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公开(公告)号：CN109232271B
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN201811058099.5
申请日：2018-09-11
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C209/36 , C07C211/51 , B01J23/89
Abstract: 本发明提供一种催化还原邻硝基苯胺制备邻苯二胺的方法，通过采用双金属负载的氧化石墨烯为催化剂，在具有聚四氟乙烯内衬的反应釜内进行加氢还原；方案解决了现有工艺难以工业化生产以及催化剂难以长期维持稳定活性等问题，具有广阔的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN109011674B
公开(公告)日：2020-08-11
申请号：CN201811058670.3
申请日：2018-09-11
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: B01D3/02
Abstract: 本发明涉及一种用于硝基氯苯制备的蒸酸器，所述蒸酸器的主体结构设置为蒸酸釜，所述蒸酸釜的外侧包裹有夹套，所述蒸酸釜的顶部安装有搅拌器，搅拌器的下部安装有调速器，所述蒸酸釜内部安装有搅拌杆，搅拌杆的上端连接搅拌器，所述夹套分为上下两部分，上夹套通过上恒温循环管连接上恒温循环槽，下夹套通过下恒温循环管连接下恒温循环槽，所述蒸酸釜的上部内部安装有气体扩散环，所述蒸酸釜的中部设置有隔热密封板，所述隔热密封板上设置有酸气管，所述酸气管的末端连接酸气扩散环，所述气体扩散环和酸气扩散环上设置有冒气孔，本发明将蒸酸釜分割为上下部分，将蒸馏出来的混酸进行收集，温度控制精确，环保无污染，蒸酸效率高效果好。
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公开(公告)号：CN108975293A
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201811058680.7
申请日：2018-09-11
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C01B25/10
Abstract: 本发明提供了一种高纯五氯化磷的合成方法，将黄磷送入到熔磷器中，将黄磷加热为熔融状态，将三氯化磷加入到熔融器内部，将熔磷器内部物料混合均匀后送至喷雾器；先将氯气预热，再通入到反应釜内赶气，往反应釜内加三氯化磷，将喷雾器内物料通过喷雾管喷雾到反应釜内，启动搅拌器和回流系统，边搅拌边进行喷雾、回流，每30～60min取回流液进行检测三氯化磷含量，待三氯化磷含量不再变化时结束反应；先往反应釜内部通入氮气将氯气全部赶出后，再将液体进行结晶，离心分离后得到三氯化磷液体与氯气反应制得五氯化磷固体；本发明有效降低五氯化磷产品杂质含量，提高产品质量和经济效益，保证反应的安全可靠的进行；反应条件温和，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN109110732A
公开(公告)日：2019-01-01
申请号：CN201811057148.3
申请日：2018-09-11
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C01B7/19
Abstract: 本发明提供一种氯化苯生产工艺中用于降低副产物盐酸中有害物质的方法。本发明方法包括：通过罗茨风机将氯化苯系统分离出的常压氯化氢气体加压至0.08-0.12MPa，经一级冷凝器冷凝，将水和低沸点物质冷凝，通过气液分离器分离处理后，气体氯化氢通过压缩机继续加压至1-1.5MPa，经二级冷凝器冷凝进一步除去有机杂质后，从装有吸附剂的吸附塔底部进入吸附塔，除去其他杂质得到合格的氯化氢气体，经水吸收后得到工业纯盐酸。本发明方法得到的氯化氢纯净度高，副产物盐酸的质量好，不会产生废水，增加企业收入，而且工艺流程简洁，易操作，而且从副产物盐酸中回收的苯系有机物进入苯回收槽，返回到氯化工序循环使用，减少了物料损失，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN109096111A
公开(公告)日：2018-12-28
申请号：CN201811058095.7
申请日：2018-09-11
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
Abstract: 本发明提供了一种氯甲酸氯甲酯的合成方法，甲醇和光气通入反应塔，合成后液体流向储存槽内，气体由冷凝器搜集；氮气从顶部通入到合成釜内部赶气，从底部氯气进行二次赶气，再将氯甲酸甲酯进行雾化；先把高压灯点亮，启动搅拌和温控，从顶部将氯甲酸甲酯喷雾进到釜内，同时从釜底部加入液体氯甲酸甲酯，启动回流系统，循环回流并检测氯甲酸氯甲酯含量变化，反应完成后通入氮气进行赶气并进行冷凝，在釜内进行蒸馏，重馏分冷却得氯甲酸氯甲酯；本发明采用红外线、紫外线以及可见光辅助加热，促进反应的顺利进行，本发明操作简单，经济性好，市场潜力大，推广价值高，可工业化生产，使产品含量不低于98％，其他氯化物的数量不超过0.0002％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109053472A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201811057149.8
申请日：2018-09-11
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C217/84 , C07C213/02 , C07C213/10
CPC classification number: C07C213/02 , C07C213/10 , C07C217/84
Abstract: 本发明公开了一种加氢法合成邻氨基苯甲醚的方法，所述合成方法的具体包括以下步骤：将金属钠加入到过量的甲醇中制备出甲醇钠的甲醇溶液，再将邻硝基氯苯和甲醇钠甲醇溶液喷雾进入醚化釜反应；先进行离心分离，再转入到蒸馏釜内蒸馏，再结晶过滤；先通入氢气赶气，将邻硝基苯甲醚雾化，使用催化剂催化反应的进行，反应完成后，往釜内部通入氮气赶气，再降温结晶，在低温离心分离过滤并反复操作2～3次后得到邻氨基苯甲醚，本发明采用氮掺杂的多孔炭作为催化剂的载体，再将催化剂做成网格状，反应物接触面积大，反应进行迅速，使用金属钠直接与甲醇制备甲氧基试剂，再将甲氧基试剂用甲醇溶解，制备成溶液进行喷雾，能加快反应，促进反应正向进行。
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公开(公告)号：CN108821254A
公开(公告)日：2018-11-16
申请号：CN201811058669.0
申请日：2018-09-11
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C01B25/10
Abstract: 本发明提供了一种三氯化磷合成工艺中去除无机及有机杂质的方法，待黄磷与氯气的反应结束后，先通氮气赶气；将物料放入到离心机内进行离心分离和过滤出过滤液体；反应釜放出液体后，依次加入四氯化碳、乙醇和热水进行清洗；过滤液转入到蒸馏釜，在蒸馏釜上部的冷凝器收集蒸出的馏分；再冷凝液体，再进行离心过滤，得到去除无机及有机杂质的三氯化磷液体；本发明有效降低产品杂质含量，提高产品质量和经济效益，保证反应的安全可靠的进行；反应条件温和，产品纯度高，无有毒有害气体和液体排放，环保无污染，三氯化磷产品的含量可达98％以上，游离磷含量可达到10ppm以下，能达到《HGT2970-1999工业用三氯化磷》标准的要求。
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公开(公告)号：CN109265356A
公开(公告)日：2019-01-25
申请号：CN201811058681.1
申请日：2018-09-11
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: C07C209/36 , C07C211/51 , B01J23/89
Abstract: 本发明公开一种生产邻苯二胺的方法，通过使用Pd-Ni双金属负载的氧化石墨烯催化剂在甲醇作为溶剂条件下加氢还原邻硝基苯胺，所述反应通过加压反应釜(R1)后，产物体系经过过滤器(F1)分离出固体催化剂循环，滤液被泵入精馏塔(T1)，常压蒸馏出甲醇溶剂循环作为反应溶剂，负压蒸馏出产品邻苯二胺，冷凝回收产品待用；反应釜内壁以及搅拌桨均具有聚四氟乙烯涂层。本发明解决了邻苯二胺的工业催化和生产的问题，具有广阔工业应用前景。
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公开(公告)号：CN109053361A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201811058094.2
申请日：2018-09-11
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
Abstract: 本发明提供一种氯化苯生产工艺中用于降低杂质二氯苯的方法。本发明氯化苯生产工艺中用于降低杂质二氯苯的方法包括：将氯气和纯苯通入氯化反应器中，以三氯化铁颗粒作为催化剂、纯苯为底物，利用自吸式搅拌将氯气分布于纯苯液相中通过非均相反应，设置氯化反应器内部的反应温度，连续反应1‑2h后生成含有氯化苯的氯化液，氯化液经后处理制得氯化苯，将反应生成的含苯氯化氢气体经氯化器顶部排出后再处理，即可。本发明氯化苯生产工艺过程中杂质二氯苯的含量少，氯化苯转化选择性高，反应速率高，生产运行稳定、提高产品收率、降低生产成本和操作费用，而且不会产生废水，催化剂使用寿命长，设备使用寿命长，检测周期延长。
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公开(公告)号：CN109011674A
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201811058670.3
申请日：2018-09-11
Applicant: 安徽东至广信农化有限公司
IPC: B01D3/02
Abstract: 本发明涉及一种用于硝基氯苯制备的蒸酸器，所述蒸酸器的主体结构设置为蒸酸釜，所述蒸酸釜的外侧包裹有夹套，所述蒸酸釜的顶部安装有搅拌器，搅拌器的下部安装有调速器，所述蒸酸釜内部安装有搅拌杆，搅拌杆的上端连接搅拌器，所述夹套分为上下两部分，上夹套通过上恒温循环管连接上恒温循环槽，下夹套通过下恒温循环管连接下恒温循环槽，所述蒸酸釜的上部内部安装有气体扩散环，所述蒸酸釜的中部设置有隔热密封板，所述隔热密封板上设置有酸气管，所述酸气管的末端连接酸气扩散环，所述气体扩散环和酸气扩散环上设置有冒气孔，本发明将蒸酸釜分割为上下部分，将蒸馏出来的混酸进行收集，温度控制精确，环保无污染，蒸酸效率高效果好。
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