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公开(公告)号：CN116715608A
公开(公告)日：2023-09-08
申请号：CN202310635938.X
申请日：2023-05-31
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
IPC: C07C303/22 , C07C309/10
Abstract: 本发明涉及有机氟化学技术领域，公开了一种制备全氟(4‑甲基‑3,6‑二氧杂‑7‑辛烯)磺酰氟的方法。所述方法包括：(1)将绿色溶剂A、碳酸盐、中间体和助剂进行反应，得到中间体羧酸盐溶液；(2)将中间体羧酸盐溶液进行脱羧反应，得到全氟(4‑甲基‑3,6‑二氧杂‑7‑辛烯)磺酰氟；所述绿色溶剂A的通式为RfOR1，其中，Rf为支链或环状的C3～C10含氟烷烃或含氟烷氧烃，R1为C3～C5烷烃；所述中间体为2,3,3,3‑四氟‑2‑[1,1,2,3,3,3‑六氟‑2‑[1,1,2,2‑四氟‑2‑(氟磺酰基)乙氧基]丙氧基]丙酰氟。该方法采用特定的绿色、稳定有机溶剂作为反应溶剂，反应收率明显提高。
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公开(公告)号：CN112079695B
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202010837102.4
申请日：2020-08-19
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
IPC: C07C41/48 , C07C41/58 , C07C43/313 , C07C41/24 , C07C41/42 , C07C43/17 , C07C41/54 , C07C41/06 , C07C43/12
Abstract: 本发明公开了1,1‑二（三氟甲氧基）二氟乙烯联产1,2‑二（三氟甲氧基）二氟乙烯的制备方法，具体包括如下过程：1）CF3OF与1,2‑二氯乙烯和保护剂，经液相加成、碱液中和、干燥之后，最后精馏纯化，获得ClCF3OCHCHClF纯品；2）ClCF3OCHCHClF、碱液和相转移催化剂，经皂化、分层、水洗、干燥，制得混合物a；3）混合物a与CF3OF、保护剂，经液相加成，碱液中和、干燥，制得混合物b；4）混合物b、碱液和相转移催化剂，经皂化、分层、水洗、干燥，最后精馏纯化，获得目标产物。本工艺可实现联产，一条工艺获得两种目标产物，工艺简单，收率高。
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公开(公告)号：CN113307720A
公开(公告)日：2021-08-27
申请号：CN202110410002.8
申请日：2021-04-16
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
Abstract: 本发明公开了一种1,1‑二氟‑2‑碘乙烯的制备方法，包括：(1)将偏氟乙烯与氯气同时通入管式反应器中进行反应，冷凝、收集反应产物得到1,2‑二氯‑1,1‑二氟乙烷；(2)将上述1,2‑二氯‑1,1‑二氟乙烷与KI在溶剂中进行反应，反应结束，降温出料，蒸干反应液，将得到的蒸出液精馏，得到1‑氯‑1,1‑二氟‑2‑碘乙烷；(3)将得到的1‑氯‑1,1‑二氟‑2‑碘乙烷在磁性催化剂作用下进行反应，反应结束，降温出料，将反应液置于外磁场中分离催化剂、精馏，得到1,1‑二氟‑2‑碘乙烯产品。本发明具有工艺简单，原料易得，收率高，绿色环保的优点。
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公开(公告)号：CN113264811A
公开(公告)日：2021-08-17
申请号：CN202110301552.6
申请日：2021-03-22
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
IPC: C07C17/25 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07C21/18 , C07C17/275 , C07C19/16
Abstract: 本发明公开了一种全氟丁基乙烯的连续制备方法，包括：(1)分别同时将全氟丁基碘和引发剂的混合液、乙烯连续通入第一超重力反应器中进行反应，得到第一反应产物；(2)将上述第一反应产物与碱溶液同时通入第二超重力反应器中进行反应，得到第二反应产物；(3)将第二反应产物经静置分层，得到第一水相和第一有机相，将第一有机相经水洗、分层得到第二水相和第二有机相，将第二有机相精馏得到全氟丁基乙烯产品。本发明具有绿色环保、收率高、成本低、能耗低、安全高效的优点。
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公开(公告)号：CN109627165A
公开(公告)日：2019-04-16
申请号：CN201811285988.5
申请日：2018-10-31
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
IPC: C07C67/48 , C07C67/307 , C07C69/63 , C07C67/20
CPC classification number: C07C67/48 , C07C67/20 , C07C67/307 , C07C69/63
Abstract: 本发明公开了一种联产2‑氟丙酸酯和二氟乙酸乙酯的方法，包括：(a)将氟化试剂与乳酸酯按摩尔比0.5～2:1进行反应，反应温度为30～120℃，反应时间为0.5～7h，反应结束后将反应物料降温，加入含氮化合物，减压精馏得2‑氟丙酸酯产品和N,N‑二甲基二氟乙酰胺；(b)向无水乙醇和步骤(a)得到的N,N‑二甲基二氟乙酰胺的混合物中加入浓硫酸进行反应，无水乙醇与N,N‑二甲基二氟乙酰胺的摩尔比为0.5～4.5：1，浓硫酸与N,N‑二甲基二氟乙酰胺的摩尔比为0.1～1.5：1，反应温度为50～170℃，反应时间为1～10h，反应结束降温，分液，精馏获得二氟乙酸乙酯产品。本发明具有绿色环保、收率高、成本低的优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117384033A
公开(公告)日：2024-01-12
申请号：CN202311208948.1
申请日：2023-09-19
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
IPC: C07C51/58 , C07C51/64 , C07C59/135 , B01D53/72 , B01D53/86
Abstract: 本发明公开了一种全氟聚醚酰氟废气的处理方法，包括：(1)向超重力反应器中加入催化剂、助剂和溶剂，在‑30～30℃下搅拌20～30min；(2)将全氟聚醚酰氟废气与六氟环氧丙烷连续通入超重力反应器进行加成反应，得到反应液；(3)将反应液连续输入分层器分层，得到溶剂和全氟烷氧基丙酰氟混合物；(4)将全氟烷氧基丙酰氟混合物进行精馏，分别得到全氟‑2‑甲氧基丙酰氟、全氟‑2‑乙氧基丙酰氟、全氟‑2‑丙氧基丙酰氟。本发明具有工艺简单，处理效率高，可将酰氟废气连续转化为高附加值产品全氟烷氧基丙酰氟，实现酰氟废气的资源化利用。
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公开(公告)号：CN109438175B
公开(公告)日：2022-06-14
申请号：CN201811285973.9
申请日：2018-10-31
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
IPC: C07C27/00 , C07C29/00 , C07C35/08 , C07C45/53 , C07C49/403
Abstract: 本发明公开了一种环己基过氧化氢分解制备环己醇和环己酮的方法，在微反应器中，在氢氧化钠存在下，以钴和铬离子为组合催化剂，环己基过氧化氢连续分解反应生成环己醇和环己酮，所述分解反应条件为：无机相中组合催化剂的含量为0.5～5ppm，无机相碱度为0.5～5mol/kg，有机相与无机相体积比为2.0～10.0：1，反应温度为90～140℃，反应时间为1～15分钟，反应压力为0.2～1.0MPa。本发明具有分解过程时间短，酮醇比和酮醇收率高的优点。
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公开(公告)号：CN113307720B
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN202110410002.8
申请日：2021-04-16
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
Abstract: 本发明公开了一种1,1‑二氟‑2‑碘乙烯的制备方法，包括：(1)将偏氟乙烯与氯气同时通入管式反应器中进行反应，冷凝、收集反应产物得到1,2‑二氯‑1,1‑二氟乙烷；(2)将上述1,2‑二氯‑1,1‑二氟乙烷与KI在溶剂中进行反应，反应结束，降温出料，蒸干反应液，将得到的蒸出液精馏，得到1‑氯‑1,1‑二氟‑2‑碘乙烷；(3)将得到的1‑氯‑1,1‑二氟‑2‑碘乙烷在磁性催化剂作用下进行反应，反应结束，降温出料，将反应液置于外磁场中分离催化剂、精馏，得到1,1‑二氟‑2‑碘乙烯产品。本发明具有工艺简单，原料易得，收率高，绿色环保的优点。
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公开(公告)号：CN112079695A
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN202010837102.4
申请日：2020-08-19
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
IPC: C07C41/48 , C07C41/58 , C07C43/313 , C07C41/24 , C07C41/42 , C07C43/17 , C07C41/54 , C07C41/06 , C07C43/12
Abstract: 本发明公开了1,1‑二(三氟甲氧基)二氟乙烯联产1,2‑二(三氟甲氧基)二氟乙烯的制备方法，具体包括如下过程：1)A反应：CF3OF与1,2‑二氯乙烯和保护剂，经液相加成、碱液中和、干燥之后，最后精馏纯化，获得ClCF3OCHCHClF纯品；2)B反应：ClCF3OCHCHClF、碱液和相转移催化剂，经皂化、分层、水洗、干燥，制得混合物a，混合物a包括CF3OCH＝CClF及ClCF3OC＝CHF；3)C反应：混合物a与CF3OF、保护剂，经液相加成，碱液中和、干燥，制得混合物b，混合物b包括(CF3O)2CHCClF2、CF3OFCHCClFOCF3、FClCF3OCCHFOCF3、(CF3O)2ClCCHF2；4)D反应：混合物b、碱液和相转移催化剂，经皂化、分层、水洗、干燥，最后精馏纯化，获得目标产物。本工艺可实现联产，一条工艺获得两种目标产物，工艺简单，收率高。
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公开(公告)号：CN110511112A
公开(公告)日：2019-11-29
申请号：CN201910758215.2
申请日：2019-08-16
Applicant: 浙江巨化技术中心有限公司
Abstract: 本发明公开了一种1，1，2，3-四氯丙烯的制备方法，包括：（1）制备含钕增效剂，备用；（2）制备四氯化碳混合液，备用；（3）将四氯化碳混合液及乙烯连续通入第二反应器中进行反应，得到反应产物；（4）将反应产物分离得到第一物流和第二物流，将第二物流分离后得到第三物流和第四物流；（5）将第一物流和第三物流精馏，得到1,1,1,3-四氯丙烷和回收的四氯化碳；（6）将1,1,1,3-四氯丙烷进行裂解反应，经冷凝分离尾气后得到裂解产物；（7）将裂解产物进行气相氯化，经冷凝分离尾气后得到气相氯化产物；（8）将气相氯化产物进行裂解，收集反应产物并冷凝分离尾气后，获得1,1,2,3-四氯丙烯产品。本发明具有工艺简单，效率高，成本低，绿色环保的优点。
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