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公开(公告)号：CN110914239B
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN201880044622.0
申请日：2018-08-09
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海天诚药业有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司
IPC: C07D207/27
Abstract: 一种高纯度左乙拉西坦的制备方法，包括将(S)‑α‑乙基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酸(R)‑甲基苄胺盐游离后萃取的水层调节至pH至5‑9，接着除水，再加入有机溶剂形成溶液后与氯甲酸乙酯或氯甲酸甲酯发生酯化，再进行氨解反应得到左乙拉西坦。该方法简化了生产流程，提高了收率，同时可以减少甚至避免酯化过程中三乙胺的使用，降低了大量三废的排放。
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公开(公告)号：CN107337628B
公开(公告)日：2022-02-08
申请号：CN201710681337.7
申请日：2017-08-10
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海天诚药业有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司
IPC: C07D207/27
Abstract: 本发明提供了一种左乙拉西坦的制备方法，包括将(S)‑α‑乙基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酸(R)‑α‑甲基苄胺盐游离后萃取的水层调节pH至5‑9，接着除水，再加入有机溶剂形成溶液后与氯甲酸乙酯或氯甲酸甲酯发生酯化，再进行氨解反应得到左乙拉西坦。本发明提供的方法简化了生产流程，提高了收率，同时避免了在减少甚至避免酯化过程中三乙胺的使用，降低了大量三废的排放。
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公开(公告)号：CN107056756B
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN201611071298.0
申请日：2016-11-29
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司
IPC: C07D403/10
Abstract: 本发明提供一种制备高纯度氯沙坦的方法，该方法将结构式如式A的催化剂加入有机溶剂，滴加酸，搅拌成盐；向该体系中加入化合物1、叠氮钠和四丁基溴化铵，升温搅拌反应后经后处理得到高纯度氯沙坦。使用本发明得到的氯沙坦，纯度高，外观好，纯度可以达到98.4％，单杂可以降低至0.2％。使用该方法，成本较低，收率高，同时本发明的方法操作简单、环境友好，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105198863B
公开(公告)日：2020-10-02
申请号：CN201510720158.0
申请日：2015-10-30
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司
IPC: C07D403/10
Abstract: 本发明涉及一种制备高纯度氯沙坦的方法，该方法包括以下步骤：1）氯沙坦粗品加入有机溶剂，或有机溶剂和水的混合溶剂，升温至20‑80℃搅拌；2）将上述体系降温或加入水后降温，或蒸出部分溶剂后降温至0‑5℃使物料析出、过滤、烘干得到氯沙坦；其中步骤1)中所用的有机溶剂选自选自四氢呋喃、丁酮、丙酮、甲醇或其任意之一与水混合溶剂。本发明提供的方法得到的氯沙坦，纯度高，单杂可以降低至0.2%，甚至至0.1%以下，纯度可以达到99.5%，用该方法，成本较低，精制收率高，同时本发明的方法操作极其简单、环境友好，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107056756A
公开(公告)日：2017-08-18
申请号：CN201611071298.0
申请日：2016-11-29
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司
IPC: C07D403/10
Abstract: 本发明提供一种制备高纯度氯沙坦的方法，该方法将结构式如式A的催化剂加入有机溶剂，滴加酸，搅拌成盐；向该体系中加入化合物1、叠氮钠和四丁基溴化铵，升温搅拌反应后经后处理得到高纯度氯沙坦。使用本发明得到的氯沙坦，纯度高，外观好，纯度可以达到98.4％，单杂可以降低至0.2％。使用该方法，成本较低，收率高，同时本发明的方法操作简单、环境友好，适于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106699592A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201611011630.4
申请日：2016-11-17
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司
IPC: C07C229/36 , C07C227/08
Abstract: 本发明提供了一种制备赖诺普利中间体的方法，包括在有机溶剂中在碱存在下将(R)‑2‑羟基‑4‑苯基丁酸酯用磺酰氯处理得到磺酸酯的溶液；再在上述制得的溶液中与三氟乙酰赖氨酸盐反应，反应结束后分离得到N2‑[1‑(S)‑烷氧羰基‑3‑苯丙基]‑N6‑三氟乙酰基‑L‑赖氨酸。本发明提供的制备赖诺普利中间体方法，合成路线较短、操作简便、成本低，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101481374B
公开(公告)日：2013-01-09
申请号：CN200810032436.3
申请日：2008-01-09
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司
IPC: C07D403/10 , C07D405/14
Abstract: 本发明公开了一种1-三苯甲基-5-(1，1`-联苯基-2基)-1H-四唑类化合物(I)脱去三苯甲基的方法。该方法为在低水分条件下，在低级醇中，加入酰卤脱去三苯甲基。采用本发明方法反应速率较快，反应时间大大缩短，产品纯度较高，宜于工业化生产。本发明方法可用于制备相关的坎地沙坦(VIII)、氯沙坦(X)、厄贝沙坦(XII)、缬沙坦(XIV)、奥美沙坦酯(XVI)或奥美沙坦(XVIII)。
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公开(公告)号：CN110914239A
公开(公告)日：2020-03-24
申请号：CN201880044622.0
申请日：2018-08-09
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海天诚药业有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司
IPC: C07D207/27
Abstract: 一种高纯度左乙拉西坦的制备方法，包括将(S)‑α‑乙基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酸(R)‑甲基苄胺盐游离后萃取的水层调节至pH至5‑9，接着除水，再加入有机溶剂形成溶液后与氯甲酸乙酯或氯甲酸甲酯发生酯化，再进行氨解反应得到左乙拉西坦。该方法简化了生产流程，提高了收率，同时可以减少甚至避免酯化过程中三乙胺的使用，降低了大量三废的排放。
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公开(公告)号：CN108047208A
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201810031378.6
申请日：2018-01-12
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海天诚药业有限公司
IPC: C07D403/10
CPC classification number: C07D403/10
Abstract: 本发明公开了一种降低氯沙坦二聚物杂质的方法，该方法为：1)将氯沙坦缩合物加入有机溶剂，加入酸，调节pH为1～5，控制温度在10‑40℃搅拌反应8～20小时；2)将上述体系降温，加碱调节至碱性，有机层蒸干，加水，过滤，滤液调酸析晶，得到氯沙坦。本发明提供的方法得到的氯沙坦，二聚物杂质在0.2％以下，甚至0.1％以下，用该方法，成本较低，收率高，同时本发明的方法操作极其简单、环境友好，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107337628A
公开(公告)日：2017-11-10
申请号：CN201710681337.7
申请日：2017-08-10
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海天诚药业有限公司 , 浙江华海致诚药业有限公司
IPC: C07D207/27
CPC classification number: C07D207/27
Abstract: 本发明提供了一种左乙拉西坦的制备方法，包括将(S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸(R)-α-甲基苄胺盐游离后萃取的水层调节pH至5-9，接着除水，再加入有机溶剂形成溶液后与氯甲酸乙酯或氯甲酸甲酯发生酯化，再进行氨解反应得到左乙拉西坦。本发明提供的方法简化了生产流程，提高了收率，同时避免了在减少甚至避免酯化过程中三乙胺的使用，降低了大量三废的排放。
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