公开(公告)号：CN100400544C

公开(公告)日：2008-07-09

申请号：CN200510010255.7

申请日：2005-08-10

Applicant: 东北林业大学

Inventor： 李斌 ,  汤飞 ,  孙才英 ,  李晓丽

IPC: C07F9/6521 ,  C08G79/02

Abstract: 金属离子改性聚磷酸三聚氰胺盐及其制备方法，它涉及一种高热稳定性的磷-氮系阻燃剂及其制备工艺，本发明是为解决聚磷酸三聚氰胺盐稳定性差、在水中的酸性偏高、阻燃性能低的问题。本发明的产品由下列成分按重量百分比制成：氧：21～25%、碳：15～18%、氢：1～3%、磷：13～16%、氮：37～42%、金属离子：0.2～6%。本发明的制备方法是：将金属氢氧化物、氧化物或碳酸盐溶解或分散到浓度为80～90%的磷酸溶液中，将水和含有磷酸二氢盐的磷酸溶液及三聚氰胺在反应釜中反应2小时，将改性磷酸三聚氰胺盐在260～330℃条件下加热，聚合反应8～12小时。本发明的产品提高了热分解稳定性，降低了酸性，提高了对尼龙等工程塑料的阻燃性能。本发明的方法具有步骤简捷、无环境污染、产品成品率高的优点。

公开(公告)号：CN1288140C

公开(公告)日：2006-12-06

申请号：CN200510010243.4

申请日：2005-08-03

Applicant: 东北林业大学

Inventor： 李斌 ,  许苗军 ,  张秀成

IPC: C07D251/48 ,  B01F17/32

Abstract: 大分子三嗪系成炭-发泡剂的合成方法，它属于有机化学合成领域。针对现有技术存在反应过程不连续、反应时间长、有机溶剂用量大、溶剂蒸馏回收困难、产物热稳定性差和成炭量低的缺点，本发明的大分子三嗪系成炭-发泡剂的合成方法为：向三聚氯氰中加入溶剂，滴加醇胺和缚酸剂，生成三聚氯氰的一取代物；升高温度，滴加二胺和缚酸剂，滴加完毕后升高反应温度，生成三聚氯氰的二取代物；将二胺和缚酸剂加入到反应溶液中，升高反应温度，反应结束后，经抽滤、水洗、烘干后得到大分子成炭-发泡剂，它具有反应过程连续、反应时间短、合成工艺简单、有机溶剂用量少、有机溶剂回收便捷高效的优点。

公开(公告)号：CN1733778A

公开(公告)日：2006-02-15

申请号：CN200510010255.7

申请日：2005-08-10

Applicant: 东北林业大学

Inventor： 李斌 ,  汤飞 ,  孙才英 ,  李晓丽

IPC: C07F9/6521 ,  C08G79/02

Abstract: 金属离子改性聚磷酸三聚氰胺盐及其制备方法，它涉及一种高热稳定性的磷－氮系阻燃剂及其制备工艺，本发明是为解决聚磷酸三聚氰胺盐稳定性差、在水中的酸性偏高、阻燃性能低的问题。本发明的产品由下列成分按重量百分比制成：氧：21～25％、碳：15～18％、氢：1～3％、磷：13～16％、氮：37～42％、金属离子：0.2～6％。本发明的制备方法是：将金属氢氧化物、氧化物或碳酸盐溶解或分散到浓度为80～90％的磷酸溶液中，将水和含有磷酸二氢盐的磷酸溶液及三聚氰胺在反应釜中反应2小时，将改性磷酸三聚氰胺盐在260～330℃条件下加热，聚合反应8～12小时。本发明的产品提高了热分解稳定性，降低了酸性，提高了对尼龙等工程塑料的阻燃性能。本发明的方法具有步骤简捷、无环境污染、产品成品率高的优点。

公开(公告)号：CN1061974C

公开(公告)日：2001-02-14

申请号：CN97105223.9

申请日：1997-06-25

Applicant: 东北林业大学

Inventor： 骆介禹 ,  李斌 ,  骆希明

IPC: C07C277/02 ,  C07C279/02

Abstract: 一种用于磷酸二氢一胍和磷酸氢二胍的合成方法，属于精细化工合成方法，它主要以双氰胺和氯化铵为起始原料，经熔融反应，回流反应，中和过程，控制不同pH值得到磷酸二氢一胍或磷酸氢二胍。该发明方法简单，生产成本低，“三废”少，重复性好，产率高，产品广泛应用木材、纸、纺织品及各种防火涂料，它无毒，发烟量小，吸潮性小，性能持久，阻燃效果好。

公开(公告)号：CN117447763A

公开(公告)日：2024-01-26

申请号：CN202311342256.6

申请日：2023-10-17

Applicant: 嘉兴领科材料技术有限公司 ,  东北林业大学

Inventor： 刘鲁斌 ,  徐悦 ,  石杨天 ,  王春敏 ,  李斌 ,  许苗军

IPC: C08J9/28 ,  C08J9/40 ,  C08J9/36 ,  C08L5/04 ,  C09K21/14 ,  C09K21/04

Abstract: 一种阻燃隔热生物基气凝胶的制备方法及应用，涉及阻燃隔热材料领域，具体涉及一种阻燃隔热生物基气凝胶的制备方法及应用。是要解决现有生物基气凝胶存在力学性能与阻燃性能不兼顾、轻质性和孔隙率降低的问题。方法：一、将海藻酸钠溶液预冻，冷冻干燥得到海藻酸钠气凝胶；二、用钙源溶液浸没海藻酸钠气凝胶，预交联；三、制备羟基磷灰石预混合溶液；四、将羟基磷灰石预混合溶液加入预交联后的海藻酸钠气凝胶，反应，冷冻干燥，老化，即得到SA@HAP‑24气凝胶。本发明的气凝胶是集保温、高强、耐水、防火为一体的多功能型生物基气凝胶。本发明阻燃隔热生物基气凝胶应用于防火、阻燃材料。

公开(公告)号：CN116640300A

公开(公告)日：2023-08-25

申请号：CN202310615394.0

申请日：2023-05-29

Applicant: 东北林业大学

Inventor： 刘鲁斌 ,  胡豪杰 ,  陶滨 ,  李斌 ,  许苗军 ,  徐悦

IPC: C08G73/02 ,  C08L23/12 ,  C08L79/02

Abstract: 生物基三嗪类成炭发泡剂及其制备方法和应用，涉及膨胀阻燃剂领域，尤其涉及一种生物基三嗪类成炭发泡剂及其制备方法和应用。是要解决现有IFR体系的成炭发泡剂合成过程中存在不环保、不安全，以及阻燃效率低、热稳定差的问题。发泡剂的制备方法：一、将三聚氯氰放置于烧瓶中，再加入冰水，搅拌得到白色浊液；二、将β‑丙氨酸和氢氧化钠混合，加入水搅拌，滴加，得中间体1；三、向中间体1中滴加乙二胺和氢氧化钠的混合水溶液，回流反应得中间体2；四、向中间体2中滴加定量的酸，反应，洗涤，干燥，得到生物基三嗪类成炭发泡剂。本发明的发泡剂产率在91％以上，具有优异的热稳定性和阻燃效率。本发明用于制备成炭发泡剂。

公开(公告)号：CN111606948B

公开(公告)日：2022-10-25

申请号：CN202010437708.9

申请日：2020-05-21

Applicant: 东北林业大学

Inventor： 许苗军 ,  刘鲁斌 ,  李斌

IPC: C07F9/6509 ,  C08K5/5399 ,  C08L67/04

Abstract: 一种高效膦‑氮阻燃剂及其制备方法和应用，涉及一种阻燃剂及其制备方法和应用。是要解决现有含磷阻燃剂存在阻燃效率低、热稳定性不高的问题。膦‑氮型阻燃剂的制备方法：一、向反应器中加入无水哌嗪、氯仿、三乙胺，搅拌；将苯基磷酰二氯溶于氯仿，滴加到反应器中反应，萃取，浓缩，得到粗产品，干燥得中间体；二、将中间体和氯仿加入到反应器中，加三乙胺；将二苯基次磷酰氯溶于氯仿中，滴加到反应器，回流反应；洗涤，浓缩，干燥，得到膦‑氮阻燃剂。该膦‑氮型阻燃剂用于阻燃改性聚乳酸中的应用。本发明合成的膦‑氮阻燃剂具有良好的热稳定性、耐水解性能，是集气相和凝聚相阻燃为一体的高效膦‑氮阻燃剂。本发明应用于阻燃剂领域。

公开(公告)号：CN111606948A

公开(公告)日：2020-09-01

申请号：CN202010437708.9

申请日：2020-05-21

Applicant: 东北林业大学

Inventor： 许苗军 ,  刘鲁斌 ,  李斌

IPC: C07F9/6509 ,  C08K5/5399 ,  C08L67/04

Abstract: 一种高效膦-氮阻燃剂及其制备方法和应用，涉及一种阻燃剂及其制备方法和应用。是要解决现有含磷阻燃剂存在阻燃效率低、热稳定性不高的问题。膦-氮型阻燃剂的制备方法：一、向反应器中加入无水哌嗪、氯仿、三乙胺，搅拌；将苯基磷酰二氯溶于氯仿，滴加到反应器中反应，萃取，浓缩，得到粗产品，干燥得中间体；二、将中间体和氯仿加入到反应器中，加三乙胺；将二苯基次磷酰氯溶于氯仿中，滴加到反应器，回流反应；洗涤，浓缩，干燥，得到膦-氮阻燃剂。该膦-氮型阻燃剂用于阻燃改性聚乳酸中的应用。本发明合成的膦-氮阻燃剂具有良好的热稳定性、耐水解性能，是集气相和凝聚相阻燃为一体的高效膦-氮阻燃剂。本发明应用于阻燃剂领域。

公开(公告)号：CN108034148A

公开(公告)日：2018-05-15

申请号：CN201711464299.6

申请日：2017-12-28

Applicant: 东北林业大学

Inventor： 张秀成 ,  程丹 ,  李斌 ,  许苗军 ,  刘丽华 ,  王思雨

IPC: C08L23/14 ,  C08L1/04 ,  C08L51/06 ,  C08K13/04 ,  C08K7/26 ,  C08K7/24 ,  C08K5/20 ,  C08K5/103 ,  C08K3/22 ,  C08K3/08 ,  C08K3/36 ,  C08K5/3472

Abstract: 一种抑菌型纤维素/聚丙烯复合材料及制备方法，涉及一种纤维素/聚丙烯复合材料及制备方法。是要解决现有的抑菌剂添加到木塑复合材料中抑菌效果并不理想的问题。复合材料包括纤维素、聚丙烯树脂、抑菌剂、相容剂、偶联剂、抗氧剂、分散剂和多孔介质材料。方法：一、称取原料；二、将偶联剂加入到乙醇溶液中，得到水解的偶联剂；将抑菌剂加入到水解的偶联剂中搅拌，烘干，得到抑菌剂复合物；将抑菌剂复合物、聚丙烯树脂A、抗氧剂和分散剂加入到双螺杆挤出机，造粒，干燥得抑菌母料；三、将抑菌母料、纤维素、聚丙烯树脂B、相容剂和多孔介质材料加入到双螺杆挤出机，造粒，干燥得复合粒料，注塑成型，即得。本发明用于木塑复合材料领域。

公开(公告)号：CN104403128B

公开(公告)日：2017-07-04

申请号：CN201410604285.X

申请日：2014-10-30

Applicant: 东北林业大学

Inventor： 李斌 ,  徐广锐 ,  许苗军

IPC: C08K5/5399 ,  C07F9/6593 ,  C08L63/00

Abstract: 含磷腈/DOPO双基结构含磷阻燃剂的制备方法，涉及一种含磷阻燃剂、其制备方法及以其为原料的阻燃环氧树脂。是要解决现有环氧树脂材料存在的阻燃效率低、聚合物基体与阻燃剂相容性差的问题。方法：一、将对羟基苯甲醛、四氢呋喃溶解，加入三乙胺搅拌；二、将六氯环三磷腈溶解在四氢呋喃中，滴加到反应体系，升温，搅拌；三、将反应体系冷却，将滤液浓缩，倒入水中析出沉淀，抽滤，将沉淀重结晶后干燥得中间产物；四、中间产物加入溶剂溶解，再加入对氨基酚，加热回流后加入DOPO，浓缩后倒入冷乙醇中析出固体，洗涤干燥，即得含磷阻燃剂。阻燃环氧树脂由环氧树脂、固化剂和含磷阻燃剂组成。本发明用于制备阻燃剂。