一种乳清酸的改进合成方法

    公开(公告)号:CN109761916A

    公开(公告)日:2019-05-17

    申请号:CN201910156811.3

    申请日:2019-03-01

    Inventor: 石常青

    Abstract: 本发明公开一种乳清酸的改进合成方法,属于有机化学合成领域,海因、乙醛酸和氢氧化钠的水溶液在特定的微通道反应器中加热反应得到乳清酸粗品,粗品精制后得到乳清酸纯品。本发明整个生产过程在微通道反应器中进行,提高了反应转化率和收率,反应收率达到90%以上。

    一种高效制备半叶素的合成方法

    公开(公告)号:CN109053622A

    公开(公告)日:2018-12-21

    申请号:CN201811033337.7

    申请日:2018-09-05

    Inventor: 石常青

    CPC classification number: C07D277/06

    Abstract: 本发明公开一种高效制备半叶素的合成方法,属于有机化学领域,包括以下反应步骤:S1:L‑半胱氨酸和37%甲醛水溶液反应至L‑半胱氨酸反应完全得L‑硫代脯氨酸;S2:向S1所得体系中直接加入乙酰化试剂,一锅法反应至L‑硫代脯氨酸反应完全;S3:调节S2所得体系pH为5‑6,加活性碳加热脱色,冷却,调pH为1‑3,降温析晶,得到半叶素。本发明一锅法反应制备乙酰硫代脯氨酸,避免了第一步反应后的后处理提取中间体硫代脯氨酸的步骤,缩短了工艺路线,减少了操作步骤,提高了工作效率。

    一种头孢拉宗中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN106045925B

    公开(公告)日:2018-12-18

    申请号:CN201610506090.0

    申请日:2016-07-01

    Inventor: 石常青 莫凡

    Abstract: 本发明公开了一种头孢拉宗中间体的合成方法,属于化学合成技术领域,头孢拉宗中间体是在常温下D‑苏氨酸和N‑乙基‑2,3‑二氧代哌嗪基甲酰氯在碱性溶剂中直接反应生成。本发明的合成只需一步即可完成,且对反应的要求低,常温下即可进行;本发明反应溶剂优选为二氯甲烷,即可用为反应溶剂,又可用为后期纯化处理溶剂,因此,节约了成本;本发明的方法收率高、产品纯度可达到99.8%;本发明方法操作简单、制备方便、成本低、适用于工业化大规模生产。

    一种乳清酸的合成方法
    24.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106187918A

    公开(公告)日:2016-12-07

    申请号:CN201610590886.9

    申请日:2016-07-25

    Inventor: 石常青

    CPC classification number: C07D239/557

    Abstract: 本发明公开了一种乳清酸的合成方法,将底物甘脲和乙二醛在碱性溶液中先缩合再通氯气氧化,一锅法制得乳清酸粗品,粗品经脱色精制得到乳清酸。本发明提供的一种乳清酸的合成方法,该方法以甘脲和乙二醛、氯气为反应原料,且反应条件简单、原料成本低、收率高、所得产品纯度高,因此,适用于工业化大规模生产。

    一种头孢拉宗中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN106045925A

    公开(公告)日:2016-10-26

    申请号:CN201610506090.0

    申请日:2016-07-01

    Inventor: 石常青 莫凡

    CPC classification number: C07D241/08 C07B2200/07

    Abstract: 本发明公开了一种头孢拉宗中间体的合成方法,属于化学合成技术领域,头孢拉宗中间体是在常温下D‑苏氨酸和N‑乙基‑2,3‑二氧代哌嗪基甲酰氯在碱性溶剂中直接反应生成。本发明的合成只需一步即可完成,且对反应的要求低,常温下即可进行;本发明反应溶剂优选为二氯甲烷,即可用为反应溶剂,又可用为后期纯化处理溶剂,因此,节约了成本;本发明的方法收率高、产品纯度可达到99.8%;本发明方法操作简单、制备方便、成本低、适用于工业化大规模生产。

    L-硒代半胱氨酸的制备方法

    公开(公告)号:CN105294528A

    公开(公告)日:2016-02-03

    申请号:CN201510837212.X

    申请日:2015-11-26

    Inventor: 袁汉

    Abstract: 本发明属于化学合成领域,具体涉及一种L-硒代半胱氨酸的合成方法。该方法包括以下步骤:a、将L-丝氨酸盐酸盐氯化得到3-氯-L-丙氨酸盐酸盐;b、碱性条件下将步骤a所得的3-氯-L-丙氨酸盐酸盐进行硒代反应生成L-硒代胱氨酸;c、L-硒代胱氨酸还原得到L-硒代半胱氨酸。本发明方法步骤简便,得率高,成本低,具有很好的应用前景。

    一种艾维激素前体的合成方法

    公开(公告)号:CN115504894B

    公开(公告)日:2023-09-15

    申请号:CN202211013710.9

    申请日:2022-08-23

    Inventor: 石常青 汪兆伟

    Abstract: 本发明公开了一种艾维激素前体的合成方法。它包括下述步骤:S1、将乙醇胺用邻苯二甲酰基保护氨基得到化合物A;S2、在钠氢的作用下,步骤S1中得到的化合物A和溴代乙缩醛醚化,得到醚化合物B;S3、步骤S2中得到的醚化合物B和海因在碱性条件下缩合、异构化,得到的化合物C;S4、将步骤S3中得到的化合物C水解,得到化合物D;S5、将步骤S4中得到的化合物D脱除保护基,得到消旋的艾维激素前体TM。本发明中艾维激素前体的合成路线更为简单,五步即可完成艾维激素前体的合成;原料价廉易得,工艺操作简单,收率高,具有工业化放大的潜力。

    一种米替福新的制备方法

    公开(公告)号:CN110256484B

    公开(公告)日:2021-11-30

    申请号:CN201910683998.2

    申请日:2019-07-26

    Inventor: 石常青

    Abstract: 本发明属于有机化学的技术领域,公开了一种米替福新的制备方法,其特征在于包括以下步骤:S1:将十六烷基醇、三氯氧膦和二甲基乙醇胺反应生成十六烷基磷酸胺溶液;S2:将S1步得到的十六烷基磷酸胺溶液制成十六烷基磷酸胺的盐酸盐;S3:将S2步得到的十六烷基磷酸胺的盐酸盐再和硫酸二甲酯反应生成米替福新,经精制提纯后得到米替福新纯品。所述方法原料价廉易得,反应简单,操作简便,利于工业化放大。

    一种L-2,4-二氨基丁酸盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN110317143A

    公开(公告)日:2019-10-11

    申请号:CN201910683022.5

    申请日:2019-07-26

    Inventor: 石常青

    Abstract: 本发明属于有机化学的技术领域,公开了一种L-2,4-二氨基丁酸盐酸盐的制备方法,包括以下步骤:S1:将L-谷氨酰胺在碱性条件下上Boc保护,得到N-Boc-L-谷氨酰胺水溶液;S2:向S1步得到的N-Boc-L-谷氨酰胺水溶液中滴加饱和次氯酸钠溶液,进行降解反应,得到L-2-N-Boc-4-氨基丁酸粗品溶液;S3:将S2步得到的L-2-N-Boc-4-氨基丁酸粗品溶液浓缩,再用2N盐酸调节pH,再用阳离子交换树脂除盐,选择稀氨水作为洗脱剂洗脱,再将洗脱液浓缩,再加浓盐酸调节浓缩液PH,再加入无水乙醇,经过结晶,过滤,干燥,得到L-2,4-二氨基丁酸盐酸盐。所述方法合成路线短,操作简便,三废污染少,收率高,成本低的优点,是工业化生产放大的理想方案。

    一种L-高丝氨酸的制备方法

    公开(公告)号:CN110283088A

    公开(公告)日:2019-09-27

    申请号:CN201910683388.2

    申请日:2019-07-26

    Inventor: 石常青

    Abstract: 本发明属于有机化学的技术领域,公开了一种L-高丝氨酸的制备方法,包括以下步骤:S1:将L-蛋氨酸先用浓盐酸调节至酸性,然后在室温下和稍过量的硫酸二甲酯反应生成L-蛋氨酸锍盐水溶液;S2:将S1步得到的L-蛋氨酸锍盐水溶液加热到回流,再滴加入饱和碳酸氢钾溶液,热裂脱除二甲硫醚,得到L-高丝氨酸粗品水溶液;S3:将S2步得到的L-高丝氨酸粗品溶液浓缩,经预冷后,再用阳离子交换树脂除盐,然后将洗脱液浓缩、结晶,得到游离的L-高丝氨酸粗品,再将L-高丝氨酸粗品加丙酮打浆处理后,得到高纯的L-高丝氨酸。所述该法原料价廉易得,操作简单、成本低、适用于工业化大规模生产。

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