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公开(公告)号:CN109722743A
公开(公告)日:2019-05-07
申请号:CN201711024842.0
申请日:2017-10-27
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: D01F9/22 , D06M15/227 , D06M15/263 , D06M15/53 , D06M101/40
Abstract: 本发明公开了一种聚烯烃树脂基复合材料用碳纤维及其制备方法,其制备过程包括:聚合、纺丝、预氧化、低温碳化、高温碳化、表面处理、水洗、上浆前干燥、上浆、上浆后干燥、卷绕收丝生产工序。其中上浆时采用聚烯烃树脂基悬浮液上浆剂;所述聚烯烃树脂基悬浮液上浆剂由聚烯烃树脂粉末、聚丙烯酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚和去离子水组成;按照固体组分的总质量为100%,聚烯烃树脂粉末占65~75wt%,聚丙烯酸钠占10~15wt%,脂肪醇聚氧乙烯醚占15~20wt%。本发明所制备的碳纤维适用于制备聚烯烃树脂基复合材料,所制备的复合材料工艺性能优异,界面结合力高。
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公开(公告)号:CN108004779A
公开(公告)日:2018-05-08
申请号:CN201610966290.4
申请日:2016-10-28
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: D06M15/53 , D06M15/285 , D06M101/40
CPC classification number: D06M15/53 , D06M15/285 , D06M2101/40 , D06M2200/40
Abstract: 本发明公开了一种碳纤维用聚芳醚酮树脂基悬浮液上浆剂及其制备方法。本发明的悬浮液上浆剂由聚芳醚酮树脂、分散剂、稳定剂和去离子水组成。本发明的悬浮液上浆剂性质稳定,可用于制备碳纤维,制得的上浆碳纤维适用于聚芳醚酮树脂基复合材料用碳纤维织物、预浸料等中间体,具有良好的加工性能和界面结合能力。
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公开(公告)号:CN102953155B
公开(公告)日:2016-12-14
申请号:CN201110244723.2
申请日:2011-08-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: D01F9/22 , D01D1/02 , D01D5/06 , D06B1/00 , C08F220/46 , C08F222/02
Abstract: 一种聚丙烯腈基碳纤维制备方法,其原丝纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸,树脂用DMSO或DMAC配制成纺丝溶液,经喷丝及凝固成形制得初生纤维。随后初生纤维经过:在纺丝溶剂的水溶液中进行水浴牵伸;用去离子水淋洗;置于含有酸A和盐B的缓冲溶液中浸渍,A为硫酸、盐酸或硝酸,B为A的钠盐或钾盐;在纯水中进行水浴牵伸;用去离子水进行热水浴漂洗,至漂洗液呈中性及测不出钠离子或钾离子后再继续漂洗5~15min。初生纤维再经上油和干燥致密化等后处理过程制得碳纤维原丝,原丝在施以牵伸的状态下在有氧气氛中进行预氧化,再在施以牵伸的状态下在无氧气氛中进行碳化,得到聚丙烯腈基碳纤维成品。
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公开(公告)号:CN102953140B
公开(公告)日:2016-12-14
申请号:CN201110244632.9
申请日:2011-08-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: D01F6/38 , D01F11/06 , D01F9/22 , D01D5/14 , D01D10/06 , C08F220/44 , C08F220/14 , C08F220/18 , C08F218/08 , C08F222/02
Abstract: 一种聚丙烯腈基碳纤维原丝制备方法,纺丝原料聚丙烯腈树脂第三单体为衣糠酸,依次包括:树脂以DMSO或DMAc为纺丝溶剂配制成纺丝溶液,经喷丝及凝固成形制得初生纤维;初生纤维在纺丝溶剂的水溶液中进行水浴牵伸并用去离子水淋洗;初生纤维置于含有酸A和盐B的缓冲溶液中浸渍,A为硫酸、盐酸或硝酸,B为A的钠盐或钾盐,浸渍时间控制为2~10min;初生纤维在纯水中进行水浴牵伸;初生纤维用去离子水进行热水浴漂洗,至漂洗液呈中性及测不出钠离子或钾离子后再继续漂洗5~15min;经上油和干燥致密化等后处理过程制成聚丙烯腈基碳纤维原丝产品。本发明解决的技术问题是通过洗涤达到原丝纯化的目的,同时纤维断裂强度不受影响。
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公开(公告)号:CN102953143B
公开(公告)日:2016-06-29
申请号:CN201110244691.6
申请日:2011-08-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: D01F6/38 , D01F11/06 , D01F9/22 , D01D5/14 , D01D10/06 , C08F220/44 , C08F220/14 , C08F220/18 , C08F218/08 , C08F222/02
Abstract: 一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法,纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸,依次包括:树脂以NaSCN水溶液为溶剂配制成纺丝溶液,经喷丝及凝固成形制得初生纤维;初生纤维在NaSCN水溶液中进行水浴牵伸并经去离子水淋洗;初生纤维置于含有酸A和盐B的缓冲溶液中浸渍,A为硫酸、盐酸或硝酸,B为A的钠盐或钾盐;初生纤维在纯水中进行水浴牵伸;初生纤维用去离子水进行热水浴漂洗,至漂洗液呈中性及测不出钠离子或钾离子后再继续漂洗5~15min;初生纤维经上油和干燥致密化等后处理过程制成聚丙烯腈基碳纤维原丝产品。经洗涤后达到了原丝纯化的目的,同时纤维断裂强度不受影响,从而弥补了现有技术存在的缺陷。
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公开(公告)号:CN102953153B
公开(公告)日:2016-01-20
申请号:CN201110244694.X
申请日:2011-08-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: D01F9/22 , D01D1/02 , D01D5/06 , D06B1/00 , C08F220/46 , C08F222/02
Abstract: 一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法,碳纤维原丝的纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸,树脂用NaSCN水溶液配制成纺丝溶液,经喷丝及凝固成形制得初生纤维。然后初生纤维依次经过:在NaSCN水溶液中进行水浴牵伸;用去离子水淋洗;置于含有酸A和盐B的缓冲溶液中浸渍,A为硫酸、盐酸或硝酸,B为A的钠盐或钾盐;在纯水中进行水浴牵伸;用去离子水进行热水浴漂洗,至漂洗液呈中性及测不出钠离子或钾离子后再继续漂洗5~15min。初生纤维再经上油和干燥致密化等后处理过程制得碳纤维原丝。原丝在施以牵伸的状态下在有氧气氛中进行预氧化,再在施以牵伸的状态下在无氧气氛中进行碳化,得到聚丙烯腈基碳纤维成品。
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公开(公告)号:CN102953138B
公开(公告)日:2016-01-20
申请号:CN201110244631.4
申请日:2011-08-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: D01F6/18 , D01D1/02 , D01D5/06 , D06B1/00 , D01F9/22 , C08F220/46 , C08F222/02
Abstract: 一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的制造方法,纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸,依次包括:树脂用DMSO或DMAc配制成纺丝溶液,经喷丝及凝固成形制得初生纤维;初生纤维在纺丝溶剂的水溶液中进行水浴牵伸并用去离子水淋洗;初生纤维先后置于酸性水溶液中浸渍2~10min、氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中浸渍1~5min;初生纤维在纯水中进行水浴牵伸后用去离子水漂洗,至漂洗液呈中性及测不出钠离子或钾离子后再继续漂洗5~15min;经上油和干燥致密化等后处理过程制成聚丙烯腈基碳纤维原丝产品。本发明解决的技术问题是原丝通过洗涤达到纯化的目的,同时纤维断裂强度不受影响,从而弥补现有技术存在的缺陷。
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公开(公告)号:CN102400234B
公开(公告)日:2013-10-23
申请号:CN201010284579.0
申请日:2010-09-17
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
Abstract: 一种聚丙烯腈基碳纤维原丝纺丝原液的制备方法,将粉末状聚丙烯腈树脂溶解于溶剂NaSCN水溶液,树脂为共聚物,单体包括丙烯腈、衣糠酸和丙烯酸甲酯,制备过程包括:1)聚丙烯腈树脂与浓度为25~32wt.%的NaSCN水溶液混合,树脂含量为15~25wt.%,维持温度为8~16℃进行分散打浆,使树脂均匀分散形成浆状混合物;2)浆状混合物中进一步加入NaSCN水溶液,此时树脂含量控制为8~14wt.%,以NaSCN和水的合计量为基准,NaSCN含量控制为45.0~58.5wt.%,维持温度为100~140℃进行搅拌匀质至聚丙烯腈树脂完全溶解遂得纺丝原液。得到的纺丝原液均匀性明显提高,原液中基本不存在未溶解的“胶粒”。
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公开(公告)号:CN102953158A
公开(公告)日:2013-03-06
申请号:CN201110244751.4
申请日:2011-08-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: D01F9/22 , D01D1/02 , D01D5/06 , D06B1/00 , C08F220/46 , C08F222/02
Abstract: 一种制造聚丙烯腈基碳纤维的方法,其原丝的纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸,树脂用NaSCN水溶液配制成纺丝溶液,经喷丝及凝固成形制得初生纤维。然后初生纤维依次经过:在NaSCN水溶液中进行水浴牵伸;用去离子水淋洗;置于酸性水溶液中浸渍;置于氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中浸渍;在纯水中进行水浴牵伸;用去离子水漂洗至漂洗液呈中性及测不出钠离子或钾离子后再继续漂洗5~15min。初生纤维再经上油和干燥致密化后处理过程制得碳纤维原丝。原丝在施以牵伸的状态下,在有氧气氛中进行预氧化,并在施以牵伸的状态下,在无氧气氛中进行碳化,得到聚丙烯腈基碳纤维成品。
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公开(公告)号:CN102953140A
公开(公告)日:2013-03-06
申请号:CN201110244632.9
申请日:2011-08-25
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: D01F6/38 , D01F11/06 , D01F9/22 , D01D5/14 , D01D10/06 , C08F220/44 , C08F220/14 , C08F220/18 , C08F218/08 , C08F222/02
Abstract: 一种聚丙烯腈基碳纤维原丝制备方法,纺丝原料聚丙烯腈树脂第三单体为衣糠酸,依次包括:树脂以DMSO或DMAc为纺丝溶剂配制成纺丝溶液,经喷丝及凝固成形制得初生纤维;初生纤维在纺丝溶剂的水溶液中进行水浴牵伸并用去离子水淋洗;初生纤维置于含有酸A和盐B的缓冲溶液中浸渍,A为硫酸、盐酸或硝酸,B为A的钠盐或钾盐,浸渍时间控制为2~10min;初生纤维在纯水中进行水浴牵伸;初生纤维用去离子水进行热水浴漂洗,至漂洗液呈中性及测不出钠离子或钾离子后再继续漂洗5~15min;经上油和干燥致密化等后处理过程制成聚丙烯腈基碳纤维原丝产品。本发明解决的技术问题是通过洗涤达到原丝纯化的目的,同时纤维断裂强度不受影响。
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