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公开(公告)号:CN101168525B
公开(公告)日:2013-04-10
申请号:CN200710036023.8
申请日:2007-11-01
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 湘潭大学
IPC: C07D201/10 , C07D223/10
Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺的制备方法,发烟硫酸和环己基甲酸或其衍生物反应生成混合酸酐物质,加入一定量的含有己内酰胺的物质,在含有己内酰胺的混合酸酐中加入亚硝基硫酸进行亚硝化反应,产物进一步水解,得到己内酰胺-硫酸溶液,未反应完的环己基甲酸或其衍生物循环使用。本方法能够抑制亚硝化过程的磺化副反应,实现在总酸消耗和副产不增加的前提下提高亚硝化主反应选择性。
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公开(公告)号:CN101475531B
公开(公告)日:2010-10-13
申请号:CN200910042557.0
申请日:2009-01-20
Applicant: 湘潭大学
IPC: C07D223/10 , C07D201/10
Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺的制备方法,发烟硫酸和环己基甲酸或其衍生物反应生成混合酸酐物质,在无溶剂存在的条件下,与亚硝化剂在多个串联的反应器中进行亚硝化反应,通过外循环换热以控制绝热温升。反应后产物中加入溶剂和水进行水解,生成轻重两相,重相为己内酰胺-硫酸溶液,轻相含有未反应完的环己基甲酸或其衍生物,继续循环使用。本方法能够抑制亚硝化反应的原始物料损失,实现在总酸消耗和副产不增加的前提下提高亚硝化主反应选择性。
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公开(公告)号:CN101130167A
公开(公告)日:2008-02-27
申请号:CN200710035656.7
申请日:2007-08-30
Applicant: 湘潭大学
IPC: B01J27/198 , C07D201/10 , C07D223/10
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 一种一步合成己内酰胺的催化剂,催化剂是VPO或Al-VPO或改性M-VPO或改性M-Al-VPO复合催化剂,或是由负载组分为M,载体为VPO、Al-VPO或含VPO的载体的负载改性型复合催化剂,所述的M为过渡金属元素。该催化剂可大大提高一步合成己内酰胺的选择性。
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公开(公告)号:CN1810786A
公开(公告)日:2006-08-02
申请号:CN200610031284.6
申请日:2006-03-01
Applicant: 湘潭大学
IPC: C07D201/10 , C07D223/10
Abstract: 一种合成己内酰胺及其低聚物的方法,由环己烷出发,在发烟硫酸介质中和催化剂存在下,通过与亚硝基硫酸的亚硝化反应直接一步合成己内酰胺及其低聚物。本发明是一种可大幅度简化工艺,降低成本,可大幅度提高资源利用率的合成己内酰胺及其低聚物的方法。
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公开(公告)号:CN104529897B
公开(公告)日:2017-01-25
申请号:CN201410734306.X
申请日:2014-12-04
Applicant: 湘潭大学
IPC: C07D223/10 , C07D201/10
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明公开了一种制备己内酰胺的方法,该方法是将硫酸溶液缓慢滴加到环己烷和亚硝酸钠的混合溶液中进行亚硝化反应,得到亚硝基环己烷中间产物和固体盐类;过滤分离出固体盐类,在余下滤液中加入催化剂,同时补加硫酸溶液进一步进行重排反应,重排反应完成后,蒸馏回收环己烷,得到含己内酰胺的混合溶液;该方法以环己烷和亚硝酸钠为原料在温和反应条件下高选择性生成己内酰胺,且工艺条件温和、对设备要求低,生产成本低,能满足工业生产的要求。
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公开(公告)号:CN102060767B
公开(公告)日:2012-08-22
申请号:CN200910219974.8
申请日:2009-11-18
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: C07D223/10 , C07D201/10
Abstract: 本发明涉及一种由甲苯生产己内酰胺的方法,包括氧化、酯化、氢化、蒸馏、酰胺化、水解精制工序,在氧化工序,采用酯类溶剂,甲苯完全转化生成苯甲酸;在酯化工序,溶解在酯中的苯甲酸与醇反应生成相应的苯甲酸酯;在氢化工序,苯甲酸酯在固定床反应器中苯环被加氢饱和,生成环己基甲酸酯,进入酰胺化工序;酰胺化工序中,环己基甲酸酯与亚硝酰硫酸反应后,在硫酸中水解重排后,经过精制生成己内酰胺。本发明将传统的苯甲酸精馏改变为苯甲酸酯的精馏,颗粒催化剂替换原粉末钯碳催化剂,减少催化剂沉降、离心分离等过程,减少硫铵的生成,同时副产硫酸二甲酯。
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公开(公告)号:CN104529897A
公开(公告)日:2015-04-22
申请号:CN201410734306.X
申请日:2014-12-04
Applicant: 湘潭大学
IPC: C07D223/10 , C07D201/10
CPC classification number: Y02P20/52 , C07D223/10 , C07D201/10
Abstract: 本发明公开了一种制备己内酰胺的方法,该方法是将硫酸溶液缓慢滴加到环己烷和亚硝酸钠的混合溶液中进行亚硝化反应,得到亚硝基环己烷中间产物和固体盐类;过滤分离出固体盐类,在余下滤液中加入催化剂,同时补加硫酸溶液进一步进行重排反应,重排反应完成后,蒸馏回收环己烷,得到含己内酰胺的混合溶液;该方法以环己烷和亚硝酸钠为原料在温和反应条件下高选择性生成己内酰胺,且工艺条件温和、对设备要求低,生产成本低,能满足工业生产的要求。
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公开(公告)号:CN102060767A
公开(公告)日:2011-05-18
申请号:CN200910219974.8
申请日:2009-11-18
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: C07D223/10 , C07D201/10
Abstract: 本发明涉及一种由甲苯生产己内酰胺的方法,包括氧化、酯化、氢化、蒸馏、酰胺化、水解精制工序,在氧化工序,采用酯类溶剂,甲苯完全转化生成苯甲酸;在酯化工序,溶解在酯中的苯甲酸与醇反应生成相应的苯甲酸酯;在氢化工序,苯甲酸酯在固定床反应器中苯环被加氢饱和,生成环己基甲酸酯,进入酰胺化工序;酰胺化工序中,环己基甲酸酯与亚硝酰硫酸反应后,在硫酸中水解重排后,经过精制生成己内酰胺。本发明将传统的苯甲酸精馏改变为苯甲酸酯的精馏,颗粒催化剂替换原粉末钯碳催化剂,减少催化剂沉降、离心分离等过程,减少硫铵的生成,同时副产硫酸二甲酯。
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公开(公告)号:CN101475531A
公开(公告)日:2009-07-08
申请号:CN200910042557.0
申请日:2009-01-20
Applicant: 湘潭大学
IPC: C07D223/10 , C07D201/10
Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺的制备方法,发烟硫酸和环己基甲酸或其衍生物反应生成混合酸酐物质,在无溶剂存在的条件下,与亚硝化剂在多个串联的反应器中进行亚硝化反应,通过外循环换热以控制绝热温升。反应后产物中加入溶剂和水进行水解,生成轻重两相,重相为己内酰胺-硫酸溶液,轻相含有未反应完的环己基甲酸或其衍生物,继续循环使用。本方法能够抑制亚硝化反应的原始物料损失,实现在总酸消耗和副产不增加的前提下提高亚硝化主反应选择性。
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公开(公告)号:CN101168525A
公开(公告)日:2008-04-30
申请号:CN200710036023.8
申请日:2007-11-01
Applicant: 湘潭大学
IPC: C07D201/10 , C07D223/10
Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺的制备方法,发烟硫酸和环己基甲酸或其衍生物反应生成混合酸酐物质,加入一定量的含有己内酰胺的物质,在含有己内酰胺的混合酸酐中加入亚硝基硫酸进行亚硝化反应,产物进一步水解,得到己内酰胺-硫酸溶液,未反应完的环己基甲酸或其衍生物循环使用。本方法能够抑制亚硝化过程的磺化副反应,实现在总酸消耗和副产不增加的前提下提高亚硝化主反应选择性。
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