一种可见光条件下I2催化C(sp3)-H胺化反应合成喹喔啉化合物的方法

    公开(公告)号:CN119462533A

    公开(公告)日:2025-02-18

    申请号:CN202411611816.8

    申请日:2024-11-12

    Abstract: 本发明公开了一种可见光促进I2催化C(sp3)‑H胺化反应合成喹喔啉的方法。该反应通过多个基本反应(碘化、Kornblum氧化、缩合等)在单个石英管中合成目标产物。该方法的合成过程为:在玻璃反应容器中,按比例加入光催化剂、I2和苯乙酮在DMSO溶剂中120℃光照反应1.5小时后再加入邻苯二胺,继续反应3.5小时,粗产物经柱层析分离纯化后制得喹喔啉衍生物。本发明利用可见光催化合成的手段解决碘单质催化循环的问题来合成喹喔啉以及药物分子6,7‑二甲基‑2‑苯基喹喔啉(3e)和2‑苯基苯并喹喔啉(3f)。同时,该方法避免了氧化剂、有毒试剂和昂贵原料的使用,而且,操作简便、条件温和且分离收率优良。

    一种可见光促进I2催化C(sp3)-H胺化反应合成2-苯甲酰喹唑啉-4(3H)-酮的方法

    公开(公告)号:CN119462527A

    公开(公告)日:2025-02-18

    申请号:CN202411611823.8

    申请日:2024-11-12

    Abstract: 本发明公开了一种可见光促进I2催化C(sp3)‑H胺化反应合成2‑苯甲酰喹唑啉‑4(3H)‑酮的方法。该反应通过多个基本反应(碘化、Kornblum氧化、缩合等)在单个石英管中合成目标产物。该方法的合成过程为:在反应容器中,按比例加入底物苯乙酮、3CZEPAIPN光催化剂,I2,DMSO溶剂,空气氛围下,于110℃条件下光照反应0.5小时后加入2‑氨基苯甲酰胺继续反应5.5小时,粗产物经柱层析分离纯化后制得喹唑啉酮衍生物。本发明利用可见光催化合成的手段解决碘单质催化循环的问题来合成2‑酰基喹唑啉酮。同时避免了化学氧化剂、有毒试剂和昂贵原料的使用,此外,该反应操作简便、条件温和且分离收率优良。

    一种无金属条件下光催化合成四环喹唑啉酮的方法

    公开(公告)号:CN117756807A

    公开(公告)日:2024-03-26

    申请号:CN202311564266.4

    申请日:2023-11-22

    Abstract: 本发明公开了一种无金属条件下光催化合成四环喹唑啉酮的方法,该方法的合成过程为:在玻璃反应容器中,按比例加入不同种类的底物N‑酰基‑N‑(2‑溴苄基)氨基腈,以N,N‑二异丙基乙胺为添加剂,2,4,5,6‑四二苯胺间苯二甲腈(4‑DPAIPN)为催化剂,乙腈为溶剂,氮气氛围下,于68 oC条件下两个蓝色LED(450‑460 nm)灯照射反应8小时,粗产物经柱层析分离纯化后制得四环喹唑啉酮衍生物。本发明使用廉价易得的2‑溴苄胺为原料,避免了贵金属催化剂、有毒试剂和昂贵原料的使用,此外,该反应操作简便、条件温和且分离收率优良。

    一种可见光诱导脱溴环化反应制备3-亚胺异吲哚酮的方法

    公开(公告)号:CN117756700A

    公开(公告)日:2024-03-26

    申请号:CN202311565033.6

    申请日:2023-11-22

    Abstract: 本发明公开了一种可见光诱导脱溴环化反应制备3‑亚胺异吲哚酮的方法,该方法的合成过程为:在玻璃反应容器中,按比例加入不同种类的底物N‑苄基‑N‑氰基‑2‑溴苯甲酰胺,以N,N‑二异丙基乙胺为添加剂,4‑DPAIPN为光催化剂,乙腈为溶剂,氮气氛围下,于68 oC条件下两个蓝色LED(450‑460 nm)灯照射反应8小时,粗产物经柱层析分离纯化后制得3‑亚胺异吲哚酮衍生物。本发明使用无金属光催化剂4‑DPAIPN,避免了贵金属催化剂和还原剂的使用,此外,该反应操作简便、条件温和且底物适用范围广。

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