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公开(公告)号：CN114950320B
公开(公告)日：2023-09-15
申请号：CN202210609373.3
申请日：2022-05-31
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司 , 浙江巨圣氟化学有限公司
IPC: B01J19/18 , B01J19/00 , B01D3/00 , B01J4/00 , C07D327/02
Abstract: 本发明公开了一种连续合成四氟乙烷‑β‑磺内酯的方法，装置由两只串联的釜式反应器组成，包括第一反应器和第二反应器，其中第一反应器中包含外循环管路和循环泵，方法为将原料三氧化硫通过外循环管路进入到第一反应器中，少量未反应完全的物料从第一反应器溢流到第二反应器中继续反应，从第二反应器出来的粗品经冷却分离后，通过蒸馏可得到纯度99.5%以上的四氟乙烷‑β‑磺内酯。本发明利用釜式连续装置，简化了四氟乙烷‑β‑磺内酯合成的操作过程，提高了装置运行过程的安全性；同时具有反应效率高、副产物少等特点。
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公开(公告)号：CN109627165A
公开(公告)日：2019-04-16
申请号：CN201811285988.5
申请日：2018-10-31
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
IPC: C07C67/48 , C07C67/307 , C07C69/63 , C07C67/20
CPC classification number: C07C67/48 , C07C67/20 , C07C67/307 , C07C69/63
Abstract: 本发明公开了一种联产2‑氟丙酸酯和二氟乙酸乙酯的方法，包括：(a)将氟化试剂与乳酸酯按摩尔比0.5～2:1进行反应，反应温度为30～120℃，反应时间为0.5～7h，反应结束后将反应物料降温，加入含氮化合物，减压精馏得2‑氟丙酸酯产品和N,N‑二甲基二氟乙酰胺；(b)向无水乙醇和步骤(a)得到的N,N‑二甲基二氟乙酰胺的混合物中加入浓硫酸进行反应，无水乙醇与N,N‑二甲基二氟乙酰胺的摩尔比为0.5～4.5：1，浓硫酸与N,N‑二甲基二氟乙酰胺的摩尔比为0.1～1.5：1，反应温度为50～170℃，反应时间为1～10h，反应结束降温，分液，精馏获得二氟乙酸乙酯产品。本发明具有绿色环保、收率高、成本低的优点。
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公开(公告)号：CN118976434A
公开(公告)日：2024-11-19
申请号：CN202411071366.8
申请日：2024-08-06
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
IPC: B01J4/00 , B01J4/02 , B01J19/00 , C07D327/02
Abstract: 本公开提出一种原料连续合成系统和四氟乙烷‑β‑磺内酯的制备方法，其中，原料连续合成系统包括：第一送料装置；第二送料装置；反应装置，反应装置包括：反应釜和导流筒，反应釜的进液端和第一送料装置的出液端连通，导流筒设置在反应釜内，且导流筒的内部形成第一通道，导流筒的外部形成第二通道；其中，第二送料装置的出气端延伸到反应釜的内部并和第一通道的一端相对设置，以使反应釜内的液体原料和气体原料在第一通道和第二通道之间循环流动并反应生成目标产物。在本公开的一种原料连续合成系统和四氟乙烷‑β‑磺内酯的制备方法中，满足了目标产物高效率、低能耗以及高安全系数的制备需求。
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公开(公告)号：CN117443322A
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202311443826.0
申请日：2023-10-31
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
IPC: B01J19/18 , C07D327/02
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，公开了一种连续合成四氟乙烷‑β‑磺内酯的装置及方法。该装置包括：釜式反应器(1)和设置于所述釜式反应器(1)内的微界面装置(2)，所述釜式反应器(1)具有外循环管路(3)、四氟乙烯进料管线(4)和三氧化硫进料管线(5)，所述釜式反应器内的物料经由所述外循环管路循环返回，并与通过所述四氟乙烯进料管线输入的四氟乙烯混合后进入所述微界面装置，通过所述微界面装置与通过三氧化硫进料管线输入的三氧化硫气体在所述釜式反应器内形成气液乳化物。按照本发明的技术方案，采用釜式连续装置和微界面装置相结合，提高了原料利用率和产品纯度，抑制了副反应的发生，大幅提升了工艺安全性能。
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公开(公告)号：CN115814737A
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202211462153.9
申请日：2022-11-22
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
IPC: B01J19/18 , B01D5/00 , B01J4/00 , B01D3/14 , C07D327/02
Abstract: 本发明公开了一种连续化制备四氟乙烷‑β‑磺内酯的装置及其方法，装置包括依次连接的混合槽、计量泵、反应器、冷凝器和粗品收集槽，混合槽的出料口与计量泵的进口连接，冷凝器的冷凝液出口与粗品收集槽的进口连接，反应器由串联的一级管式反应器、二级管式反应器和三级管式反应器组成。本发明具有结构简单，安全可控，反应效率高，产品选择性好的优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109232173B
公开(公告)日：2021-12-14
申请号：CN201810833987.3
申请日：2018-07-26
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
Abstract: 本发明公开了一种1,1,1,2,3‑五氯丙烷的连续制备方法，将氯气和三氯丙烯按摩尔比0.5～1.5:1分别连续通入微通道预热器中预热后，再将经预热后的物料分别连续通入微通道反应器中进行反应，反应时间为0.1～10s，反应温度为100～200℃，收集反应产物经冷却、减压精馏即得到1,1,1,2,3‑五氯丙烷产品。本发明具有工艺简单，生产效率高，安全环保，易于工业化的优点。
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公开(公告)号：CN110105252B
公开(公告)日：2021-09-17
申请号：CN201910270839.X
申请日：2019-04-04
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
IPC: C07C303/22 , C07C309/82 , B01J29/08 , B01J29/18 , B01J29/40 , B01J37/02
Abstract: 本发明公开了一种氟磺酰基四氟乙基(三氟乙烯基)醚的制备方法，在催化剂作用下，将2,3,3,3‑四氟‑2‑[1,1,2,2‑四氟‑2‑(氟磺酰基)乙氧基]丙酰氟催化裂解得到氟磺酰基四氟乙基(三氟乙烯基)醚。本发明具有工艺简单，产品易于分离和提纯、效率高的优点。
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公开(公告)号：CN112279748A
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN202010985668.1
申请日：2020-12-24
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
Inventor： 张万宏
IPC: C07C17/363 , C07C19/08
Abstract: 本发明公开了一种1,1,2,2‑四氟乙烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：高压反应釜中加入2,2,3,3‑四氟丙酸钠、溶剂和水，将反应釜用氮气置换除氧，升温反应，生成1,1,2,2‑四氟乙烷。工艺过程简单，避开了易爆的TFE四氟乙烯，原料更容易获取，没有地域的限制，安全性高，不采用催化剂，可以稳定长期生产，有利于工业化。
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公开(公告)号：CN109593023A
公开(公告)日：2019-04-09
申请号：CN201811502239.3
申请日：2018-12-10
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
IPC: C07C21/18 , C07C17/363
Abstract: 本发明公开了一种1,1,3,3,3-五氟丙烯的制备方法，包括：(1)将含卤无机盐和七氟异丁烯基甲醚在第一非质子溶剂中进行反应，反应结束后加水搅拌，降温，过滤，将滤液精馏得到六氟异丁酸；(2)将步骤(1)得到的六氟异丁酸与氢离子捕捉剂在第二非质子溶剂中进行反应，收集生成的气相产物并冷却获得1,1,3,3,3-五氟丙烯产品；本发明具有工艺简单，环境友好，成本低，绿色环保的优点。
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公开(公告)号：CN109232173A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201810833987.3
申请日：2018-07-26
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
Abstract: 本发明公开了一种1,1,1,2,3-五氯丙烷的连续制备方法，将氯气和三氯丙烯按摩尔比0.5～1.5:1分别连续通入微通道预热器中预热后，再将经预热后的物料分别连续通入微通道反应器中进行反应，反应时间为0.1～10s，反应温度为100～200℃，收集反应产物经冷却、减压精馏即得到1,1,1,2,3-五氯丙烷产品。本发明具有工艺简单，生产效率高，安全环保，易于工业化的优点。
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