公开(公告)号：CN100338004C

公开(公告)日：2007-09-19

申请号：CN200510062146.X

申请日：2005-12-21

Applicant: 浙江大学 ,  浙江新和成股份有限公司

Inventor： 陈志荣 ,  李浩然 ,  黄国东 ,  李卓才 ,  李小军 ,  冯仪红 ,  王小方

IPC: C07C49/653 ,  C07C45/00

Abstract: 本发明涉及一种斑蝥黄的制备方法。方法的步骤如下：1)以C22烯炔(Q)为起始原料，在四氢呋喃溶剂中先与C2H5MgBr进行格氏交换反应制成C22烯炔双格氏试剂(B)，然后升温，滴加化合物(A)的四氢呋喃溶液，滴毕保温，降温，然后向反应液中滴加10%稀硫酸，至pH＜3，萃取，水洗，减压脱溶，得双去氢斑蝥黄(C)；2)将双去氢斑蝥黄(C)溶于CH2Cl2或CHCl3中，冷却，强烈搅拌下加入过量锌粉，滴加过量醋酸，滴毕保温；过滤，滤液中和至中性，分出有机层，水洗，有机层干燥，减压浓缩，析晶，过滤，干燥，得产品斑蝥黄(D)。本发明的优点是：1)采用C22烯炔双格氏试剂为起始原料，经两步反应合成斑蝥黄，总收率高。2)在斑蝥黄的合成中，反应选择性好。3)该方法工艺较简单，操作方便。

公开(公告)号：CN1821204A

公开(公告)日：2006-08-23

申请号：CN200510062146.X

申请日：2005-12-21

Applicant: 浙江大学 ,  浙江新和成股份有限公司

Inventor： 陈志荣 ,  李浩然 ,  黄国东 ,  李卓才 ,  李小军 ,  冯仪红 ,  王小方

IPC: C07C49/653 ,  C07C45/00

Abstract: 本发明涉及一种斑蝥黄的制备方法。方法的步骤如下：1)以C22烯炔(Q)为起始原料，在四氢呋喃溶剂中先与C2H5MgBr进行格氏交换反应制成C22烯炔双格氏试剂(B)，然后升温，滴加化合物(A)的四氢呋喃溶液，滴毕保温，降温，然后向反应液中滴加10％稀硫酸，至pH＜3，萃取，水洗，减压脱溶，得双去氢斑蝥黄(C)；2)将双去氢斑蝥黄(C)溶于CH2Cl2或CHCl3中，冷却，强烈搅拌下加入过量锌粉，滴加过量醋酸，滴毕保温；过滤，滤液中和至中性，分出有机层，水洗，有机层干燥，减压浓缩，析晶，过滤，干燥，得产品斑蝥黄(D)。本发明的优点是：1)采用C22烯炔双格氏试剂为起始原料，经两步反应合成斑蝥黄，总收率高。2)在斑蝥黄的合成中，反应选择性好。3)该方法工艺较简单，操作方便。