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公开(公告)号：CN116332913A
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202111577892.8
申请日：2021-12-22
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司
IPC: C07D403/10
Abstract: 本发明公开了一种高纯度氯沙坦的制备方法，属于医药化工领域。在催化剂和有机溶剂体系中加入化合物I、叠氮钠、相转移催化剂，先升温保温反应一定时间后，再降温保温反应一定时间可制备得到高收率、高纯度的氯沙坦。本发明可以降低二聚物L、二聚物M的产生，减少杂质引入到氯沙坦钾成品的风险。
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公开(公告)号：CN108047208A
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201810031378.6
申请日：2018-01-12
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海天诚药业有限公司
IPC: C07D403/10
CPC classification number: C07D403/10
Abstract: 本发明公开了一种降低氯沙坦二聚物杂质的方法，该方法为：1)将氯沙坦缩合物加入有机溶剂，加入酸，调节pH为1～5，控制温度在10‑40℃搅拌反应8～20小时；2)将上述体系降温，加碱调节至碱性，有机层蒸干，加水，过滤，滤液调酸析晶，得到氯沙坦。本发明提供的方法得到的氯沙坦，二聚物杂质在0.2％以下，甚至0.1％以下，用该方法，成本较低，收率高，同时本发明的方法操作极其简单、环境友好，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN118355009A
公开(公告)日：2024-07-16
申请号：CN202280080779.5
申请日：2022-12-14
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司
IPC: C07D403/10 , C07D257/04
Abstract: 本发明公开了一种高纯度氯沙坦的制备方法，属于医药化工领域。在在催化剂和叠氮钠存在下通过分段温度反应得到氯沙坦，所述分段温度反应的第一段温度高于第二段温度。本发明可以降低二聚物杂质的产生，减少杂质引入到氯沙坦钾成品的风险。(I，II)#imgabs0#
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公开(公告)号：CN118302419A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202280078774.9
申请日：2022-12-14
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司
IPC: C07D403/10 , C07D257/04
Abstract: 本发明属于医药化工领域，涉及一种高纯度的氯沙坦钾及其制备方法。本发明还涉及一种高纯度的氯沙坦或其药学上可接受的盐及其制备方法。本发明利用有机磷将叠氮化合物还原成氨基化合物从而可以较好的控制氯沙坦或其药学上可接受的盐中的基因毒性。本发明方法步骤少，试剂用量少，无需活性炭脱色，得到的产品纯度高，适合工业生产，具有很强的实用性。
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公开(公告)号：CN108047208B
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN201810031378.6
申请日：2018-01-12
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海天诚药业有限公司
IPC: C07D403/10
Abstract: 本发明公开了一种降低氯沙坦二聚物杂质的方法，该方法为：1)将氯沙坦缩合物加入有机溶剂，加入酸，调节pH为1～5，控制温度在10‑40℃搅拌反应8～20小时；2)将上述体系降温，加碱调节至碱性，有机层蒸干，加水，过滤，滤液调酸析晶，得到氯沙坦。本发明提供的方法得到的氯沙坦，二聚物杂质在0.2％以下，甚至0.1％以下，用该方法，成本较低，收率高，同时本发明的方法操作极其简单、环境友好，适于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106699592B
公开(公告)日：2020-12-08
申请号：CN201611011630.4
申请日：2016-11-17
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司
IPC: C07C229/36 , C07C227/08
Abstract: 本发明提供了一种制备赖诺普利中间体的方法，包括在有机溶剂中在碱存在下将(R)‑2‑羟基‑4‑苯基丁酸酯用磺酰氯处理得到磺酸酯的溶液；再在上述制得的溶液中与三氟乙酰赖氨酸盐反应，反应结束后分离得到N2‑[1‑(S)‑烷氧羰基‑3‑苯丙基]‑N6‑三氟乙酰基‑L‑赖氨酸。本发明提供的制备赖诺普利中间体方法，合成路线较短、操作简便、成本低，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109705010A
公开(公告)日：2019-05-03
申请号：CN201811530579.7
申请日：2018-12-14
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海立诚药业有限公司
IPC: C07D207/16
Abstract: 本发明提供了一种高纯度赖诺普利的合成方法，采用L-脯氨酸弱碱性复合铵盐来代替现有技术中的L-脯氨酸强碱复合盐(如四甲基氢氧化铵、氢氧化钠)，与赖诺普利氢化物(II)在DCC和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)存在下缩合，后水解得到赖诺普利。该制备方法从源头上控制了特定杂质N6-(3-羧基丙酰基)赖诺普利(I)的生成，使得得到的赖诺普利及其二水合物符合药品标准，适用于工业化大生产。
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公开(公告)号：CN108948136A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810885339.2
申请日：2018-08-06
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海立诚药业有限公司
CPC classification number: C07K5/0222
Abstract: 本发明提供了一种赖诺普利杂质N6‑(3‑羧基丙酰基)赖诺普利(I)及其制备方法。该物质由赖诺普利和丁二酸或丁二酸衍生物在溶剂中反应制备得到，所述丁二酸衍生物为丁二酸酐、丁二酰氯、丁二酰亚胺。由此制得的N6‑(3‑羧基丙酰基)赖诺普利(I)可用于支持该杂质的质量研究及分析方法开发工作，也可用于支持关于该杂质控制的赖诺普利工艺改进。
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公开(公告)号：CN106674205A
公开(公告)日：2017-05-17
申请号：CN201611128973.9
申请日：2016-12-09
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司
IPC: C07D403/10
CPC classification number: C07D403/10
Abstract: 本发明涉及一种沙坦类化合物的脱色方法，该方法包括将含有色素杂质的厄贝沙坦或氯沙坦粗品，加入溶剂溶解；加入硼氢化试剂，搅拌脱色，然后用游离，降温、蒸馏等方法析晶得到白色的氯沙坦或厄贝沙坦。该方法反应条件温和，操作周期短，脱色效率高，环境友好，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN208928106U
公开(公告)日：2019-06-04
申请号：CN201821442628.7
申请日：2018-09-04
Applicant: 浙江华海天诚药业有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
Abstract: 本实用新型涉及医药化工设备技术领域，尤其是一种密闭安全的雷尼镍除水投料系统。该密闭安全的雷尼镍除水投料系统，所述系统包括串连的投料罐、投料阀、反应釜，该投料罐分别通过物料阀、气阀、溶剂阀连接有装载有带水封雷尼镍、保护气体、液体物料的雷尼镍罐、保护气罐、溶剂罐，该投料罐通过过滤器、排水阀连接有排水管。在本实用新型中，水通过过滤器压出，甲醇从上端淋洗，提高了溶剂置换的效率；完全密闭以及氮气压力操作，阻止了与空气接触，使流程更加安全；溶剂置换后直接压至反应釜中，提高了效率以及安全性。
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