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公开(公告)号：CN101903072B
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN200780101949.9
申请日：2007-12-20
Applicant: 株式会社日立工业设备技术
CPC classification number: C07C63/24 , B01D9/0059 , B01D33/073 , B01D33/09 , B01D33/48 , B01D33/60 , C07C63/26
Abstract: 在现有技术中，使用减压旋转过滤机经过抽滤、结晶洗涤、脱水来从结晶浆料分离回收结晶，然而在洗涤过程中，由于洗涤液的抽吸，过滤液或洗涤液的溶剂的一部分蒸发或降温从而在滤布的网眼上析出溶质。因此，滤布的网眼上结晶微小粒子堵塞网眼，从而难以通过抽滤形成过滤(结晶粒子)层，另外洗涤液的透过也变得不充分进而变得不能持续地连续过滤、洗涤。本发明的目的在于提供一种在通过连续减压旋转过滤回收结晶时，能够抑制过滤材(滤布)的网眼堵塞、长时间持续进行连续的结晶过滤、洗涤处理的过滤方法。通过将洗涤液由加热器进行加热，至少过热至发生蒸气的温度(压力)，在洗涤工序中过滤机内的洗涤区作为伴随有发生蒸气的气液混合流体而供给洗涤液，抑制了滤布网眼上细小结晶的网眼堵塞。而作为洗涤溶剂使用过热至120℃以上、优选为130℃以上、更优选为140℃以上的醋酸。另外，洗涤溶剂优选过热至约7％以上的蒸气发生的温度、更优选为过热至约14％以上的蒸气发生的温度。
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公开(公告)号：CN101622218B
公开(公告)日：2013-08-07
申请号：CN200780051803.8
申请日：2007-02-28
Applicant: 株式会社日立工业设备技术
IPC: C07C51/265 , C07C63/26 , B01J27/128 , C07B61/00
CPC classification number: B01J31/26 , B01J31/04 , B01J2231/70 , B01J2531/72 , B01J2531/845 , C07C51/265 , C07C51/42 , Y02P20/52 , C07C63/26
Abstract: 本发明提供在高纯度精制芳香族二羧酸的制造方法中含有2000～3500ppm的芳香族单羧酸醛的氢化精制用粗制芳香族二羧酸的经济的制造方法，以及不会影响氢化精制用催化剂的活性寿命的氧化催化剂的调节量及其反应条件，其中，高纯度精制芳香族二羧酸的制造方法是在由Co、Mn、Br构成的催化剂的存在下，通过含氧气体，将烷基芳烃液相氧化，制造粗制的芳香族二羧酸，进而形成水溶液以进行氢化精制，来制造高纯度精制芳香族二羧酸。本发明实现了，通过醋酸溶剂将二烷基芳烃液相氧化生成芳香族二羧酸时，降低通过氧化反应发生燃烧损失的醋酸燃烧量，抑制生成的芳香族二羧酸中的灰分产生，从而使用与反应温度的关系调制氧化催化剂的组成。也就是说，使反应温度为185～197℃，至少将Co+Mn量和Br/Mn比从与反应温度相关的关系式算出的量，作为各反应温度下的调节量，以Co+Mn量为2650ppm以下，Br/(Co+Mn)比为1.7以下的范围的量来调节催化剂。
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公开(公告)号：CN100582067C
公开(公告)日：2010-01-20
申请号：CN200510095961.6
申请日：2005-08-30
Applicant: 株式会社日立工业设备技术
IPC: C07C15/02 , C07C7/04 , C07C51/265
Abstract: 本发明涉及在制造芳香族二羧酸中醋酸溶剂的回收系统中，稳定且高浓度地从采用共沸蒸馏的醋酸脱水塔中回收未反应的二烷基苯，并进行再利用。采用的手段是在制造芳香族羧酸中溶剂醋酸的回收中，在醋酸脱水时使用醋酸异丁酯为共沸剂的共沸蒸馏塔回收未反应的二烷基苯的方法，其中，馏出该共沸蒸馏塔的共沸区域中94～100℃温度范围的含烷基苯馏分送往馏出液贮槽，从该馏出液贮槽的底部分离出水相后，边使馏出液贮槽上部的有机相馏分循环到前述共沸区域中，边使有机相馏分积存在前述共沸蒸馏塔内，直到烷基苯与共沸剂的浓度比达到约0.5重量比～约6重量比的目标范围，间歇地从前述馏出液贮槽中回收该积存的有机相馏分。
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公开(公告)号：CN101445442A
公开(公告)日：2009-06-03
申请号：CN200810185619.9
申请日：2005-08-30
Applicant: 株式会社日立工业设备技术
IPC: C07C53/08 , C07C51/42 , C07C51/265 , C07C63/331 , C07C15/02 , C07C7/04
Abstract: 本发明涉及在制造芳香族二羧酸中醋酸溶剂的回收系统中，稳定且高浓度地从采用共沸蒸馏的醋酸脱水塔中回收未反应的二烷基苯，并进行再利用。采用的手段是在制造芳香族羧酸中溶剂醋酸的回收中，在醋酸脱水时使用醋酸异丁酯为共沸剂的共沸蒸馏塔回收未反应的二烷基苯的方法，其中，馏出该共沸蒸馏塔的共沸区域中94～100℃温度范围的含烷基苯馏分送往馏出液贮槽，从该馏出液贮槽的底部分离出水相后，边使馏出液贮槽上部的有机相馏分循环到前述共沸区域中，边使有机相馏分积存在前述共沸蒸馏塔内，直到烷基苯与共沸剂的浓度比达到约0.5重量比～约6重量比的目标范围，间歇地从前述馏出液贮槽中回收该积存的有机相馏分。
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公开(公告)号：CN103304397A
公开(公告)日：2013-09-18
申请号：CN201310071634.1
申请日：2013-03-07
Applicant: 株式会社日立工业设备技术
IPC: C07C51/43 , C07C51/487 , C07C63/26 , C07C63/24
CPC classification number: Y02P20/124 , Y02P20/128 , Y02P20/51
Abstract: 本发明涉及粗制芳族二羧酸的精制方法，在利用粗制芳族二羧酸的加氢精制的精制芳族二羧酸的制造中，将在晶析工序中产生的蒸气以热能和冷凝水的形式回收，在制造工艺内循环以有效利用。在将粗制芳族二羧酸结晶浆料使用由晶析工序（IV）的晶析槽阶段性卸压产生的水蒸气、用多个热交换器进行加热溶解的加热溶解工序（II）中，在各自的热交换器上附设回收冷凝水的闪蒸罐，构筑以伴有加热蒸气导入管线（12）、热交换器H-N、闪蒸罐B-N、水蒸气循环管线（13）、剩余水蒸气释放管线（14）、冷凝水输送管线（15）的水蒸气的流路的加热装置作为加热单元（加热单元和变形加热单元）的有效的热回收系统。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103121950A
公开(公告)日：2013-05-29
申请号：CN201210461715.8
申请日：2012-11-16
Applicant: 株式会社日立工业设备技术
Abstract: 本发明提供粗对苯二甲酸的精制方法，以及只需以简便的处理构成就可以将使用过的水介质进行再利用的系统，从而削减了新水介质的用量。本发明的精制方法的特征在于，向下述至少1种处理排水中添加对苯二甲酸结晶并制成悬浮液后，进行固液分离，回收分离结晶和分离水，上述处理排水包括：通过将降压冷却时产生的蒸气冷却而生成的冷凝水、通过对与该冷凝水分离的气体以及来自用于固体分离器等设备类、母液等的贮槽类的循环、密封气体中的排气、用水介质洗涤而生成的涤气器处理排水、通过对在上述固液分离中得到的固体进行洗涤并分别回收的洗涤排水；将该分离结晶作为制备上述粗制对苯二甲酸时的原料的一部分使用，同时，将该分离水作为溶解上述粗对苯二甲酸的水介质的至少一部分使用。
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公开(公告)号：CN102548947A
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN200980160295.6
申请日：2009-07-07
Applicant: 株式会社日立工业设备技术
IPC: C07C51/487 , C07C63/26
CPC classification number: C07C51/487 , C07C63/26
Abstract: 在通过采用贵金属负载活性炭催化剂的粗制对苯二甲酸水溶液的氢化反应来制造精制对苯二甲酸时，在由于增产、新设等生产量的变化而设定氢化反应条件时，为了保证品质而进行安全地设定，进行过剩的条件设定、使用过剩的设备。本发明提供更经济的反应条件的设定和再现好且品质稳定的粗制对苯二甲酸的精制方法。本发明的粗制对苯二甲酸的精制方法是，将粗制对苯二甲酸溶解在水中制成水溶液之后，与氢气一起供给至该活性炭催化剂层上部，用该反应水溶液填充直到催化剂层上，通过在该水溶液液面上部形成并保持含氢的气相部的反应器形式，该水溶液从气液界面溶解(吸收)上部气相部含有的氢之后，一边在催化剂层流下一边进行氢化反应。作为反应的条件因子之一，导入在该催化剂层流下的该反应水溶液的空塔速度，在基于催化剂层上部的气相部氢分压(H2.PP)与该流下空塔速度(LV)的相关式中计算的分压的范围内，基于与各反应液流下空塔速度的关系保持氢分压进行氢化反应。
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公开(公告)号：CN102026952A
公开(公告)日：2011-04-20
申请号：CN200980117772.0
申请日：2009-05-11
Applicant: 株式会社日立工业设备技术
Abstract: 本发明的目的在于提供一种精制对苯二甲酸母液的处理方法，可从一次结晶析出时分离的一次母液大量廉价地得到杂质少的回收水。其特征在于，在从结晶浆体分离成精制对苯二甲酸的结晶(一次结晶)和母液(一次母液)的处理母液(一次母液)的方法中，包含：在对苯二甲酸结晶的存在下，在大气压以下的压力下，通过由闪蒸导致的蒸发和由加热导致的蒸发，将所述母液分离生成为蒸汽和对苯二甲酸结晶的悬浊母液的蒸发工序，从所述悬浊母液分离含有对苯二甲酸的结晶的分离工序以及冷凝所述蒸汽而生成冷凝水的冷凝工序。
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公开(公告)号：CN101616725A
公开(公告)日：2009-12-30
申请号：CN200780051842.8
申请日：2007-02-28
Applicant: 株式会社日立工业设备技术
CPC classification number: F02C6/10 , B01D53/1487 , B01D53/72 , B01D53/78 , B01D2257/70
Abstract: 本发明涉及构建能够减少、回收从芳香族二羧酸的制造工序中排出的氧化反应排放气中的所含成分，并且在较低温度范围内(150℃以下)将该排放气所保持的压力作为动力能量回收的系统。形成用回收能量作为氧化反应用空气的压缩动力，并且将低压(0.1Kg/cm2G)排放气作为该生成的二羧酸粉体的干燥、输送等处理用气体使用的该制造工艺的一体化系统。将氧化反应排放气，1)通过使用醋酸及水的高压吸收塔进行两阶段吸收处理，2)与吸附剂接触进行脱水，生成干燥的排放气，3)用反应时产生的蒸汽(5Kg/cm2G)作为加热源，通过两级式膨胀涡轮机在较低温度范围内将上述生成的干燥排放气保持的压力作为动力能量回收，4)将从反应排放气中回收的含有成分循环到反应溶剂回收工序中，进行利用，同时5)将回收的动力能量用于氧化反应，6)将低压排放气用于生成粉体用的气体使用。
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公开(公告)号：CN102395553A
公开(公告)日：2012-03-28
申请号：CN200980158709.1
申请日：2009-04-16
Applicant: 株式会社日立工业设备技术
CPC classification number: B01D9/00 , B01D9/0045 , C07C51/47 , C07C63/26
Abstract: 以往，在回收精制对苯二甲酸结晶时，从对甲基苯甲酸的分离性出发优选尽量维持高温(最高205℃)、高压来分离最终晶析槽浆液，作为分离机(过滤机、离心分离机)及其系统(分离湿润饼的取出、分离液/洗涤液接收槽及加压循环气体系统等)必须采用高温、高压用的成本高的设备。本发明提供一种方法。其是在通过将由溶剂和析出结晶组成的晶析浆液通过加压式过滤来回收结晶的方法中，使用比较低的低压使用的过滤系统，有效降低回收结晶中的杂质含有量的过滤、洗涤方法。在约6Kg/cm2G以下的加压过滤中，使用过热到蒸气压具有直至超过该过滤系统的压力的洗涤液，作为至少伴有蒸气产生的洗涤液来供给，洗涤过滤饼。而且，将过热到产生的蒸气比例超过约2％的洗涤液、优选过热到约4％以上的洗涤液进行供给并进行洗涤。
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