公开(公告)号：CN101282958B

公开(公告)日：2012-07-04

申请号：CN200680037267.1

申请日：2006-09-06

Applicant: 巴斯夫欧洲公司

Inventor： M·西格尔特 ,  N·朗 ,  E·施特勒费尔 ,  A·施塔默

IPC: C07D317/12

CPC classification number: C07D317/12 ,  Y02P20/127

Abstract: 本发明涉及一种通过使乙二醇(1)与甲醛水溶液(2)在催化剂存在下反应而制备二氧戊环的方法。所述方法的特征在于反应在反应性蒸馏塔(RDK)中进行。将原料乙二醇(1)和甲醛水溶液(2)在反应性蒸馏塔(RDK)的中部区域供入该塔中，在反应性蒸馏塔(RDK)的上部区域取出含二氧戊环料流(3)以及取出包含沸点比二氧戊环高的组分的底部料流(4)。

公开(公告)号：CN101668754A

公开(公告)日：2010-03-10

申请号：CN200880012286.8

申请日：2008-03-27

Applicant: 巴斯夫欧洲公司

Inventor： E·施特勒费尔 ,  N·朗 ,  M·西格尔特 ,  H·哈塞

IPC: C07D323/06

CPC classification number: C07D323/06

Abstract: 本发明涉及一种通过使三聚甲醛二醇二甲醚(POMDME n＝3 )在酸性催化剂存在下反应并随后通过蒸馏处理反应混合物而由三聚甲醛二醇二甲醚生产三噁烷的方法。该方法包括以下步骤：a)将三聚甲醛二醇二甲醚(POMDME n＝3 )或含有三聚甲醛二醇二甲醚的混合物供入反应器中并使该物质在酸性催化剂存在下反应而得到含有三噁烷、甲醛、水、亚甲基二醇(MG)、聚甲醛二醇(MG n＞1 )、甲醇、半缩甲醛(HF)、甲缩醛(POMDME n＝1 )和聚甲醛二醇二甲醚(POMDME n＞1 )的混合物(a)；b)通过蒸馏分离该反应混合物(a)而得到含有三噁烷、甲醛、水、亚甲基二醇、甲醇、半缩甲醛(HF n＝1 )、甲缩醛和二聚甲醛二醇二甲醚(POMDME n＝2 )的低沸点馏分(b1)及含有聚甲醛二醇(MG n＞1 )、半缩甲醛(HF n＞1 )和聚甲醛二醇二甲醚(POMDME n＞2 )的高沸点馏分(b2)；c)通过蒸馏分离低沸点馏分(b1)而得到含有甲醛、水、亚甲基二醇、甲醇、半缩甲醛(HF n＝1 )、甲缩醛和二聚甲醛二醇二甲醚(POMDME n＝2 )的低沸点馏分(c1)及含有三噁烷的高沸点馏分(c2)。

公开(公告)号：CN101896478B

公开(公告)日：2014-09-17

申请号：CN200880119903.4

申请日：2008-09-22

Applicant: 巴斯夫欧洲公司

Inventor： M·西格特 ,  N·朗 ,  L·索尔沃什 ,  C·齐格瓦特 ,  F·N·温德林 ,  E·施特罗弗

IPC: C07D323/06 ,  B01D3/14

CPC classification number: C07D323/06

Abstract: 本发明描述了一种从包含甲醛、三氧杂环己烷和水的原料流I中分离三氧杂环己烷的方法，其中a)提供一种包含甲醛作为主要成分以及三氧杂环己烷和水作为次要成分的原料流I，b)将所述原料流I、一种再循环料流V和一种包含甲醛作为主要成分以及水和三氧杂环己烷作为次要成分的再循环料流VII供给至第一蒸馏步骤，并在0.1至2.5巴的压力下蒸馏，得到一种包含甲醛作为主要成分和水作为次要成分的料流II，一种包含三氧杂环己烷作为主要成分以及水和甲醛作为次要成分的料流III，和一种包含水、三氧杂环己烷和甲醛的料流X，c)所述料流III——任选地，在低沸物分离步骤中从所述料流III中分离出低沸物后——在第二蒸馏步骤，在0.2至17.5巴的压力下蒸馏，其中第二蒸馏步骤的压力比第一蒸馏步骤的压力高0.1至15巴，得到一种基本由三氧杂环己烷构成的料流IV，和包含三氧杂环己烷作为主要成分以及水和甲醛作为次要成分的所述再循环料流V，c1)所述料流IV在至少一个另外的三氧杂环己烷蒸馏步骤、在0.5至2巴的顶部压力下纯化，得到作为该塔富集区域中侧线排出料流XII的纯化三氧杂环己烷，d)将所述料流X——和任选地一种包含水作为主要成分的料流IX——供给至第三蒸馏步骤，并在1至10巴的压力下蒸馏，得到一种基本由水构成的料流VI，和一种包含甲醛作为主要成分、水和三氧杂环己烷作为次要成分的再循环料流VII。

公开(公告)号：CN101918388A

公开(公告)日：2010-12-15

申请号：CN200880125036.5

申请日：2008-12-11

Applicant: 巴斯夫欧洲公司

Inventor： M·西格特 ,  N·朗 ,  J·蒂尔 ,  E·史特约弗 ,  C·齐格瓦特

IPC: C07D323/06

CPC classification number: C07D323/06 ,  Y02P20/127

Abstract: 公开了一种在一种酸性催化剂(3)的存在下通过使甲醛水溶液(2)中的甲醛进行三聚并将由所述三聚操作得到的反应混合物中的三噁烷蒸馏浓缩来制备浓度范围为50-75重量％三噁烷的粗品三噁烷(1)的方法。所述方法的特征在于，使甲醛的三聚操作和来自该三聚操作的反应混合物中的三噁烷的浓缩在单柱(K)中进行，所述柱(K)通过一个水平隔板(T)分成柱底区域(A)和柱顶区域(B)，所述柱底区域(A)和柱顶区域(B)通过一个外部蒸汽管和一个外部液体管连接。此外，使甲醛三聚得到三噁烷并使反应混合物中的三噁烷浓缩至甲醛溶解度极值的反应蒸馏操作在1-5巴范围的压力下于柱底区域(A)中进行。此外，将三噁烷浓缩成浓度范围为50-75重量％的粗品三噁烷的蒸馏操作在200-900毫巴范围的压力下于柱顶区域(B)中进行。

公开(公告)号：CN101641344A

公开(公告)日：2010-02-03

申请号：CN200880009356.4

申请日：2008-03-27

Applicant: 巴斯夫欧洲公司

Inventor： E·施特勒费尔 ,  N·朗 ,  M·西格尔特 ,  H·哈塞

IPC: C07D323/06

CPC classification number: C07D323/06

Abstract: 本发明涉及一种从三氧亚甲基二醇二甲醚(POMDME n＝3 )制备三烷的方法，其中在酸性催化剂的存在下转化三氧亚甲基二醇二甲醚，并随后对反应混合物进行蒸馏处理。此方法包括以下步骤：a)将三氧亚甲基二醇二甲醚(POMDME n＝3 )或含有三氧亚甲基二醇二甲醚的混合物加入反应器，并将其在酸性催化剂的存在下转化成含有三烷、甲醛、水、亚甲基二醇(MG)、多氧亚甲基二醇(MG n＞1 )、甲醇、半缩甲醛(HF)、甲缩醛(POMDME n＝1 )和多氧亚甲基二醇二甲醚(POMDME n＞1 )的混合物(a)；b)将所述反应混合物(a)蒸馏分离成含有甲醛、水、亚甲基二醇、甲醇、半缩甲醛(HF n＝1 )、甲缩醛和二氧亚甲基二醇二甲醚(POMDME n＝2 )的低沸点馏分(b1)以及含有三烷、多氧亚甲基二醇(MG n＞1 )、半缩甲醛(HF n＞1 )和多氧亚甲基二醇二甲醚(POMDME n＞2 )的高沸点馏分(b2)；c)将高沸点馏分(b2)蒸馏分离成含有三烷的低沸点馏分(c1)和含有多氧亚甲基二醇(MG n＞1 )、半缩甲醛(HF n＞1 )和多氧亚甲基二醇二甲醚(POMDME n＞2 )的高沸点馏分(c2)。

公开(公告)号：CN101588851A

公开(公告)日：2009-11-25

申请号：CN200880003152.X

申请日：2008-01-23

Applicant: 巴斯夫欧洲公司

Inventor： N·朗 ,  J·蒂尔 ,  E·施特勒费尔 ,  J·科施鲍姆 ,  M·西格尔特

IPC: B01D3/14 ,  C07D323/06

CPC classification number: C07D323/06 ,  B01D3/146 ,  B01D3/148

Abstract: 本发明涉及一种从含有甲醛、三烷和水的入口料流(I)中分离三烷的方法。所述方法包括：a)制备入口料流(I)，其包含甲醛作为主要组分且三烷和水作为辅助组分，b)将包含甲醛作为主要组分且三烷和水作为辅助组分的入口料流(I)、循环料流(V)和循环料流(VII)供入第一蒸馏步骤中并在0.1-2.5巴的压力下蒸馏，从而获得包含甲醛作为主要组分且水作为辅助组分的料流(II)，包含三烷为主要组分且水和甲醛作为辅助组分的料流(III)以及包含水、三烷和甲醛的料流(X)，c)任选在低沸化合物分离步骤中从料流(III)分离低沸化合物之后在第二蒸馏步骤中在0.2-17.5巴的压力(第二蒸馏步骤中的压力比第一蒸馏步骤中的压力高0.1-15巴)下蒸馏料流(III)。获得主要包含三烷的料流(IV)以及包含三烷作为主要组分且水和甲醛作为辅助组分的循环料流(V)，d)将料流(X)和任选包含水作为主要组分的料流(IX)供入第三蒸馏步骤中并在1-10巴的压力下进行蒸馏，从而获得主要包含水的料流(VI)及包含甲醛作为主要组分且水和三烷作为辅助组分的循环料流(VII)。

公开(公告)号：CN101282958A

公开(公告)日：2008-10-08

申请号：CN200680037267.1

申请日：2006-09-06

Applicant: 巴斯夫欧洲公司

Inventor： M·西格尔特 ,  N·朗 ,  E·施特勒费尔 ,  A·施塔默

IPC: C07D317/12

CPC classification number: C07D317/12 ,  Y02P20/127

Abstract: 本发明涉及一种通过使乙二醇(1)与甲醛水溶液(2)在催化剂存在下反应而制备二氧戊环的方法。所述方法的特征在于反应在反应性蒸馏塔(RDK)中进行。将原料乙二醇(1)和甲醛水溶液(2)在反应性蒸馏塔(RDK)的中部区域供入该塔中，在反应性蒸馏塔(RDK)的上部区域取出含二氧戊环料流(3)以及取出包含沸点比二氧戊环高的组分的底部料流(4)。

公开(公告)号：CN101277944A

公开(公告)日：2008-10-01

申请号：CN200680036560.6

申请日：2006-07-19

Applicant: 巴斯夫欧洲公司

Inventor： N·朗 ,  E·施特勒费尔 ,  A·施塔默 ,  T·弗里泽 ,  M·西格尔特 ,  H·哈塞 ,  T·格吕茨纳 ,  S·布拉戈夫

IPC: C07D323/06

CPC classification number: C07D323/06 ,  Y02P20/125

Abstract: 本发明涉及一种由甲醛制备三烷的综合方法，该方法包括以下步骤：a)将含有水和甲醛的料流A1以及基本由水和甲醛组成的循环料流B2加入三烷合成反应器中，并反应获得含有三烷、水和甲醛的产物料流A2；b)将料流A2加入第一个低压蒸馏塔，并在0.1－2.5巴的压力蒸馏，获得富含三烷且另外含有水和甲醛的料流B1，以及基本由甲醛和水组成的循环料流B2；c)将料流B1和含有三烷、水和甲醛的循环料流D1加入第二个低压蒸馏塔，并在0.1－2.5巴的压力蒸馏，得到含有主要三烷和另外含有甲醛和水的料流C1以及基本由甲醛和水组成的料流C2；d)将料流C1加入高压蒸馏塔，并在0.2－17.5巴的压力蒸馏，得到循环料流D1和基本由三烷组成的产物料流D2，其中在料流B1和/或C1中存在的低沸点物的去除操作可以在步骤b)和c)之间或在步骤c)和d)之间进行。