公开(公告)号：CN103880683A

公开(公告)日：2014-06-25

申请号：CN201410067833.X

申请日：2014-02-26

Applicant: 南通大学

Inventor： 朱金丽 ,  汤艳峰 ,  王淼 ,  孙同明 ,  丁津津 ,  田亮 ,  朱亮亮 ,  洪传霞

IPC: C07C205/44 ,  C07C201/12

Abstract: 本发明涉及一种3-溴-2-硝基苯甲醛的化学合成方法。以1，3-二溴-2-硝基苯为原料，经取代、脱羧、氧化、还原和醛基化五步反应合成，方法如下：将1,3-二溴-2-硝基苯、丙二酸二甲酯和碱，加入有机溶剂中反应，制备2-（3-溴-2-硝基苯醛）-丙二酸二甲酯；取上步所得2-（3-溴-2-硝基苯醛）-丙二酸二甲酯，溶解在四氢呋喃或丙酮溶剂中，加入盐酸溶液，反应制备2-（3-溴-2-硝基苯醛）-乙酸；加入氢氧化钠水溶液，加入高锰酸钾，反应得到3-溴-2-硝基苯甲酸；将3-溴-2-硝基苯甲酸溶解在四氢呋喃溶剂中，加入硼烷四氢呋喃，反应得到3-溴-2-硝基苯甲醇；加入二氯甲烷或1,2-二氯乙烷溶剂中，加入二氧化锰，反应制得3-溴-2-硝基苯甲醛。该合成路线具有成本低、收率高的优点。

公开(公告)号：CN103880817B

公开(公告)日：2018-12-18

申请号：CN201410067232.9

申请日：2014-02-26

Applicant: 南通大学

Inventor： 朱金丽 ,  张彦 ,  朱西挺 ,  陈玥竹 ,  田丹 ,  田亮 ,  朱亮亮 ,  洪传霞

IPC: C07D401/04

Abstract: 本发明涉及一种3‑氯‑5‑(3’‑N‑Boc‑吡咯基)吡啶的化学合成方法。本发明以3‑氯‑5‑吡啶甲醛为原料，经五步反应简易合成了3‑氯‑5‑(3’‑N‑Boc‑吡咯基)吡啶，为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。主要步骤如下：(A)将3‑氯‑5‑吡啶甲醛、甲氧酰甲基磷叶立德和氢化钠，加入四氢呋喃或甲苯溶剂中，控制反应温度，合成了3‑（5’‑氯吡啶基）丙烯酸甲酯；反应合成3‑（5’‑氯吡啶基）‑4‑硝基丁酸甲酯；制备4‑[3‑(5’‑氯吡啶基)]戊内酰胺；反应得到3‑氯‑5‑(3’‑吡咯基)吡啶；将3‑氯‑5‑(3’‑吡咯基)吡啶和Boc酸酐，加入四氢呋喃和水或丙酮和水的混合溶剂中，加入碱氢氧化钠或氢氧化钾，反应得到3‑氯‑5‑(3’‑N‑Boc‑吡咯基)吡啶。

公开(公告)号：CN103880745B

公开(公告)日：2018-12-04

申请号：CN201410065832.1

申请日：2014-02-26

Applicant: 南通大学

Inventor： 朱金丽 ,  丁津津 ,  王淼 ,  朱西挺 ,  田丹 ,  孙同明 ,  田亮 ,  朱亮亮 ,  洪传霞

IPC: C07D217/26

Abstract: 本发明涉及一种6‑溴‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸的化学合成方法。本发明以3‑溴苯乙腈为原料，经还原、酰胺化、关环、水解四步反应简易合成了6‑溴‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸。本发明为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。主要包括如下：将3‑溴苯乙腈和催化剂雷内镍，加入到甲醇或乙醇溶剂中，通入氢气还原得到3‑溴苯乙胺；将3‑溴苯乙胺、氯甲酸甲酯和缚酸剂，溶于有机溶剂中，控制反应温度，得到3‑溴苯乙氨基甲酸甲酯；将3‑溴苯乙氨基甲酸甲酯、2‑羰基乙酸和浓硫酸，加入四氢呋喃溶剂中，反应得到6‑溴‑2‑甲氧羰基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸；将6‑溴‑2‑甲氧羰基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸，加入一定浓度的硫酸中，反应得到6‑溴‑1,2,3,4‑四氢异喹啉‑1‑甲酸。

公开(公告)号：CN103880774A

公开(公告)日：2014-06-25

申请号：CN201410083740.6

申请日：2014-02-26

Applicant: 南通大学

Inventor： 汤艳峰 ,  朱金丽 ,  孙同明 ,  王淼 ,  丁津津 ,  田亮 ,  朱亮亮 ,  洪传霞

IPC: C07D275/03

Abstract: 本发明涉及一种3-氯异噻唑的化学合成方法。本发明以4,5-二硫代-1,8-辛二酸为原料，经两步反应简易合成了3-氯异噻唑。方法如下：将4,5-二硫代-1,8-辛二酸加入到氯化亚砜中，反应结束后，蒸除氯化亚砜，加入氨水中，控制温度，生成4,5-二硫代-1,8-辛二酰胺；将三氯氧磷，溶于有机溶剂甲苯中，加入4,5-二硫代-1,8-辛二酰胺，控制反应温度在较低温度，反应48小时后升高温度反应，合成3-氯异噻唑。该合成路线成本低、收率高、操作简便，为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。