一种磷酸铁锂-磷酸钒锂复合正极材料前驱体的制备方法

    公开(公告)号:CN105870428B

    公开(公告)日:2018-02-13

    申请号:CN201610421927.1

    申请日:2016-06-16

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种磷酸铁锂‑磷酸钒锂复合正极材料前驱体的制备方法,包括以下步骤:(1)将原料葡萄糖酸亚铁、偏钒酸钠按摩尔比1:2的比例,分别溶于去离子水中,得葡萄糖酸亚铁溶液和偏钒酸钠溶液,控制葡萄糖酸亚铁溶液中亚铁离子浓度为0.01~0.1mol/L,然后将两者混合进行反应,得反应液,加入PVP,搅拌,用氨水调节pH至4~8;(2)在60~90℃的水浴锅中超声搅拌,得均一溶液,然后置于带有内衬的反应釜中,于180~250℃温度下进行反应;(3)过滤、洗涤、干燥,即成。本发明所制得磷酸铁锂‑磷酸钒锂复合正极材料前躯体偏钒酸亚铁形貌为棒状,合成的磷酸铁锂‑磷酸钒锂复合正极材料电化学性能优异。

    一种片状纳米FeS2/C负极材料的制备方法

    公开(公告)号:CN107611409A

    公开(公告)日:2018-01-19

    申请号:CN201710885630.5

    申请日:2017-09-27

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种片状纳米FeS2/C负极材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将铁源和有机配体溶于溶剂一中,搅拌均匀,得到均一溶液;(2)将步骤(1)中所得均一溶液进行水热反应,再自然冷却至室温,过滤,洗涤沉淀,干燥后得到黄色或红色粉末;(3)将步骤(2)所得黄色或红色粉末与硫源化合物按照1:3-4的质量比分散于溶剂二中,再将混合溶液进行水热反应,再自然冷却至室温,过滤,洗涤沉淀,干燥后得黑色粉末;(4)将步骤(3)中所得黑色粉末在保护性气氛中焙烧,再冷却至室温,得到片状纳米FeS2/C负极材料。本发明所得片状纳米FeS2/C负极材料,产品形貌和尺寸均匀,碳材料能够有效的与二硫化亚铁复合,提高材料的离子导电性和电子导电性。且其二维结构,具有缩短锂离子扩散距离、传输速率快、比表面积高、导电性高、离子传输速度快等特性。

    一种多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN107611367A

    公开(公告)日:2018-01-19

    申请号:CN201710660827.9

    申请日:2017-08-04

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种多孔球形碳包覆磷酸钒钠复合正极材料及其制备方法,所述复合正极材料由以下方法制成:(1)将钒源化合物和还原剂溶于水,加热,再加入磷源化合物和钠源化合物,得混合溶液;(2)加入极性大于水的有机溶剂,置于密闭容器中加热反应,冷却,离心,洗涤沉淀并烘干,得前驱体粉末;(3)与葡萄糖混合,于保护性气氛中烧结,冷却,即成。本发明正极材料外观为球形,一次颗粒直径为50~200nm;将其组装成电池,在2.0~3.8V电压范围内,0.2C、10C倍率下,首次放电克容量分别可达110 mAh·g-1、95 mAh·g-1,10C倍率下,循环100圈后容量保持率可达99.47%;本发明方法简单,反应温度低。

    一种多孔钒锰氧化物负极材料的制备方法

    公开(公告)号:CN105261744B

    公开(公告)日:2017-12-29

    申请号:CN201510605995.9

    申请日:2015-09-22

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种多孔钒锰氧化物负极材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将钒源、锰源与二水合草酸、柠檬酸按钒元素、锰元素、二水合草酸、柠檬酸摩尔比为1:1:2:1~3比例,加入去离子水中形成溶液,控制溶液中锰离子的浓度为0.5~1 mol/L;(2)将所得的溶液置于带有超声搅拌装置的水浴锅中,超声搅拌反应3‑6 h,形成溶胶;(3)将所得的溶胶放入80~120℃烘箱中干燥2~6 h,得凝胶;(4)将所得的凝胶在保护气氛中,于200~500℃下,焙烧2~10 h后,随炉冷却至室温,即成。本发明反应过程简单,便于产业化控制,所制备的钒锰氧化物具有多孔结构,有利于锂离子脱嵌,具有良好的克容量与循环性能。

    一种锂离子电池用镍钴锰三元正极材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN107445214A

    公开(公告)日:2017-12-08

    申请号:CN201710791364.X

    申请日:2017-09-05

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种锂离子电池用镍钴锰三元正极材料及其制备方法,所述三元正极材料由以下方法制成:(1)将镍源、钴源、锰源和软模板溶于多元醇中,得混合溶液;(2)进行回流反应,冷却,离心,洗涤,干燥,得金属醇盐;(3)在空气或氧气中煅烧,冷却,得前驱体;(4)与锂源分散于低级醇中,加热搅拌至蒸干,得黑色粉末;(5)在空气或氧气气氛中煅烧,冷却,即成。本发明材料前驱体和三元正极材料颗粒均匀,均呈空心球状结构;所得三元正极材料组装成电池,在3.00~4.40V,15mA/g下,首次放电克容量可高达196mAh/g,首效可高达81.5%,循环20圈,保持率可高达95%;本发明方法简单,成本低,适用于工业化生产。

    一种磷酸钒锂包覆锂离子电池三元材料的方法

    公开(公告)号:CN107204428A

    公开(公告)日:2017-09-26

    申请号:CN201710456113.6

    申请日:2017-06-16

    Applicant: 中南大学

    CPC classification number: H01M4/0471 H01M4/1397 H01M4/5825

    Abstract: 一种磷酸钒锂包覆锂离子电池三元材料的方法,采用磷酸钒锂活性电极材料作为包覆材料,可在三元材料表面形成均匀的包覆层。本发明的制备方法包括:(1)三元材料的制备;(2)三元材料与磷酸钒锂混合;(3)将混合样品置于还原气氛中煅烧。本发明的突出优势在于表面包覆的磷酸钒锂材料锂离子的传输速率快,提升材料的大倍率性能;同时磷酸钒锂材料具有很好的稳定性,可以有效抑制电解液对于内核三元材料的侵蚀,包覆后的三元材料综合了三元材料和磷酸钒锂的优点,表现出优良的倍率性能和循环性能。

    一种球形锂离子电池正极材料LiVPO<sub>4</sub>F的制备方法

    公开(公告)号:CN103872289B

    公开(公告)日:2017-04-05

    申请号:CN201410120058.X

    申请日:2014-03-28

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种球形锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的制备方法,属于锂离子电池技术领域。其特征在于:采用液相高温高压法制备锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂。具体包括以下步骤:将化学计量比为1∶1∶1的锂源、钒源、磷源,置于高压反应釜中,同时加入有机碳源作为还原剂,以去离子水做溶剂,调节PH=3,压强为4MPa,300℃加热15H,得到球形氟磷酸氧钒锂的前驱体。经研磨、压片,将非晶态前驱体置于管式烧结炉中,于非氧化气氛下650℃烧结2H,冷却到室温得到球形氟磷酸钒锂正极材料。本发明合成方法简单,易于控制,所得材料形貌特殊,表现出优异的电化学性能。

    一种氧化锡粒子/石墨烯纳米复合负极材料的制备方法

    公开(公告)号:CN106450231A

    公开(公告)日:2017-02-22

    申请号:CN201611068062.1

    申请日:2016-11-29

    Applicant: 中南大学

    CPC classification number: H01M4/364 H01M10/0525

    Abstract: 一种氧化锡粒子/石墨烯纳米复合负极材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将锡源溶解于无水乙醇中配制成锡的乙醇溶液;(2)将氧化石墨烯超声处理均匀分散于去离子水中形成氧化石墨烯溶液;(3)在一定温度下,通过搅拌将锡的乙醇溶液滴加入氧化石墨烯水溶液中,并持续搅拌一段时间,得到混合液;(4)将所得的混合液进行离心分离、漂洗后,得到的沉淀进行干燥处理,然后在保护气氛,于一定温度下,热处理反应一段时间,随炉冷却后,得到氧化锡粒子/石墨烯纳米复合负极材料。本发明的制备方法简单、成本低廉、绿色环保;所得氧化锡粒子/石墨烯纳米复合负极材料的可逆比容量高,充放电特性好,循环寿命长。

    一种锂离子负极材料FeVO4/C的制备方法

    公开(公告)号:CN106356510A

    公开(公告)日:2017-01-25

    申请号:CN201610891345.X

    申请日:2016-10-13

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种锂离子负极材料FeVO4/C的制备方法,包括以下步骤:(1)将钒源、铁源按钒原子、铁原子摩尔比为1:1的比例称取钒源、铁源,分别配置成溶液,然后滴加到反应容器中,控制反应容器中的搅拌速度,调节pH值1~7,再加入有机碳源,搅拌1~12h后,过滤、洗涤、烘干,再将所得产物在非氧化性气氛下热处理,得到固体样品(;2)研磨成粉末,转移至双氧水或者臭氧溶液中浸泡,然后移至真空烘箱中干燥;(3)将步骤(2)所得样品于100~400℃热处理1~12h,即成。本发明所制得锂离子负极材料FeVO4/C微观形貌为纳米颗粒,表面原位包覆碳优化其电导率,其中0.1C放电比容量达1387.9mAh/g。

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