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公开(公告)号：CN115746326B
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202211543450.6
申请日：2022-12-02
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明针对利用客体的有序封装所构建的光刺激响应性稀土金属有机框架的稀缺，通过合成方法的创新，提供一种有序封装四硫富瓦烯客体的光刺激响应性铕基金属有机框架(TTF@Eu‑MOF)。此TTF@Eu‑MOF以自行制备的Eu‑MOF为前驱体，通过四硫富瓦烯溶液的浸渍法而合成。其中TTF分子在框架的孔道中有序排列，并与配体的萘二酰亚胺母体形成丰富的π…π堆积相互作用。在外界光刺激下，TTF@Eu‑MOF的紫外与荧光信号均发生变化，呈现明显的响应性，具备开发为光刺激响应性分子基材料的潜力。
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公开(公告)号：CN116178738A
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202211517327.7
申请日：2022-11-29
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08G83/00
Abstract: 本发明公开了一种基于单一配体的三维钆基磁制冷配合物及其制备方法。该配合物以2‑羟基间苯二甲酸(H3ipO)与硝酸钆为原料，以H2O‑DMF为反应溶剂，通过简单的一步溶剂热反应制得。其化学式为[Gd2(ipO)(H2O)]·3DMF·4H2O，呈现一种以[Dy9]环状单元环环相连而形成的前所未有的三维框架结构，并由此而具备较高的磁密度。其最大磁熵变值(‑ΔSm)达到36.61J kg‑1K‑1，远高于商业化应用的传统宏观磁致冷材料Gd3Gd5O12的最大磁熵变值(14.6J kg‑1K‑1)，具备开发成为分子基磁致冷材料的潜力与价值。
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公开(公告)号：CN115850716A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211545653.9
申请日：2022-12-02
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C08G83/00
Abstract: 本发明公开了一种镝‑镧异稀土配位聚合物及其分步合成方法与应用。此配位聚合物的化学组成为[DyLa(tmsa)(iso)NO3]·CH3OH·H2O，其中H3tmsa为三邻香草醛缩三(2‑氨基乙基)胺合希夫碱配体，而H2iso为间苯二甲酸。其分步合成先以硝酸镝与H3tmsa合成[Dy(tmsa)]前驱体，随后再以此前驱体与硝酸镧以及间苯二甲酸在无水甲醇溶剂中经高温溶剂热反应实施制备，最终呈现镝‑镧异稀土双核单元经间苯二甲酸桥连而成的链状聚合物结构。此发明不仅提供了一种稀有的稀土离子精准定位的异稀土配位聚合物，同时也为此类特殊配合物的合成提供了有效的方法。
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公开(公告)号：CN119462533A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202411611816.8
申请日：2024-11-12
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C07D241/42 , C07D241/38
Abstract: 本发明公开了一种可见光促进I2催化C(sp3)‑H胺化反应合成喹喔啉的方法。该反应通过多个基本反应（碘化、Kornblum氧化、缩合等）在单个石英管中合成目标产物。该方法的合成过程为：在玻璃反应容器中，按比例加入光催化剂、I2和苯乙酮在DMSO溶剂中120℃光照反应1.5小时后再加入邻苯二胺，继续反应3.5小时，粗产物经柱层析分离纯化后制得喹喔啉衍生物。本发明利用可见光催化合成的手段解决碘单质催化循环的问题来合成喹喔啉以及药物分子6,7‑二甲基‑2‑苯基喹喔啉(3e)和2‑苯基苯并喹喔啉(3f)。同时，该方法避免了氧化剂、有毒试剂和昂贵原料的使用，而且，操作简便、条件温和且分离收率优良。
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公开(公告)号：CN118125985A
公开(公告)日：2024-06-04
申请号：CN202410114257.3
申请日：2024-01-28
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C07D239/91 , C07D285/24 , C07D409/04
Abstract: 本发明公开了一种光生氯自由基活化烷基苯苄位C(sp3)‑H键制备喹唑啉酮的方法，该方法的合成过程为：在玻璃反应容器中，按比例加入不同种类的底物2‑氨基苯甲酰胺和烷基苯，以FeCl3为催化剂，乙腈为溶剂，空气氛围下，于室温条件下两个蓝色LED（450‑460 nm）灯照射反应5‑12小时，粗产物经柱层析分离纯化后制得喹唑啉酮衍生物。本发明使用廉价易得的FeCl3作为光催化剂，以2‑氨基苯甲酰胺和烷基苯作为原料，避免了氧化剂、有毒试剂和昂贵原料的使用。此外，该反应操作简便、条件温和且分离收率优良。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115057794B
公开(公告)日：2023-11-17
申请号：CN202210803849.7
申请日：2022-07-07
Applicant: 桂林理工大学
IPC: C07C231/08 , C07C233/65 , C07C233/66 , C07C233/75
Abstract: 本发明公开了一种可见光诱导铈催化氧化酰胺去甲基化的方法，该方法的合成过程为：在玻璃反应容器中，按比例加入不同种类的底物N‑甲基酰胺，以四乙基氯化铵为添加剂，三氯化铈为催化剂，乙腈为溶剂，于65℃条件下两个蓝色LED（450‑460 nm）灯照射反应24小时，粗产物经柱层析分离纯化后制得N‑去甲基酰胺衍生物。本发明使用廉价易得的铈盐为催化剂，避免了贵金属催化剂和氧化剂的使用，此外，该反应操作简便、条件温和且分离收率优良，能实现克级规模制备。
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公开(公告)号：CN114573609A
公开(公告)日：2022-06-03
申请号：CN202210213118.7
申请日：2022-03-07
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种基于不对称双核镝配合物的单分子磁体及其制备方法。该磁体以三邻香草醛缩三(2‑氨乙基)胺席夫碱配体(H3tmsa)、硝酸镝、3‑氟水杨醛(HFsa)、乙醇钠以及三乙胺为原料，综合利用配体的不等同螯合与分步合成策略，通过溶剂挥发法而获得。其结晶于三方晶系空间群，分子式为[Dy2(tmsa)(Fsa)(H2O)2]·2NO3·5H2O·CH3OH。其具体表现为1个tmsa3‑配体以其相邻的2个配位口袋螯合2个镝离子，1个3‑氟水杨醛阴离子和2个水分子作为末端配体与镝离子配位，由此2个镝离子经tmsa3‑配体的酚氧原子三重桥连且分别具备不同配位几何构型的罕见不对称双核配合物结构。磁性测试表明，该磁体具备外加磁场诱导的单分子磁体行为，其有效能垒Ueff为78.54cm‑1(109.96K)，而弛豫时间τ0为1.38×10‑8s。
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公开(公告)号：CN114133407B
公开(公告)日：2023-11-17
申请号：CN202111510152.2
申请日：2021-12-10
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种基于双水杨醛缩氮氧吡啶‑2，6‑二甲酰腙的稀土单分子磁体及其制备方法。该磁体以双水杨醛缩氮氧吡啶‑2，6‑二甲酰腙(H4sapho)配体、硝酸镝及三乙胺为原料，在真空溶剂管中经低温溶剂热法而合成。其结晶于单斜晶系P21/n空间群，分子式为[Dy(H3sapho)(NO3)2(CH3OH)2]·CH3OH；呈现单个H3sapho‑配体以其一翼的酰腙基团和2个硝酸根离子共同螯合1个DyIII离子而组成的单核结构。而相邻两分子则经分子间氢键连接成二聚体。热重与粉末衍射测试分别表明该磁体较好的稳定性与相纯度。该磁体的交流磁化率在零场即表现出频率依赖的单离子磁体行为。经外加磁场抑制量子隧穿效应后，其频率依赖行为更为明显，有效能垒与弛豫时间分别为29.10cm‑1(40.74K)与3.6×10‑5s。
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公开(公告)号：CN115974937A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202211543471.8
申请日：2022-12-02
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明针对当前基于氰根离子桥连的稀土簇合物合成的困难与稀缺性，通过合成条件的探索，提供了一类氰根离子桥连的钴镝异金属格子状离散型簇合物的组装方法。此类簇合物由钴氰根离子桥连1对DyIII离子而形成四方格子状的基本骨架，进而通过末端配体对此骨架形成配位保护，并衍生结构多样性。这类钴镝异金属格子的交流磁化率均表现出明显的磁弛豫行为，具备单分子磁体的典型特征，在分子基磁性材料领域具有潜在的应用价值。
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公开(公告)号：CN115785133A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202211543455.9
申请日：2022-12-02
Applicant: 桂林理工大学
Abstract: 本发明公开了一种喹唑啉酮席夫碱镝配合物的原位合成方法与应用。该配合物以N′‑(3‑乙氧基亚水杨基)‑2‑(3‑乙氧基水杨基亚胺)苯甲酰肼与硝酸镝作为反应原料，在甲醇溶剂中经低温溶剂热法而制备。反应过程中，部分初始配体原位转化成3‑(3‑乙氧基水杨基亚胺)喹唑啉酮。而初始配体与原位生成的喹唑啉酮席夫碱配体共同构筑了由{Dy4}四面体单元与{Dy3}三角单元共边而成的前所未有的镝基五核簇结构。在零外下，该配合物表现出明显的单分子磁体行为特征，在新型分子基磁性材料领域具备应用潜力。
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