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公开(公告)号:CN101863805A
公开(公告)日:2010-10-20
申请号:CN201010201395.3
申请日:2010-06-12
Applicant: 上海大学
IPC: C07C313/06 , B01J31/02 , C07B53/00 , C07C205/45 , C07C201/12
Abstract: 本发明涉及一种新型有机小分子催化剂(S)-N-(2(3-(三氟甲基)苯基)甲基)-叔丁基-2-亚磺酰胺及其合成方法。该化合物的结构式为:本发明原料易得,操作非常简单,合成催化剂的产率高达70%-80%。催化剂(S)-N-(2(3-(三氟甲基)苯基)甲基)-叔丁基-2-亚磺酰胺应用于小分子催化反应当中后,产率达到65%-85%,具有较高的实际应用价值。
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公开(公告)号:CN101544647A
公开(公告)日:2009-09-30
申请号:CN200910048349.1
申请日:2009-03-26
Applicant: 上海大学
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明涉及一种(4aR,8aR)-3a-(二氟甲基)十氢-1H-苯并[d]吡咯[1,2-a]-咪唑-1-酮及其合成方法,该化合物的结构式为右式,该方法具有如下步骤:将二氟γ-酮酸乙酯和催化剂用量的对甲基苯磺酸溶于甲苯中,再加入催化剂用量的无水硫酸镁,搅拌下回流20~60分钟后加入(1R,2R)-1,2-环己二胺;反应10~15小时后再催化剂用量的对甲基苯磺酸;所述的二氟γ-酮酸乙酯和(1R,2R)-1,2-环己二胺的摩尔比为:(1~1.2)∶1;回流反应10~15小时,反应结束;分离纯化得黄色粘稠状液体,即为(4aR,8aR)-3a-(二氟甲基)十氢-1H-苯并[d]吡咯[1,2-a]-咪唑-1-酮。本发明原料易得,操作非常简单,一锅法合成,产率高达82%,适合大规模生产。
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公开(公告)号:CN101531662A
公开(公告)日:2009-09-16
申请号:CN200910048355.7
申请日:2009-03-26
Applicant: 上海大学
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明涉及一种(3aS,4aR,8aR)-3a-(三氟甲基)十氢-1H-苯并[d]吡咯[1,2-a]-咪唑-1-酮及其合成方法,该化合物的结构式为右式,该方法具有如下步骤:将三氟γ-酮酸甲酯和催化剂用量的对甲基苯磺酸溶于甲苯中,再加入催化剂用量的无水硫酸镁,搅拌下回流20~60分钟后加入(1R,2R)-1,2-环己二胺,反应10~15小时后再加入催化剂用量的对甲基苯磺酸;所述的三氟γ-酮酸甲酯与(1R,2R)-1,2-环己二胺的摩尔比为:(1~1.2)∶1;回流10~15小时,反应结束,分离纯化,得白色固体即为(3aS,4aR,8aR)-3a-(三氟甲基)十氢-1H-苯并[d]吡咯[1,2-a]-咪唑-1-酮。本发明原料易得,操作非常简单,一锅法合成,产率64%,适合大规模生产。
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公开(公告)号:CN101514202A
公开(公告)日:2009-08-26
申请号:CN200910048337.9
申请日:2009-03-26
Applicant: 上海大学
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明涉及一种9a-(三氟甲基)六氢-1H-吡咯并[1,2-a]二氮杂卓-7(8H)-酮及其合成方法,该化合物的结构式为:该方法具有如下步骤:将三氟γ-酮酸甲酯和催化剂用量的对甲基苯磺酸溶于甲苯中,再加入催化剂用量的无水硫酸镁,搅拌下回流反应20~60分钟,再加入1,4-丁二胺双盐酸盐,反应20~30小时后再加入催化剂用量的对甲基苯磺酸;所述三氟γ-酮酸甲酯和1,4-丁二胺双盐酸盐的摩尔比为1∶(2~2.2);加热回流45~55小时,反应结束;分离纯化得黄色粘稠液体即为9a-(三氟甲基)六氢-1H-吡咯并[1,2-a]二氮杂卓-7(8H)-酮。本发明原料易得,操作非常简单,一锅法合成,产率26%,可以大规模生产。
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