаянастадии (II), характеризуетсямассовымотношениемсистемырастворителейк цеолитномуматериалу (системарастворителей : цеолитныйматериал) вдиапазонеот 0,7 до 1,7, вкоторомстадия (II) дополнительновключаетсмешиваниецеолитногоматериалаи одногоилиболеесвязующихс однимилиболеепорообразующихсредств, причемспособдополнительновключает (VII) гидротермическуюобработкупрокаленногоформованногоизделия, полученногонастадии (VI), причемгидротермическуюобработкупроводятс содержащейводусистемойрастворителейи/илис воднымраствором. Техническийрезультат– улучшениекаталитическиххарактеристикцеолитныхматериалов. 4 н. и 16 з.п. ф-лы, 3 табл., 9 пр.

公开(公告)号：RU2665473C2

公开(公告)日：2018-08-30

申请号：RU2015151052

申请日：2014-04-28

Applicant: BASF SE

Inventor： TELES JOAKHIM ENRIKE ,  RIDEL DOMINIK ,  ZEELIG BIANKA ,  KAMPE FILIP ,  URBANCHIK DANIEL ,  VEBER MARKUS ,  SHREDER ALEKSANDER ,  PARVULESKU ANDREJ-NIKOLAE ,  MYULLER ULRIKH ,  VAJDENBAKH MAJNOLF ,  VITTSL VERNER ,  BER KHOLGER

IPC: C07D301/12 ,  B01D3/14 ,  C07D301/32

Abstract: Настоящееизобретениеотноситсяк непрерывномуспособуполученияпропиленоксида, которыйвключаетв себя: (a) реагированиепропена, необязательносмешанногос пропаном, сперекисьюводородав реакционномаппаратев присутствииацетонитрилав качестверастворителяс получениемпотока S0 навыходереакционногоаппарата, приэтом S0 содержитпропиленоксид, ацетонитрил, воду, поменьшеймереодиндополнительныйкомпонентВ, необязательнопропени необязательнопропан, иотличаетсятем, чтонормальнаяточкакипенияпоменьшеймереодногокомпонентаВ выше, чемнормальнаяточкакипенияацетонитрила, иотличаетсятем, чтодесятичныйлогарифмкоэффициентаразделенияоктанола-воды (log K) поменьшеймере, одногокомпонентаВ составляетбольшенуля; (b) отделениепропиленоксидаиз S0, необязательнопослеотделенияпропенаи необязательнопропана, сполучениемпотока S1, которыйсодержитацетонитрил, водуи поменьшеймереодиндополнительныйкомпонентВ; (c) разделение S1 надвапотока S2 и S3, прикоторомобщаямасса S3 поотношениюк общеймассе S1 находитсяв диапазонеот 0,01 до 25%; (d) воздействиенапоток S3 посредствомфракционированияпаровойи жидкойфазв установкефракционированияс получениемпотокапаровойфракции S4, обедненногопоменьшеймереоднимкомпонентомВ, ис получениемжидкогокубовогопотока S4b, обедненногоацетонитрилом; (e) рециркуляциюпоменьшеймеречастипотока S4, необязательнопослеобработки, встадию (а) ирециркуляциюпоменьшеймеречастипотока S2, необязательнопослеобработки, встадию (а). Техническийрезультат– созданиеэкономическивыгодногонепрерывногоспособаполученияпропиленоксидав ацетонитрилев качестверастворителя, которыйпозволяетизбежатьнакопленияпримесейв рециркулирующемпотокерастворителяацетонитрила. 18 з.п. ф-лы, 1 ил., 13 табл., 19 пр.