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公开(公告)号：CN101903072A
公开(公告)日：2010-12-01
申请号：CN200780101949.9
申请日：2007-12-20
Applicant: 株式会社日立工业设备技术
CPC classification number: C07C63/24 , B01D9/0059 , B01D33/073 , B01D33/09 , B01D33/48 , B01D33/60 , C07C63/26
Abstract: 在现有技术中，使用减压旋转过滤机经过抽滤、结晶洗涤、脱水来从结晶浆料分离回收结晶，然而在洗涤过程中，由于洗涤液的抽吸，过滤液或洗涤液的溶剂的一部分蒸发或降温从而在滤布的网眼上析出溶质。因此，滤布的网眼上结晶微小粒子堵塞网眼，从而难以通过抽滤形成过滤(结晶粒子)层，另外洗涤液的透过也变得不充分进而变得不能持续地连续过滤、洗涤。本发明的目的在于提供一种在通过连续减压旋转过滤回收结晶时，能够抑制过滤材(滤布)的网眼堵塞、长时间持续进行连续的结晶过滤、洗涤处理的过滤方法。通过将洗涤液由加热器进行加热，至少过热至发生蒸气的温度(压力)，在洗涤工序中过滤机内的洗涤区作为伴随有发生蒸气的气液混合流体而供给洗涤液，抑制了滤布网眼上细小结晶的网眼堵塞。而作为洗涤溶剂使用过热至120℃以上、优选为130℃以上、更优选为140℃以上的醋酸。另外，洗涤溶剂优选过热至约7％以上的蒸气发生的温度、更优选为过热至约14％以上的蒸气发生的温度。
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公开(公告)号：CN101622218A
公开(公告)日：2010-01-06
申请号：CN200780051803.8
申请日：2007-02-28
Applicant: 株式会社日立工业设备技术
IPC: C07C51/265 , C07C63/26 , B01J27/128 , C07B61/00
CPC classification number: B01J31/26 , B01J31/04 , B01J2231/70 , B01J2531/72 , B01J2531/845 , C07C51/265 , C07C51/42 , Y02P20/52 , C07C63/26
Abstract: 本发明提供在高纯度精制芳香族二羧酸的制造方法中含有2000～3500ppm的芳香族单羧酸醛的氢化精制用粗制芳香族二羧酸的经济的制造方法，以及不会影响氢化精制用催化剂的活性寿命的氧化催化剂的调节量及其反应条件，其中，高纯度精制芳香族二羧酸的制造方法是在由Co、Mn、Br构成的催化剂的存在下，通过含氧气体，将烷基芳烃液相氧化，制造粗制的芳香族二羧酸，进而形成水溶液以进行氢化精制，来制造高纯度精制芳香族二羧酸。本发明实现了通过醋酸溶剂将二烷基芳烃液相氧化生成芳香族二羧酸时，降低通过氧化反应发生燃烧损失的醋酸燃烧量，抑制生成的芳香族二羧酸中的灰分产生，从而使用与反应温度的关系调制氧化催化剂的组成。也就是说，使反应温度为185～197℃，至少将Co+Mn量和Br/Mn比从与反应温度相关的关系式算出的量，作为各反应温度下的调节量，以Co+Mn量为2650ppm以下，Br/(Co+Mn)比为1.7以下的范围的量来调节催化剂。
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公开(公告)号：CN101616886A
公开(公告)日：2009-12-30
申请号：CN200780051785.3
申请日：2007-02-28
Applicant: 株式会社日立工业设备技术
IPC: C07C51/487 , C07C63/26
CPC classification number: C07C51/487 , C07C63/26
Abstract: 在粗对苯二甲酸的氢化精制中，混合粗对苯二甲酸和水，调制成浆料后，经过加热·溶解工序制成水溶液，供给到氢化精制反应工序时，调制·供给的浆料浓度的变化经常成为该精制反应的连续运转的障碍。因此，调制·供给浆料浓度的变化幅度小、且浓度稳定的浆料成为课题。本发明提供一种对苯二甲酸浆料的供给方法：以向带有搅拌机的浆料调制槽供给的水量作为基准，调节规定比例(规定浓度)的粗对苯二甲酸的供给量，混合后调制成浆料(1次调整)。然后，一边由泵进行浆料的外部循环，一边测定其浓度，调节从泵吸引侧的水供给量以达到规定浓度，调整浆料浓度(2次调整)，调制成粘度变化幅度小的浆料。然后，通过从循环线路分支出来的高压泵将调制浆料连续供给到加热·溶解工序中。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN100519503C
公开(公告)日：2009-07-29
申请号：CN200510116563.8
申请日：2005-08-31
Applicant: 株式会社日立工业设备技术
Abstract: 在芳香族羧酸的制备中，在水解副产物醋酸甲酯作为醋酸进行回收、再利用的方法中，促进水解反应的水的存在，将消耗在分解醋酸回收时的脱水能量，降低该能耗是一个课题，并且在作为平衡反应的水解反应中，由于残存未分解的醋酸甲酯，因此循环未分解的醋酸甲酯，将全部副产物醋酸甲酯作为醋酸回收的方法成为一个课题。本发明采用芳香族羧酸制备过程中排出的含醋酸的水，例如，高压反应排气洗涤塔的洗涤排水，作为为水解反应用而加入的水，从水解步骤进行醋酸的脱水，又不需要新的能量的方法，并且未分解的醋酸甲酯用水通过萃取蒸馏法与甲醇分离，作为高浓度的醋酸甲酯进行回收，循环用于水解反应中，副产物醋酸甲酯几乎全部可以作为醋酸回收、再利用。
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公开(公告)号：CN101616885B
公开(公告)日：2013-10-16
申请号：CN200780051791.9
申请日：2007-02-28
Applicant: 株式会社日立工业设备技术
IPC: C07C51/265 , C07C63/26 , B01J27/128 , C07B61/00
CPC classification number: C07C51/265 , Y02P20/123 , Y02P20/51 , C07C63/26
Abstract: 本发明涉及构建能够减少从芳香族二羧酸的制造工序中排出的氧化反应排放气中的所含成分，并且在较低温度范围内(150℃→0℃)将该排放气所保持的压力作为动能回收的系统。形成能够用得到的回收能量作为氧化反应用空气的压缩动力，另外，将低压(0.1Kg/cm2G)排放气作为该生成的二羧酸粉体的干燥、输送等处理用供给气体使用的与该制造工艺达到一体化的系统。将氧化反应排放气，1)通过使用采用醋酸以及水的两级式洗涤法，使用高压吸收塔在40℃以下进行处理，然后2)使用反应时产生蒸汽(5Kg/cm2G蒸汽)作为加热源，通过两级式膨胀涡轮机将该排放气的保持压力转作为动能进行回收。结果使用回收的能量作为旋转动力，另外低压排放气的露点处于0℃附近以上，形成了在该制造工艺中可进行循环利用的能量和气体。
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公开(公告)号：CN101445442B
公开(公告)日：2013-09-04
申请号：CN200810185619.9
申请日：2005-08-30
Applicant: 株式会社日立工业设备技术
IPC: C07C53/08 , C07C51/42 , C07C51/265 , C07C63/331 , C07C15/02 , C07C7/04
Abstract: 本发明涉及在制造芳香族二羧酸中醋酸溶剂的回收系统中，稳定且高浓度地从采用共沸蒸馏的醋酸脱水塔中回收未反应的二烷基苯，并进行再利用。采用的手段是在制造芳香族羧酸中溶剂醋酸的回收中，在醋酸脱水时使用醋酸异丁酯为共沸剂的共沸蒸馏塔回收未反应的二烷基苯的方法，其中，馏出该共沸蒸馏塔的共沸区域中94～100℃温度范围的含烷基苯馏分送往馏出液贮槽，从该馏出液贮槽的底部分离出水相后，边使馏出液贮槽上部的有机相馏分循环到前述共沸区域中，边使有机相馏分积存在前述共沸蒸馏塔内，直到烷基苯与共沸剂的浓度比达到约0.5重量比～约6重量比的目标范围，间歇地从前述馏出液贮槽中回收该积存的有机相馏分。
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公开(公告)号：CN101616725B
公开(公告)日：2012-08-29
申请号：CN200780051842.8
申请日：2007-02-28
Applicant: 株式会社日立工业设备技术
CPC classification number: F02C6/10 , B01D53/1487 , B01D53/72 , B01D53/78 , B01D2257/70
Abstract: 本发明涉及构建能够减少、回收从芳香族二羧酸的制造工序中排出的氧化反应排放气中的所含成分，并且在较低温度范围内(150℃以下)将该排放气所保持的压力作为动力能量回收的系统。形成用回收能量作为氧化反应用空气的压缩动力，并且将低压(0.1Kg/cm2G)排放气作为该生成的二羧酸粉体的干燥、输送等处理用气体使用的该制造工艺的一体化系统。将氧化反应排放气，1)通过使用醋酸及水的高压吸收塔进行两阶段吸收处理，2)与吸附剂接触进行脱水，生成干燥的排放气，3)用反应时产生的蒸汽(5Kg/cm2G)作为加热源，通过两级式膨胀涡轮机在较低温度范围内将上述生成的干燥排放气保持的压力作为动力能量回收，4)将从反应排放气中回收的含有成分循环到反应溶剂回收工序中，进行利用，同时5)将回收的动力能量用于氧化反应，6)将低压排放气用于生成粉体用的气体使用。
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公开(公告)号：CN101616885A
公开(公告)日：2009-12-30
申请号：CN200780051791.9
申请日：2007-02-28
Applicant: 株式会社日立工业设备技术
IPC: C07C51/265 , C07C63/26 , B01J27/128 , C07B61/00
CPC classification number: C07C51/265 , Y02P20/123 , Y02P20/51 , C07C63/26
Abstract: 本发明涉及构建能够减少从芳香族二羧酸的制造工序中排出的氧化反应排放气中的所含成分，并且在较低温度范围内(150℃→0℃)将该排放气所保持的压力作为动能回收的系统。形成能够用得到的回收能量作为氧化反应用空气的压缩动力，另外，将低压(0.1Kg/cm2G)排放气作为该生成的二羧酸粉体的干燥、输送等处理用供给气体使用的与该制造工艺达到一体化的系统。将氧化反应排放气，1)通过使用采用醋酸以及水的两级式洗涤法，使用高压吸收塔在40℃以下进行处理，然后2)使用反应时产生蒸汽(5Kg/cm2G蒸汽)作为加热源，通过两级式膨胀涡轮机将该排放气的保持压力转作为动能进行回收。结果使用回收的能量作为旋转动力，另外低压排放气的露点处于0℃附近以上，形成了在该制造工艺中可进行循环利用的能量和气体。
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