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公开(公告)号:CN105017126A
公开(公告)日:2015-11-04
申请号:CN201510335943.4
申请日:2015-06-17
Applicant: 上海大学
IPC: C07D207/34
CPC classification number: C07D207/34
Abstract: 本发明涉及一种全氟烷基吡咯衍生物及其合成方法。该化合物的结构为:R1为-H、-CH3、-OCH3、-NO2或-Cl;R2为-H、-CH3、-OCH3、-F或-Cl;RF为-CF3、C2F5或n-C3F7。本方法首次,将全氟烷基引入吡咯衍生物中,用了新型的方法合成了一系列结构新颖、区域选择性高的化合物。本方法采用三组分分步一锅法合成,相对原有报道的方法更加原子经济性,具有环境友好、操作简便、条件温和的优势。除此之外,得到的产物产率良好。
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公开(公告)号:CN101041648B
公开(公告)日:2010-08-18
申请号:CN200710039939.9
申请日:2007-04-25
Applicant: 上海大学
IPC: C07D307/46 , C07D333/22
Abstract: 本发明的目的之一在于提供一种反式-1,2-环丙烷衍生物及其制备方法。该化合物的结构为:其中,X为O,S;Ar为苯基或单取代苯基。该衍生物的制备方法为:溴化呋喃甲酰基甲基三苯鉮或溴化噻吩甲酰基甲基三苯鉮分别与2-亚芳基甲基丙二腈在氯仿中,以KF2H2O为碱,室温下即可以较好收率,高立体选择性地生成反式-1,2-环丙烷衍生物:反-1-呋喃甲酰基-2-芳基-3,3-二氰基环丙烷或反-1-噻吩甲酰基-2-芳基-3,3-二氰基环丙烷。产物结构经波谱予以确定。此发明有操作简单、条件温和、产率高等优点。
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公开(公告)号:CN101070297B
公开(公告)日:2010-05-19
申请号:CN200710039946.9
申请日:2007-04-25
Applicant: 上海大学
IPC: C07C323/41 , C07C319/14
Abstract: 本发明涉及一种2,2,2-三氟-N-(2-芳基硫代)芳基乙酰胺及其制备方法。该化合物的结构为:其中,R1、R2、R3为甲基、甲氧基、三氟甲基、甲氧羰基、氨基。该化合物的制备方法为:将2,2,2-三氟-N-(2-碘代芳基)乙酰胺、芳基硫酚、碳酸钾、碘化亚铜和L-脯氨酸按1.0∶1.1~2.0∶2.0~2.∶0.1∶0.2的摩尔比溶于1,2-二甲氧基乙烷中,在55℃~65℃温度下封管反应40~45h;向冷却至室温后的反应体系加入水和乙酸乙酯以溶解未溶物,经过滤后,水层用乙酸乙酯萃取;有机层经减压蒸馏除去大部分有机溶剂,残留物质用硅胶柱层析分离,即得到产物2,2,2-三氟-N-(2-芳基硫代)芳基乙酰胺。此发明有操作简单、条件温和、产率高,后处理方便、对环境影响小等优点。
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公开(公告)号:CN101302224A
公开(公告)日:2008-11-12
申请号:CN200810040029.7
申请日:2008-07-01
Applicant: 上海大学
IPC: C07D498/04
Abstract: 本发明涉及一种含氟四氢咪唑并[1,5-b]异恶唑衍生物及其合成方法。该化合物的结构为:(见图)其中R1为对甲氧基苯基或对甲基苯基,R2为对甲氧基苯基、对甲基苯基、对氯苯基、对硝基苯基、苯基或氢,RF为C1~C5的全氟烷基。该化合物的具体制备方法为:把3-氧咪唑啉类衍生物和全氟炔酸甲酯以1∶1.1~1.3的摩尔比溶于二氯甲烷中,室温搅拌至3-氧咪唑啉类衍生物完全反应完,通过薄层层析即得纯净的含氟四氢咪唑并[1,5-b]异恶唑衍生物。本发明方法以易得的3-氧咪唑啉类衍生物及含氟炔酸甲酯为原料,反应效果好,无副产物,选择性高,填补了目前含氟四氢咪唑并[1,5-b]异恶唑衍生物合成方法的空白。
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公开(公告)号:CN101070297A
公开(公告)日:2007-11-14
申请号:CN200710039946.9
申请日:2007-04-25
Applicant: 上海大学
IPC: C07C323/41 , C07C319/14
Abstract: 本发明涉及一种2,2,2-三氟-N-(2-芳基硫代)芳基乙酰胺及其制备方法。该化合物的结构如图,其中,R1、R2、R3为甲基、甲氧基、三氟甲基、甲氧羰基、氨基。该化合物的制备方法为:将2,2,2-三氟-N-(2-碘代芳基)乙酰胺、芳基硫酚、碳酸钾、碘化亚铜和L-脯氨酸按1.0∶1.1~2.0∶2.0∶0.1∶0.2的摩尔比溶于1,2-二甲氧基乙烷中,在55℃~65℃温度下封管反应40~45h;向冷却至室温后的反应体系加入水和乙酸乙酯以溶解未溶物,经过滤后,水层用乙酸乙酯萃取;有机层经减压蒸馏除去大部分有机溶剂,残留物质用硅胶柱层析分离,即得到产物2,2,2-三氟-N-(2-芳基硫代)芳基乙酰胺。此发明有操作简单、条件温和、产率高,后处理方便、对环境影响小等优点。
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公开(公告)号:CN101041648A
公开(公告)日:2007-09-26
申请号:CN200710039939.9
申请日:2007-04-25
Applicant: 上海大学
IPC: C07D307/46 , C07D333/22
Abstract: 本发明的目的之一在于提供一种反式-1,2-环丙烷衍生物及其制备方法。该化合物的结构为式Ⅰ,其中,X为O,S;Ar为苯基或单取代苯基。该衍生物的制备方法为:溴化呋喃甲酰基甲基三苯鉮或溴化噻吩甲酰基甲基三苯鉮分别与2-亚芳基甲基丙二腈在氯仿中,以KF·2H2O为碱,室温下即可以较好收率,高立体选择性地生成反式-1,2-环丙烷衍生物:反-1-呋喃甲酰基-2-芳基-3,3-二氰基环丙烷或反-1-噻吩甲酰基-2-芳基-3,3-二氰基环丙烷。产物结构经波谱予以确定。此发明有操作简单、条件温和、产率高等优点。
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公开(公告)号:CN101037433A
公开(公告)日:2007-09-19
申请号:CN200710039976.X
申请日:2007-04-25
Applicant: 上海大学
IPC: C07D409/06
Abstract: 本发明涉及一种2-噻吩甲酰基-3-芳基-4-乙酰基-5-甲基-反式-2,3-二氢呋喃及其合成方法。该化合物的结构为上式,其中Ar为:苯基或取代苯基。该化合物的制备方法为:将反应物3-亚芳基甲基-2,4-戊二酮、溴化噻吩甲酰基甲基三苯基鉮和碳酸钾按1∶1~3∶3~5的摩尔比溶于苯中,回流反应至3-亚芳基甲基-2,4-戊二酮完全反应完毕;经过滤后用旋转蒸发仪蒸去溶剂,残留物用体积比为8∶1的石油醚与乙酸乙酯的混合溶液进行柱层析分离,即得2-噻吩甲酰基-3-芳基-4-乙酰基-5-甲基-反式-2,3-二氢呋喃。此发明有操作简单、条件温和、产率高等优点。
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