公开(公告)号：CN101607947B

公开(公告)日：2011-08-24

申请号：CN200910100675.2

申请日：2009-07-16

Applicant: 浙江大学

Inventor： 洪灯 ,  朱元勋 ,  林旭锋 ,  雷鸣 ,  王彦广

IPC: C07D253/06 ,  B01J31/02

Abstract: 本发明公开的四氢三嗪衍生物的制备方法，是把2-芳基-1-对甲苯磺酰基吖丙啶和腙以及催化剂依次加入到反应容器中，加入有机溶剂，保持反应温度为80～100℃，搅拌反应5～30小时，反应完毕，冷却过滤，滤液减压浓缩，随后通过柱层析纯化，获得四氢三嗪衍生物。本发明制备的四氢三嗪衍生物的方法，反应条件温和，产率高，工艺简单，操作便捷。

公开(公告)号：CN101412672A

公开(公告)日：2009-04-22

申请号：CN200810162186.5

申请日：2008-11-18

Applicant: 浙江大学

Inventor： 毛侦军 ,  戴西象 ,  林旭锋

IPC: C07C69/73 ,  C07C67/333 ,  C07B53/00

Abstract: 本发明公开了一种光学纯R－2－羟基－4－苯基丁酸乙酯的化学合成方法。它是在有机溶剂中，在偶氮二甲酸酯和三苯基膦存在下，S－2－羟基－4－苯基丁酸乙酯和对硝基苯甲酸反应，随后过滤，滤液浓缩回收溶剂后重结晶得到R－酯化中间体；该中间体在乙醇中用碳酸钾催化进行酯交换反应，随后过滤，滤液用盐酸中和，回收溶剂后用二氯乙烷萃取，有机相回收二氯乙烷后进行减压蒸馏，获得高产率高光学纯的R－2－羟基－4－苯基丁酸乙酯。本发明设计了一种安全、高效、适合工业化生产的R－2－羟基－4－苯基丁酸乙酯的合成方法，简单通用，操作便捷，选择性高，收率好，成本低。

公开(公告)号：CN100457721C

公开(公告)日：2009-02-04

申请号：CN200610154845.1

申请日：2006-11-27

Applicant: 浙江大学

Inventor： 王晶 ,  林旭锋

IPC: C07C255/50 ,  C07C253/14

Abstract: 本发明公开了一种2，4-二氟苯甲腈的生产工艺。它是以N，N-二甲基乙酰胺为反应溶剂，以钯配合物为催化剂，以碱金属碳酸盐作碱，2，4-二氟溴苯和碱金属亚铁氰化物在氮气保护下在100～150℃反应1～6小时，随后过滤，滤液减压分馏得到2，4-二氟苯甲腈。2，4-二氟溴苯和碱金属亚铁氰化物的摩尔当量比例为1∶0.15～0.3；催化剂钯配合物的用量为2，4-二氟溴苯的0.1～5%摩尔当量；碱金属碳酸盐用量为2，4-二氟溴苯的0.5～2摩尔当量。本发明具有以下优点：1)反应条件安全温和，产率高；2)反应流程短；3)使用廉价的、无毒的碱金属亚铁氰化物作氰化试剂；4)投料和后处理都非常简单，污染小，易于实现工业化大生产。

公开(公告)号：CN100387601C

公开(公告)日：2008-05-14

申请号：CN200610050522.8

申请日：2006-04-26

Applicant: 浙江大学

Inventor： 林旭锋 ,  崔孙良 ,  王彦广

IPC: C07D491/052

Abstract: 本发明公开了一种六氢化-2H-吡喃[3，2-c]喹啉衍生物的制备方法。它是在碘催化下，在有机溶剂中，芳胺与3，4-二氢-2H-吡喃反应，反应时间为30-90分钟，萃取分离得到六氢化-2H-吡喃[3，2-c]喹啉衍生物，芳胺与3，4-二氢-2H-吡喃的摩尔当量比例为0.4-0.6∶1；催化剂碘的用量为芳胺的0.1-0.3摩尔当量。本发明与已有的合成方法相比，具有以下优点：1)反应条件温和，不用隔绝空气进行反应，反应时间短；2)使用非金属类碘作催化剂；3)投料和后处理都非常简单，成本低廉，有良好的应用前景。

公开(公告)号：CN100376582C

公开(公告)日：2008-03-26

申请号：CN200610050521.3

申请日：2006-04-26

Applicant: 浙江大学

Inventor： 林旭锋 ,  崔孙良 ,  王彦广

IPC: C07D491/048

Abstract: 本发明公开了一种六氢呋喃[3，2-c]喹啉衍生物的制备方法。它是在碘催化下，在有机溶剂中，芳胺与2，3-二氢呋喃在室温下反应，反应时间为3-15分钟，经过简单的萃取分离得到六氢呋喃[3，2-c]喹啉衍生物，芳胺与2，3-二氢呋喃的摩尔当量比例为0.4-0.6∶1；催化剂碘的用量为芳胺的0.05-0.2摩尔当量。本发明与已有的合成方法相比，具有以下优点：1)反应条件温和，不用隔绝空气进行反应，反应时间短；2)使用非金属类碘作催化剂；3)投料和后处理都非常简单，成本低廉，有良好的应用前景。

公开(公告)号：CN1962631A

公开(公告)日：2007-05-16

申请号：CN200610154720.9

申请日：2006-11-21

Applicant: 浙江大学

Inventor： 沈阳 ,  林旭锋

IPC: C07C335/14

Abstract: 本发明公开了一种N，N′－二环己基硫脲的微波合成方法。它是以水为反应溶剂，以PEG－400为催化剂，硫脲和环己胺在微波加热反应0.4～3分钟，经过滤、洗涤，分离得到N，N′－二环己基硫脲，硫脲和环己胺的摩尔当量比例为0.4～0.6∶1，催化剂PEG－400的用量为硫脲的1～5％摩尔当量，微波频率为2450MHz，微波功率为400～800W。具有以下优点：1)反应条件温和，反应时间短；2)使用廉价的PEG－400作催化剂，反应溶剂和催化剂可以循环使用；3)投料和后处理都非常简单，污染小，易于实现工业化大生产。

公开(公告)号：CN1850793A

公开(公告)日：2006-10-25

申请号：CN200610051603.X

申请日：2006-05-24

Applicant: 浙江大学

Inventor： 李伟军 ,  林旭锋 ,  陈卫祥

IPC: C07C273/18 ,  C07C275/28

Abstract: 本发明公开了一种N，N’－二(间甲苯基)脲的水相高压制备方法。方法步骤如下：1)将间甲苯胺与水混合后，滴加无机酸成盐反应，滴完后加入尿素，搅拌；间甲苯胺与无机酸的当量比为1∶0.95～1.05，间甲苯胺与尿素的摩尔比为1∶0.5～1，成盐反应温度为0～80℃；2)将上述反应液加入到高压反应釜中，高压反应釜压力到2～10atm，保持1－5小时后泄压，出料，离心，水洗涤即可。本发明具有原料价格低廉易得，反应简单，总收率高和生产成本较低等优点，适宜于工业化生产。以间甲苯胺计，N，N’－二(间甲苯基)脲摩尔收率可达到理论量的90％以上；反应后母液经套用，摩尔收率可达到95％以上。

公开(公告)号：CN1219772C

公开(公告)日：2005-09-21

申请号：CN03129682.3

申请日：2003-06-30

Applicant: 浙江大学

Inventor： 林旭锋 ,  张健 ,  王彦广

IPC: C07D231/06 ,  C07D231/04 ,  C07D231/14

Abstract: 本发明公开了一种5位含有酯基的1，3-芳基取代的吡唑啉液相合成法。即在有机溶剂中，在碱存在的条件下，将取代的丙烯酰氯偶联到可溶性树脂上。在有机碱作用下，混合等当量的芳香醛和芳香肼盐酸盐得到的相应的腙，然后加入可溶性树脂支载的取代的丙烯酸酯和氧化剂，即以一锅法的成环反应获得树脂负载的5位含有酯基的1，3-芳基取代的吡唑啉。在醇溶剂中，在相应的醇钠催化下，这些高聚物负载的吡唑啉从可溶性树脂上解离下来，以高产率和高纯度得到5位含有酯基的1，3-芳基取代的吡唑啉，此类化合物可开发为药物、农药和感光材料，该方法合成简便快速、成本低廉，有良好的应用前景。

公开(公告)号：CN1634877A

公开(公告)日：2005-07-06

申请号：CN200410084349.4

申请日：2004-11-16

Applicant: 浙江大学

Inventor： 崔孙良 ,  林旭锋 ,  王彦广

IPC: C07C255/58 ,  C07C253/00

Abstract: 本发明公开了一种2，6－二氰基苯胺衍生物的制备方法。将10mmol醛，10～30mmol酮，20～40mmol丙二氰，10～30mmol碱混合于10ml～100ml有机溶剂中，加热回流反应0.5～2小时，冷却，过滤，并用5～10ml有机溶剂洗涤2～3次，然后用15～20ml结晶溶剂结晶即可。本发明所公开的2，6－二氰基苯胺衍生物的制备方法，操作简便，四种反应组分混合一锅法反应，反应在2小时之内迅速完成，经过简单的反应后处理，就可以得到高纯度的产物，收率良好。因为反应原料的可变组分为醛和酮，它们都具有大量商业可得的衍生系列化合物，因此这个多组分反应的产物的衍生化程度就很高了，可以快速的平行制备一个化合物库用于新型荧光材料的筛选。

公开(公告)号：CN1202094C

公开(公告)日：2005-05-18

申请号：CN03116520.6

申请日：2003-04-17

Applicant: 浙江大学

Inventor： 林旭锋 ,  崔孙良 ,  王彦广

IPC: C07D271/06

Abstract: 本发明公开了一种3位含有芳基取代基的1，2，4-噁二唑啉及其固相合成法。即在有机溶剂中，在碱存在的条件下，将烷基、酰氨基、羧基以及酯基取代的芳香醛偶联到树脂上。在有机碱作用下，与盐酸羟胺反应，制得固相负载的芳基肟，再与N-卤代丁二酰亚胺反应后，加入由相应的醛和一级胺制备的亚胺R3N＝C(R1)R2，滴加有机碱即可在室温发生成环反应获得固相负载的3位含有芳基取代基的1，2，4-噁二唑啉。在低沸点一级胺或醇钠存在下，这些高聚物负载的噁二唑啉从固相树脂上解离下来，以高产率和高纯度得到3位含有芳基取代基的1，2，4-噁二唑啉，此类化合物可开发为药物和农药，该方法合成简便快速、成本低廉，有良好的应用前景。