一种5-溴-3-苯基异噻唑的合成工艺

    公开(公告)号:CN116063241B

    公开(公告)日:2024-11-15

    申请号:CN202310175827.5

    申请日:2023-02-28

    Abstract: 本发明公开了一种5‑溴‑3‑苯基异噻唑的合成工艺,包括以下步骤:S1、将苯甲腈和乙腈溶于甲苯中,冰浴下加入叔丁醇钾,反应得到化合物1;S2、将化合物1和催化剂叔丁醇钾溶于N,N‑二甲基甲酰胺,加入NaHS,在45‑55℃下反应,得到化合物2;S3、将化合物2溶于甲醇,加入双氧水,反应得到化合物3;S4、将化合物3溶于硫酸溶液,降温至0‑5℃,加入亚硝酸钠和溶有溴化亚铜的HBr溶液,0‑5℃反应得到化合物4,即5‑溴‑3‑苯基异噻唑;#imgabs0#

    一种多取代异噻唑衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN113861181B

    公开(公告)日:2023-09-12

    申请号:CN202111315623.4

    申请日:2021-11-08

    Applicant: 云南大学

    Abstract: 本发明公开了一种多取代异噻唑衍生物及其制备方法,方法是将三氟醋酐、二氟醋酐、草酰氯单酯中的一种以及二甲氨基吡啶加入到溶剂中,或将三氟醋酐、二氟醋酐、草酰氯单酯中的一种以及二甲氨基吡啶和碳氢酸钠共同加入到溶剂中,与化合物1先在0℃搅拌反应10~20min后,升温到25~50℃搅拌反应生成化合物2;本发明方法步骤短、条件温和、成本低、普适性广且无需使用高毒性试剂和稀贵金属试剂,适用于工业化生产;#imgabs0#

    5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法

    公开(公告)号:CN116589427A

    公开(公告)日:2023-08-15

    申请号:CN202310605184.3

    申请日:2023-05-26

    Abstract: 本发明涉及分离提纯技术领域,具体公开了一种5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮的提纯方法。提纯方法包括:步骤1),将卡松溶液用不溶于水的极性溶剂进行萃取,取溶剂相,加入干燥剂进行干燥,得萃取液;步骤2),将萃取液浓缩,得浓缩物;步骤3),将浓缩物与有机溶剂混合,50‑60℃回流,溶解后,加入干燥剂干燥,过滤,得滤液;步骤4),向滤液中通入氯化氢气体,检测滤液中的2‑甲基异噻唑啉酮均与氯化氢反应形成沉淀后,终止反应;步骤5),过滤,得澄清液,浓缩,得晶体,即为5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮;本发明具有使CMI更为方便使用的优点。

    一种异噻唑-5(2H)-亚胺类化合物的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN116283819A

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202310283827.7

    申请日:2023-03-22

    Abstract: 本发明提供了一种异噻唑‑5(2H)‑亚胺类化合物的制备方法及其应用,该方法以式I所示的硫代丙烯酰胺类化合物为原料,其在有机高价碘化合物作用下发生成环反应可得到式II所示的多取代异噻唑‑5(2H)‑亚胺类化合物。与现有技术中多取代异噻唑‑5(2H)‑亚胺类化合物的制备方法相比,本发明利用有机高价碘化合物参与硫代丙烯酰胺类化合物的成环反应,实现了多取代异噻唑‑5(2H)‑亚胺类化合物的制备。该合成方法具有原料易得、反应条件温和、无安全风险和无需使用金属催化剂的优点。

    用于制备3,4-二氯-N-(2-氰基苯基)-5-异噻唑甲酰胺的方法

    公开(公告)号:CN110719908B

    公开(公告)日:2023-05-26

    申请号:CN201880039475.8

    申请日:2018-06-11

    Abstract: 本发明涉及一种制备和分离3,4‑二氯‑N‑(2‑氰基苯基)‑5‑异噻唑甲酰胺(异噻菌胺)的新方法,该异噻菌胺可用作具有杀微生物性质的活性化合物,其中废料如溶剂和稀释剂的量显著减少,并且该方法满足工业规模生产的要求,特别是其以高产率、高纯度提供产物,即副产物和杂质的量最少,并且可以在工业规模的金属(特别是不锈钢)容器或Cr‑Ni‑Mo合金压滤机或离心机中以可容忍的腐蚀性进行。

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