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公开(公告)号:CN101941909B
公开(公告)日:2013-03-13
申请号:CN201010133535.8
申请日:2010-03-26
Applicant: 南昌大学
Abstract: 一种2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯的制备方法,先将2-羟基-3-甲氧基苯甲醛与甲醇、五氧化二钒、过氧化氢按摩尔比为1∶(50~500)∶(0.3~0.7)∶(1.2~2),0~60℃,反应时间1~12小时;再过滤,减压蒸馏滤液并冷凝收集甲醇,用乙醚萃取,减压蒸馏并回收乙醚,硅胶层析柱层析;本发明缩短了由2-羟基-3-甲氧基苯甲醛制备2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯的工艺路线,减少了副产物,简化了操作,提高了总产率。
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公开(公告)号:CN101422669A
公开(公告)日:2009-05-06
申请号:CN200810136299.8
申请日:2008-11-26
Applicant: 南昌大学
Abstract: 一种亲水性高分子微孔过滤材料的制备方法,属于高分子多孔材料领域,包括以下步骤:(1)将100份聚乙烯醇溶于水中制成8~12%(Wt%)的聚乙烯醇水溶液;(2)将50~180份40%的硫酸和30~200份甲醛液先后加入上述聚乙烯醇水溶液中,20~60℃反应5~20分钟;然后加入5~50份o/w型乳化液,搅拌;(3)将上述混合料液注入模具,40~80℃处理4~24小时,本发明可通过油类型的选择和o/w型乳化液用量的控制能有效地对微孔聚乙烯醇材料的孔结构及孔径加以调节,材料其表皮层的孔径分布均匀,内部呈相互独立的泡室结构,泡室之间由孔径更小的微孔连通,连通微孔的直径为泡室最大直径的1/2~1/10,冒泡法孔径10μm以下,实测过滤精度小于0.3μm。
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公开(公告)号:CN101560195B
公开(公告)日:2011-05-04
申请号:CN200910115451.9
申请日:2009-05-31
Applicant: 南昌大学
IPC: C07D277/24
Abstract: 4-甲基-5-(2-羟乙基)-噻唑的制备方法,在酸性条件下于溶剂中,将3-乙酰丙醇与硫脲按摩尔比为1∶1~2,温度为78~100℃,反应3~8小时;然后用质量分数为10~50%的碱溶液调节pH值至8.5-10.5,用乙醚萃取,除去乙醚;再溶于浓的酸性溶液中,冷却到-10~-20℃;滴加亚硝酸钠的水溶液,在此温度下搅拌30分钟,然后再冷却到-5~-7℃,滴加次亚磷酸钠的水溶液,在冰浴中,反应3~5小时;反应混合物用质量分数为10~50%的碱溶液调节pH值至8.0-11.0,用二氯甲烷萃取,除去二氯甲烷,再减压蒸馏,395-400Pa压力下,收集120~127℃的馏分,本发明原料易得,生产成本低,工艺简单,反应条件温和,产率可高达73%。
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公开(公告)号:CN101560195A
公开(公告)日:2009-10-21
申请号:CN200910115451.9
申请日:2009-05-31
Applicant: 南昌大学
IPC: C07D277/24
Abstract: 4-甲基-5-(2-羟乙基)-噻唑的制备方法,在酸性条件下于溶剂中,将3-乙酰丙醇与硫脲按摩尔比为1∶1~2,温度为78~100℃,反应3~8小时;然后用质量分数为10~50%的碱溶液调节pH值至8.5-10.5,用乙醚萃取,除去乙醚;再溶于浓的酸性溶液中,冷却到-10~-20℃;滴加亚硝酸钠的水溶液,在此温度下搅拌30分钟,然后再冷却到-5~-7℃,滴加次亚磷酸钠的水溶液,在冰浴中,反应3~5小时;反应混合物用质量分数为10~50%的碱溶液调节pH值至8.0-11.0,用二氯甲烷萃取,除去二氯甲烷,再减压蒸馏,395-400Pa压力下,收集120~127℃的馏分,本发明原料易得,生产成本低,工艺简单,反应条件温和,产率可高达73%。
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公开(公告)号:CN101020653A
公开(公告)日:2007-08-22
申请号:CN200710067618.X
申请日:2007-03-16
Applicant: 南昌大学
IPC: C07D209/20
Abstract: D-色氨酸的合成方法,涉及多肽抗生素和免疫抑制剂中间体的合成,先将N-乙酰基丙二酸二乙酯与芦竹碱按1∶1~2摩尔的配比,78~110℃,5~10h在碱性条件下于溶剂中反应;将产物与浓度为2~10%的碱溶液于溶剂中反应,60~90℃搅拌反应6-10h,氮气保护,减压蒸馏蒸去溶剂,再用乙酸乙酯萃取,水层用盐酸调节pH<3,过滤,真空干燥;将产物加入乙醇中,加热溶解,加入拆分剂,60~90℃反应3-8h,氮气保护,过滤出沉淀,水洗,干燥后加入稀盐酸,氮气保护,25-60℃搅拌反应3-8h,水洗沉淀物,烘干,再加入到浓度为2-10%的碱溶液,氮气保护下加热回流3-8h,冷却,用冰醋酸调节pH<6.5,冷却、过滤烘干。本发明原料易得,生产成本低,工艺简单,反应条件温和,产率高,光学纯度达到98.5%以上。
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公开(公告)号:CN101302609A
公开(公告)日:2008-11-12
申请号:CN200810046741.8
申请日:2008-01-21
Applicant: 南昌大学
Abstract: 一种用常压化学气相沉积法制备Ti5Si3薄膜的方法。该方法采用常压化学气相沉积法,以SiH4和TiCl4为反应物原料,以N2为稀释气体和保护气氛。在玻璃基板上形成Ti5Si3薄膜。本发明对设备要求低、产量大、效率高,可得到不同形貌和性能的Ti5Si3薄膜。
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公开(公告)号:CN101422669B
公开(公告)日:2012-02-08
申请号:CN200810136299.8
申请日:2008-11-26
Applicant: 南昌大学
Abstract: 一种亲水性高分子微孔过滤材料的制备方法,属于高分子多孔材料领域,包括以下步骤:(1)将100份聚乙烯醇溶于水中制成8~12%(Wt%)的聚乙烯醇水溶液;(2)将50~180份40%的硫酸和30~200份甲醛液先后加入上述聚乙烯醇水溶液中,20~60℃反应5~20分钟;然后加入5~50份o/w型乳化液,搅拌;(3)将上述混合料液注入模具,40~80℃处理4~24小时,本发明可通过油类型的选择和o/w型乳化液用量的控制能有效地对微孔聚乙烯醇材料的孔结构及孔径加以调节,材料其表皮层的孔径分布均匀,内部呈相互独立的泡室结构,泡室之间由孔径更小的微孔连通,连通微孔的直径为泡室最大直径的1/2~1/10,冒泡法孔径10μm以下,实测过滤精度小于0.3μm。
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公开(公告)号:CN101941909A
公开(公告)日:2011-01-12
申请号:CN201010133535.8
申请日:2010-03-26
Applicant: 南昌大学
Abstract: 一种2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯的制备方法,先将2-羟基-3-甲氧基苯甲醛与甲醇、五氧化二钒、过氧化氢按摩尔比为1∶(50~500)∶(0.3~0.7)∶(1.2~2),0~60℃,反应时间1~12小时;再过滤,减压蒸馏滤液并冷凝收集甲醇,用乙醚萃取,减压蒸馏并回收乙醚,硅胶层析柱层析;本发明缩短了由2-羟基-3-甲氧基苯甲醛制备2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯的工艺路线,减少了副产物,简化了操作,提高了总产率。
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公开(公告)号:CN101284804A
公开(公告)日:2008-10-15
申请号:CN200810106820.3
申请日:2008-04-25
Applicant: 南昌大学
IPC: C07C291/00
Abstract: 一种L-刀豆氨酸的合成方法,以N-Cbz-L-蛋氨酸为起始原料经内酯化、羧基保护、卤化、烷氧基胺化、胍基化等反应合成L-刀豆氨酸。本发明的技术效果是:步骤简便,反应提取时间短,产率高,适宜工业化生产。
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